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气相色谱-串联质谱法测定塑料食品接触材料中的短链氯化石蜡 被引量:11
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作者 芦春梅 胡婷婷 +2 位作者 刘韬 张晓燕 李墨浠 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期312-314,共3页
采用固相萃取前处理技术,应用气相色谱.串联质谱(GC-MS/MS)法对食品接触材料中的短链氯化石蜡(C10-C13,含氯55.5%)进行了测定。试样经超声萃取、硅胶固相萃取柱净化后,选择离子模式(SIM)扫描,外标法定量。方法在5.0~100... 采用固相萃取前处理技术,应用气相色谱.串联质谱(GC-MS/MS)法对食品接触材料中的短链氯化石蜡(C10-C13,含氯55.5%)进行了测定。试样经超声萃取、硅胶固相萃取柱净化后,选择离子模式(SIM)扫描,外标法定量。方法在5.0~100.0mg/L范围内有良好的线性关系,线性相关系数为0.9959,方法检出限为20.0mg/L,平均回收率为79.1%~97.0%,相对标准偏差小于8.5%。对20种实际样品进行检测,检测结果完全满足欧盟对此类物质的要求。方法可用于食品接触材料中短链氯化石蜡的实际检验。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 固相萃取 短链氯化石蜡 食品接触材料
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石墨烯固相萃取-液相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中9种双酚-二环氧甘油醚的迁移量 被引量:7
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作者 龚强 丁利 +6 位作者 肖家勇 吴新华 成婧 朱绍华 焦艳娜 付善良 王利兵 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1264-1271,共8页
基于石墨烯固相萃取,以实际样品为研究对象,建立了食品接触材料中内分泌干扰物双酚A-二-缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物BADGE· H2O、BADGE·HCl、BADGE·2H2O、BADGE·2HCl、BADGE·H2O·HCl和双酚F-二缩水甘... 基于石墨烯固相萃取,以实际样品为研究对象,建立了食品接触材料中内分泌干扰物双酚A-二-缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物BADGE· H2O、BADGE·HCl、BADGE·2H2O、BADGE·2HCl、BADGE·H2O·HCl和双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物BFDGE·2HCl、BFDGE·2H2O等9种双酚-二环氧甘油醚迁移量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.样品以叔丁基甲醚为提取溶剂,超声提取,提取液经石墨烯固相萃取柱富集、净化.质量分数0.1%乙酸的5 mmol/L醋酸铵溶液和甲醇为流动相,经COSMOSIL C18分析柱分离后,采用电喷雾串联四级杆质谱检测.9种双酚-二环氧甘油醚中2种在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好;2种在5.0~100.0 ng/mL范围内线性关系良好;其他5种在2.0~100.0 ng/mL范围内线性关系良好(r2>0.992 2).对牛肉、橘片两种罐头食品进行3个水平的添加回收实验,9种目标化合物的回收率分别为:60.0%~97.6%(牛肉)和65.7%~111.3%(橘片),相对标准偏差小于20%.方法的检测低限为0.1~1.0 μg/kg.该方法操作简单,灵敏度高,成功应用于食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚迁移量的快速检测. 展开更多
关键词 石墨烯 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 双酚-二环氧甘油醚 食品接触材料
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固相萃取-高效液相色谱法测定食品接触材料中双酚A、双酚F和双酚S的迁移量 被引量:6
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作者 张来颖 张志荣 +3 位作者 尉秀霞 王玉江 刘裕婷 徐赐贤 《中国卫生检验杂志》 CAS 2020年第9期1039-1042,共4页
目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定食品接触材料纸制品中双酚A、双酚F和双酚S迁移量的最佳分析测定条件。方法根据食品接触材料纸制品预期接触的食品类型,选择水性和油脂性食品模拟物进行迁移试验,得到的模拟液经固相萃取柱浓缩净化... 目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定食品接触材料纸制品中双酚A、双酚F和双酚S迁移量的最佳分析测定条件。方法根据食品接触材料纸制品预期接触的食品类型,选择水性和油脂性食品模拟物进行迁移试验,得到的模拟液经固相萃取柱浓缩净化,以甲醇-水为流动相,高效液相色谱法分离测定。结果得到迁移量最高的水性食品模拟物为体积分数10%的乙醇,油脂性食品模拟物为正己烷,模拟液中的双酚A、双酚F和双酚S经固相萃取-高效液相色谱法测定,在15 min内得到了很好的分离,在0. 10μg/L^50. 00μg/L浓度内线性关系良好,相关系数(r)≥0. 999 7,双酚A、双酚F的检出限为0. 10μg/L,双酚S的检出限为0. 02μg/L,相对标准偏差(RSD)为0. 50%~2. 05%,加标回收率在96. 5%~103. 2%,符合方法学要求。结论该方法操作简便、结果准确、实用性强,适用于食品接触材料纸制品中双酚A、双酚F和双酚S迁移量的测定。 展开更多
