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新型Lewis固体酸Ce^(3+)-Ti^(4+)-SO_4^(2-)/MWCNTs制备及催化酯化反应合成生物柴油性能研究 被引量：1
1
作者 舒庆 侯小鹏 +2 位作者 唐国强 余长林 王金福 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期65-74,共10页
采用高温浸渍法,通过Ce^(3+)、Ti^(4+)和浓硫酸磺化反应对多壁纳米碳管进行了改性处理,制备了Lewis酸型固体酸催化剂Ce^(3+)-Ti^(4+)-SO_4^(2-)/MWCNTs,并采用透射电镜、拉曼光谱、X射线光电子能谱、吡啶吸附红外光谱、X射线荧光光谱、... 采用高温浸渍法,通过Ce^(3+)、Ti^(4+)和浓硫酸磺化反应对多壁纳米碳管进行了改性处理,制备了Lewis酸型固体酸催化剂Ce^(3+)-Ti^(4+)-SO_4^(2-)/MWCNTs,并采用透射电镜、拉曼光谱、X射线光电子能谱、吡啶吸附红外光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱和NH_3程序升温脱附等多种测试技术对催化剂的物理化学特性和结构特征进行了表征。以Ce^(3+)-Ti^(4+)-SO_4^(2-)/MWCNTs为油酸与甲醇经酯化反应合成生物柴油的催化剂,对其催化性能进行了研究。结果表明,当醇油物质的量比为12∶1,催化剂与反应物质量比为1%,反应温度为65℃,反应5 h,油酸转化率为93.4%。催化剂Ce^(3+)-Ti^(4+)-SO_4^(2-)/MWCNTs在重复使用八次后,油酸的转化率仍为80.8%,由此表明其具有较高的催化活性和稳定性。高催化活性和稳定性是因为,纳米碳管的C 1s结合能较一般炭材料低,使得电子在其管状结构中的流动和逃逸非常容易,从而有助于负载于纳米碳管之上的活性组分之间发生强烈的相互作用,最终促使Ce^(3+)和Ti^(4+)分别与SO_4^(2-)形成稳定的配位键,增大催化剂的晶化程度,并使SO_4^(2-)与纳米碳管结合的更加牢固,增强了催化剂的稳定性,减少了催化剂中活性组分的流失。最后,由于SO_4^(2-)与Ce^(3+)的强相互作用,在不增加纳米碳管表面缺陷的情况下,改变了Ti^(4+)-SO_4^(2-)中表面原子的化学状态,使得S^(6+)离子和Ti^(4+)离子的吸电子能力增加,使催化剂以Lewis酸性活性位为主,避免了SO_4^(2-)/MWCNTs因为以Brnsted酸位为主,而在富含水的反应介质中,由于水合反应而降低其催化活性的现象发生。 展开更多
关键词 生物柴油 多壁纳米碳管 lewis酸型固体酸 酯化反应 配位键
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固体Lewis酸脱N-苄基制备D-生物素Ⅰ
2
作者 江红英 翟德伟 +2 位作者 刘冬 俞学丽 袁美英 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第7期1443-1447,共5页
为了解决由双苄基生物素Ⅱ通过氢溴酸脱苄和关环两步反应制备D-生物素Ⅰ所引起的高能耗、高污染、毒性大的问题,以双苄基生物素Ⅱ为原料,一步法制备了D-生物素Ⅰ。对固体Lewis酸和溶剂种类、Lewis酸与双苄基生物素Ⅱ的物质的量比、反应... 为了解决由双苄基生物素Ⅱ通过氢溴酸脱苄和关环两步反应制备D-生物素Ⅰ所引起的高能耗、高污染、毒性大的问题,以双苄基生物素Ⅱ为原料,一步法制备了D-生物素Ⅰ。对固体Lewis酸和溶剂种类、Lewis酸与双苄基生物素Ⅱ的物质的量比、反应温度和反应时间进行了优化,确定了最佳反应条件。利用FTIR、NMR、HPLC、LC-MS对产物结构进行了确证。结果表明,Lewis酸为氯化铝、溴化铝、氯化锌、溴化锌,溶剂为三氟甲苯,n(Lewis酸)∶n(双苄基生物素Ⅱ)=2∶1,反应温度为70~75℃,反应时间为2 h时,产物收率可达90%以上,HPLC纯度达到99.0%以上。 展开更多
关键词 D-生物素Ⅰ 双苄基生物素Ⅱ 脱苄 固体lewis酸 一步法 医药原料
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大孔磺酸树脂为载体的路易斯酸催化剂的合成 被引量：3
3
作者 田明原 刘福安 黄化民 《东北电力学院学报》 1996年第2期19-22,共4页
以南开牌Ｄ００１大孔磺酸树脂和无水四氯化锡为原料，采用液固溶剂合成法进行络合反应，制备了大孔磺酸型离子交换树指——四氯化锡路易斯酸催化剂。通过条件试验，考察了溶剂种类、反应温度、反应时间、四氯化锡的加入量及树脂的离子... 以南开牌Ｄ００１大孔磺酸树脂和无水四氯化锡为原料，采用液固溶剂合成法进行络合反应，制备了大孔磺酸型离子交换树指——四氯化锡路易斯酸催化剂。通过条件试验，考察了溶剂种类、反应温度、反应时间、四氯化锡的加入量及树脂的离子形式等因素对制备催化剂的性能影响。 展开更多
关键词 大孔磺酸树脂 路易斯酸催化剂 催化剂
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