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高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中11种霉菌毒素 被引量：15
1
作者 魏云计 冯民 +5 位作者 朱臻怡 何健 沈金荣 何正和 秦娴 周利英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期891-896,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相梯度洗脱;采用ESI源正、负离子同时扫描,多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限为2.0~50.0μg/kg。11种霉菌毒素在3个加标水平(1、2、5倍定量限)下的平均回收率为79.3%~101.6%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~13.2%(n=5)。该法简单快速,净化效果好,灵敏度高,适用于饲料中11种霉菌毒素的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 多功能净化柱填料 霉菌毒素 饲料
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亲水-亲油聚合物型固相萃取材料的制备及其在除草剂残留萃取分析中的应用 被引量：2
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作者 申书昌 吕伟超 戴建华 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第9期1295-1300,共6页
本文以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和苯乙烯(St)为原料,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合法制备了亲水-亲油聚合物型固相萃取填料。采用红外光谱和扫描电子显微镜分别表征了聚合... 本文以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和苯乙烯(St)为原料,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合法制备了亲水-亲油聚合物型固相萃取填料。采用红外光谱和扫描电子显微镜分别表征了聚合物微球的结构、形貌及粒径。用该填料和聚丙烯管制成固相萃取小柱,分别萃取水溶液中烟嘧磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、利谷隆、戊炔草胺,用甲醇洗脱后经超高效液相色谱分析。考察了固相萃取填料对5种除草剂的吸附量,分别为55.7mg·g^(-1)、46.8mg·g^(-1)、70.8mg·g^(-1)、93.2mg·g^(-1)、61.5mg·g^(-1)。在1μg·L^(-1)~20μg·L^(-1)浓度范围内,5种组分的峰面积与浓度呈良好的线性关系,烟嘧磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、利谷隆、戊炔草胺的检出限分别为0.067μg·L^(-1)、0.091μg·L^(-1)、0.114μg·L^(-1)、0.076μg·L^(-1)、0.117μg·L^(-1)。 展开更多
关键词 固相萃取填料 分散聚合 甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物微球 超高效液相色谱 除草剂
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聚苯乙烯/氧化锆固相萃取填料的制备及江水中硫双二氯酚的测定
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作者 江艳 马柏凤 《齐齐哈尔大学学报（自然科学版）》 2014年第6期76-79,共4页
制备了二氧化锆微球,并用硅烷偶联剂处理得到乙烯基二氧化锆。通过自由基聚合,苯乙烯、二乙烯基苯与乙烯基二氧化锆颗粒反应,将交联聚苯乙烯包覆在锆基质表面上,制得聚苯乙烯/氧化锆基质固相萃取柱填料,并对其结构和形貌进行了表征。用... 制备了二氧化锆微球,并用硅烷偶联剂处理得到乙烯基二氧化锆。通过自由基聚合,苯乙烯、二乙烯基苯与乙烯基二氧化锆颗粒反应,将交联聚苯乙烯包覆在锆基质表面上,制得聚苯乙烯/氧化锆基质固相萃取柱填料,并对其结构和形貌进行了表征。用该填料制备固相萃取小柱,对江水中的硫双二氯酚进行萃取,乙腈为洗脱剂,洗脱液用于液相色谱分析。分别考察了样品的p H值和流速、洗脱剂的体积和流速对萃取回收率的影响,确定了最佳固相萃取条件及最佳色谱分析条件。结果表明,聚苯乙烯/氧化锆复合微球具有均一的分散性,而且自制固相萃取小柱对江水中的硫双二氯酚吸附性能好,与HPLC联用测定结果重现性也好,最低检测限为0.31μg/L。 展开更多
关键词 聚苯乙烯/氧化锆 固相萃取填料 高效液相色谱 硫双二氯酚
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分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定卷烟烟丝中的3种保润剂 被引量：13
4
作者 韩书磊 李中皓 +2 位作者 陈欢 刘彤 侯宏卫 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2014年第1期49-52,共4页
为准确测定卷烟烟丝中的1，2-丙二醇、丙三醇及三甘醇，建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法（d．SPE—GC／MS）检测的分析方法。卷烟烟丝中的3种保润剂经甲醇振荡提取、N-丙基乙二胺粉末和无水硫酸镁分散固相萃取净化后进行GC／MS... 为准确测定卷烟烟丝中的1，2-丙二醇、丙三醇及三甘醇，建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法（d．SPE—GC／MS）检测的分析方法。卷烟烟丝中的3种保润剂经甲醇振荡提取、N-丙基乙二胺粉末和无水硫酸镁分散固相萃取净化后进行GC／MS测定，采用内标法定量。结果表明：3种保润剂在0．0200～3．240mg／mL内线性关系良好（R2〉0．999），3个加标水平的回收率在97．4％～113．1％之间，平均相对标准偏差（RSD）小于7％，检出限（LOD）为2．27～22．80μg／g。4家实验室对6个样品的协同实验结果经柯克伦（Cochran）和格拉布斯（Grubbs）检验，实验室内重复性变异系数在2．3％～6．7％之间，实验室间再现性变异系数在4．7％～16．5％之间。该方法适合用于卷烟烟丝中1，2-丙二醇、丙三醇及三甘醇的测定。 展开更多
关键词 气相色谱一质谱联用 分散固相萃取 保润剂 卷烟烟丝
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