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生物样品中微量氟乙酸钠和氟乙酰胺的核磁共振测定技术及其应用 被引量:16
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作者 关福玉 缪振春 +4 位作者 刘荫棠 李光玉 杜泽涵 封世珍 于中山 《军事医学科学院院刊》 CSCD 北大核心 1997年第2期116-119,共4页
氟乙酸钠和氟乙酰胺是国家禁用的剧毒灭鼠剂,但一些地方仍在非法使用,给人民生命财产造成很大危害。本研究报道一种氟乙酸钠和氟乙酰胺的核磁共振测定技术,其灵敏度比国内外同类方法高4倍以上,能够准确鉴定生物样品中微量含氟灭鼠... 氟乙酸钠和氟乙酰胺是国家禁用的剧毒灭鼠剂,但一些地方仍在非法使用,给人民生命财产造成很大危害。本研究报道一种氟乙酸钠和氟乙酰胺的核磁共振测定技术,其灵敏度比国内外同类方法高4倍以上,能够准确鉴定生物样品中微量含氟灭鼠剂。用该技术首次查明了1995年广东省高要市大型中毒事件的原因,在中毒病人的抢救与治疗、公安系统侦破此案过程中起到了关键作用。另外,该技术对于其他含氟毒物、药物的测定具有参考意义。 展开更多
关键词 氟乙酸钠 氟乙酰胺 中毒 毒物 NMR 生物样品
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离子色谱法检验生物检材中的氟乙酰胺(氟乙酸钠) 被引量:9
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作者 王燕军 杨胜军 +3 位作者 谢敬兰 刘颖 孙晓冬 赵虎 《刑事技术》 2003年第6期16-18,共3页
目的建立离子色谱法定性、定量分析氟乙酰胺(氟乙酸钠)的方法。方法用离子色谱检验生物检材中的氟乙酰胺。结果在生物检材中回收率>90%,得到了氟乙酸钠和氟离子的线性范围分别为500ng/g~20ng/g和1ng/g~1μg/g的线性回归方程,检出... 目的建立离子色谱法定性、定量分析氟乙酰胺(氟乙酸钠)的方法。方法用离子色谱检验生物检材中的氟乙酰胺。结果在生物检材中回收率>90%,得到了氟乙酸钠和氟离子的线性范围分别为500ng/g~20ng/g和1ng/g~1μg/g的线性回归方程,检出限分别为10ng/g和1ng/g,相对偏差均小于1%。结论该方法提取方法简单,可用于办案。 展开更多
关键词 离子色谱法 生物检材 检验 氟乙酰胺 氟乙酸钠 刑事技术
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亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测奶粉中的氟乙酸钠 被引量:7
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作者 赵善贞 伊雄海 +3 位作者 时逸吟 徐牛生 张凯元 邓晓军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期397-400,共4页
基于亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了奶粉中氟乙酸钠的快速筛查和定量检测方法。奶粉样品用水溶解后经正己烷脱脂,用6 mol/L硫酸调节pH值,经乙腈提取后用亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进... 基于亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了奶粉中氟乙酸钠的快速筛查和定量检测方法。奶粉样品用水溶解后经正己烷脱脂,用6 mol/L硫酸调节pH值,经乙腈提取后用亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行分析。结果表明,该方法在1~50μg/kg范围内线性关系良好,定量限为1μg/kg,平均回收率为85.5%~106%,相对标准偏差为5.20%~13.6%。该方法可用于配方奶粉、脱脂奶粉和乳清粉等奶粉产品中氟乙酸钠的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 亲水相互作用色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 氟乙酸钠 奶粉