关键词 双酚A 双酚F 双酚S 高效液相色谱 固相萃取 食品接触材料
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固相萃取-高效液相荧光法测定食品接触材料中双酚A、双酚F和双酚S的迁移量
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作者 冯涛 邬玲玲 《山西化工》 CAS 2024年第3期40-43,共4页
本研究建立了同时检测食品接触材料中双酚A、双酚F和双酚S的固相萃取-高效液相荧光的分析检测方法。根据食品类型,选择水性和油性食品模拟液进行迁移实验,浸提液经HLB固相萃取柱富集、浓缩、净化提取,采用甲醇-水作为流动相,荧光检测器... 本研究建立了同时检测食品接触材料中双酚A、双酚F和双酚S的固相萃取-高效液相荧光的分析检测方法。根据食品类型,选择水性和油性食品模拟液进行迁移实验,浸提液经HLB固相萃取柱富集、浓缩、净化提取,采用甲醇-水作为流动相,荧光检测器检测。试验表明,在0.10~100.0μg/L质量浓度内线性关系良好,相关系数≥0.9997,双酚A、双酚F的检出限均为0.02μg/L,双酚S的检出限为0.05μg/L。测得3种双酚类物质在5种食品模拟液中加标回收率分别为80.2%~100.1%、83.3%~101.6%、77.6%~90.7%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~4.0%,方法符合研究要求。同时模拟液在60℃浸提30 min条件下测定了市售4款食品接触材料的180个样品,,结果在5个样品中检测到双酚类物质迁移量。该方法灵敏、检测快速、结果准确,适用于食品接触材料中双酚A、双酚F和双酚S迁移量研究。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相荧光法 食品接触材料 双酚类物质 迁移量
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全固态离子选择性电极在可穿戴电化学传感器中的进展
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作者 孙中辉 许佳楠 +4 位作者 宋忠乾 曲冬阳 马英明 韩冬雪 牛利 《中国科学:化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1672-1683,共12页
人体汗液富含丰富的与身体健康状况相关的电解质,采用可穿戴电化学离子传感器对汗液实时监测可为身体健康提供合理的指导.基于全固态离子选择性电极的可穿戴电化学传感器因能够实时无创地分析生物体液离子受到越来越多的关注.开发新的... 人体汗液富含丰富的与身体健康状况相关的电解质,采用可穿戴电化学离子传感器对汗液实时监测可为身体健康提供合理的指导.基于全固态离子选择性电极的可穿戴电化学传感器因能够实时无创地分析生物体液离子受到越来越多的关注.开发新的固接层材料,探索新的电位响应机理及在可穿戴设备上的应用促进了全固态离子选择性电极的发展.本文综述了全固态离子选择性电极的研究进展,包括传统的电位响应机理(氧化还原电容和双电层电容原理)和新型固接层材料(导电聚合物、碳和其他纳米材料)以及在可穿戴柔性传感器方面的应用.最后对全固态离子选择性电极存在的挑战和未来的前景做出了展望. 展开更多
关键词 离子选择性电极 电化学传感器 固接层材料 响应机理
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气相色谱-质谱法同时测定塑料食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量 被引量:30
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作者 李英 李成发 +5 位作者 肖道清 梁烽 陈枝楠 陈旭辉 孙小颖 李泳涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期46-52,共7页
采用固相萃取前处理技术,结合气相色谱-质谱法对食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量进行了同时测定。样品中25种目标物分别用蒸馏水和30 g/L醋酸浸出后,用氨水调节浸泡液至pH 8~10,经固相萃取小柱富集净化,再用体积比为1∶1的叔丁... 采用固相萃取前处理技术,结合气相色谱-质谱法对食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量进行了同时测定。样品中25种目标物分别用蒸馏水和30 g/L醋酸浸出后,用氨水调节浸泡液至pH 8~10,经固相萃取小柱富集净化,再用体积比为1∶1的叔丁基甲醚和乙醇混合液洗脱定容后用气相色谱-质谱仪测定。不同芳香族伯胺的检出限略有差异,在0.4~2.0μg/kg的范围内。加标水平在10μg/kg时,除2,4-二氨基苯甲醚在酸性模拟物中的回收率较低外,其他芳香族伯胺的回收率均在51.6%~118.4%之间,相对标准偏差(n=7)为0.5%~9.8%。同时探讨了不同实验条件如叔丁基甲醚和乙醇的体积比、pH值等条件对25种芳香族伯胺回收率的影响。结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令No 10/2011对食品接触塑料材料及制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求,可用于食品接触材料中芳香族伯胺的实际检验。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 固相萃取 芳香族伯胺 食品接触材料 特定迁移量
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多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚的迁移量 被引量:27
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作者 吴新华 丁利 +3 位作者 李忠海 张彦丽 刘晓霞 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1094-1098,共5页
建立了测定食品接触材料中6种双酚-二环氧甘油醚(双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物双酚A(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O... 建立了测定食品接触材料中6种双酚-二环氧甘油醚(双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物双酚A(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O·HCl)和双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物双酚F双(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BFDGE·2HCl))迁移到食品中的迁移量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品以叔丁基甲醚(MT-BE)为提取溶剂,超声提取,提取液经多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取(SPE)柱富集、净化。以COSMOSILC18为分析柱,流动相为0.1%甲酸的5mmol/L醋酸铵溶液和甲醇。6种双酚-二环氧甘油醚在1.0~100μg/L范围内线性关系良好(r2>0.9991)。在3个添加水平下,6种目标化合物的回收率范围为78.6%~89.9%,相对标准偏差小于10%。方法检出限范围为0.5~1.5μg/L。该方法操作简单,灵敏度高,可应用于食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚迁移量的快速检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 多壁碳纳米管 固相萃取 双酚-二环氧甘油醚 迁移量 食品接触材料
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分散固相萃取-气相色谱法同时检测食品塑料包装材料中7种烷基胺 被引量:3
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作者 李秀英 陈树东 +4 位作者 王强 叶嘉荣 梁宇 侯向昶 郭新东 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第6期2339-2345,共7页
目的建立了分散固相萃取-气相色谱法(dispersive solid-phase extraction-gas chromatography,dSPE-GC)同时测定食品塑料包装材料中7种有机胺类物质的残留量。方法样品经二氯甲烷超声萃取15 min,采用25 mg C18、25 mg PSA和10 mg MWCN... 目的建立了分散固相萃取-气相色谱法(dispersive solid-phase extraction-gas chromatography,dSPE-GC)同时测定食品塑料包装材料中7种有机胺类物质的残留量。方法样品经二氯甲烷超声萃取15 min,采用25 mg C18、25 mg PSA和10 mg MWCNT固相萃取剂对提取液进行净化,采用DB-1701色谱柱进行分离并进行气相色谱测定。同时对固相萃取剂的种类和用量、色谱柱等条件进行了优化。结果 7种烷基胺类物质在1.0-100 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9937-0.9996;方法检出限为2.6-5.0 mg/kg;添加水平为5.0、10.0和50 mg/kg时,7种目标物的平均回收率为81.9%-107%,日内精密度(n=6)为1.9%-5.3%;日间精密度(n=5)为4.5%-9.1%。对市售10个塑料包装材料进行测定,其中1个样品检出青霉胺,含量为9.1 mg/kg。结论本方法快速准确,可适用于食品塑料包装材料中烷基胺类物质的测定。 展开更多
关键词 烷基胺 分散固相萃取 食品塑料包装材料 气相色谱法
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液质联用法测定食品塑料包装材料中烷基胺
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作者 李秀英 黄金凤 +5 位作者 区硕俊 岑建斌 侯向昶 叶嘉荣 吴楚森 王强 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2016年第14期106-110,共5页
建立分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品塑料包装材料中6种烷基胺类物质(4,4'-亚基双环己胺、青霉胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N,N-二乙基-1,3-丙二胺、1,6-己二胺和5-氨基-1,3,3-三甲基环己甲胺)的... 建立分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品塑料包装材料中6种烷基胺类物质(4,4'-亚基双环己胺、青霉胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N,N-二乙基-1,3-丙二胺、1,6-己二胺和5-氨基-1,3,3-三甲基环己甲胺)的分析方法。塑料样品用丙酮超声提取,C18和PSA混合净化后经Eclipse Plus C18色谱柱和0.1%甲酸水溶液(体积分数)-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测。6种烷基胺类物质在0.50μg/L^100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数0.995 8~0.999 3;方法检出限(S/N=3)为0.23μg/kg^0.56μg/kg,平均回收率为83.6%~103%,精密度(n=6)为2.3%~6.1%。 展开更多
关键词 烷基胺 分散固相萃取净化 食品塑料包装材料 超高效相色谱-串联质谱法
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