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离子色谱-质谱法检测五种水溶性毒物
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作者 梁如柯 白旭 +3 位作者 张高勤 辛国斌 卫娟娜 朱军 《实验与分析》 2024年第2期37-40,共4页
为建立一种离子色谱-质谱法检测血液中γ-羟基丁酸(GHB)、氟乙酸钠、亚硝酸钠、草甘膦和草铵膦五种水溶性毒物的方法,选用AS19阴离子色谱柱进行分离,以在线产生的50 mmol/L氢氧化钠为淋洗液等度淋洗,飞行时间质谱仪作检测器,采用电喷雾... 为建立一种离子色谱-质谱法检测血液中γ-羟基丁酸(GHB)、氟乙酸钠、亚硝酸钠、草甘膦和草铵膦五种水溶性毒物的方法,选用AS19阴离子色谱柱进行分离,以在线产生的50 mmol/L氢氧化钠为淋洗液等度淋洗,飞行时间质谱仪作检测器,采用电喷雾电离源负离子模式、选择离子监测模式(Selected Ion Monitor,SIM)进行分析,外标法定量。利用离子色谱-质谱法检测五种水溶性毒物简单快速、专属性强、灵敏度高,可为司法鉴定实践提供重要的科学支撑。 展开更多
关键词 离子色谱-质谱联用 Γ-羟基丁酸 氟乙酸钠 亚硝酸钠 草甘膦 草铵膦 检验
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几种禁用杀鼠剂检测方法的进展 被引量:5
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作者 谢维平 陈忠辉 李晓华 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期316-318,共3页
本文对氟乙酰胺、氟乙酸钠、甘氟、毒鼠强 4种我国禁用杀鼠剂的检测方法做了综述。
关键词 氟乙酰胺 杀鼠剂 氟乙酸钠 甘氟 毒鼠强
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氟乙酰胺类杀鼠药检测方法的研究进展 被引量:5
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作者 宣宇 曹荣 +1 位作者 傅得锋 郑一平 《刑事技术》 2012年第1期49-51,共3页
综述了氟乙酸、氟乙酰胺、氟乙酸钠的检测方法,通过比较发现存在多种柱前衍生化途径,其中采用五氟卞基溴(PFBBr)柱前衍生化进行GC/ECD检测的灵敏度最高检测限可达1.0ng/mL,而气相质谱联用仪、液相质谱联用仪通过子母离子对的检测可进一... 综述了氟乙酸、氟乙酰胺、氟乙酸钠的检测方法,通过比较发现存在多种柱前衍生化途径,其中采用五氟卞基溴(PFBBr)柱前衍生化进行GC/ECD检测的灵敏度最高检测限可达1.0ng/mL,而气相质谱联用仪、液相质谱联用仪通过子母离子对的检测可进一步确定衍生化产物,离子色谱和毛细管电泳检测可减少衍生化步骤直接对样品中的氟乙酸钠进行检测,但响应值不如气相色谱。 展开更多
关键词 氟乙酸 氟乙酰胺 氟乙酸钠 综述
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毛细管电泳快速分析鼠药氟乙酸钠 被引量:5
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作者 潘爱华 伍新尧 +3 位作者 陈缵光 李全文 胡坤华 吴鹏 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期51-54,共4页
建立了毛细管电泳高频电导法检测鼠药氟乙酸钠的分析方法。优化了电泳分离检测条件,以2.5nmol/LNa2B4O7+0.5mmol/LHAc+0.1mmol/LCTAB+φ=5%乙醇溶液体系为分离介质,在反向电泳分离电压-16kV时,氟乙酸钠峰形良好。该法在5-250μg/mL范围... 建立了毛细管电泳高频电导法检测鼠药氟乙酸钠的分析方法。优化了电泳分离检测条件,以2.5nmol/LNa2B4O7+0.5mmol/LHAc+0.1mmol/LCTAB+φ=5%乙醇溶液体系为分离介质,在反向电泳分离电压-16kV时,氟乙酸钠峰形良好。该法在5-250μg/mL范围内,线性相关系数r为0.998,检出限为3μg/ml(S/N=3)。不同添加浓度水平的谷粒样本,日间和日内RSD均小于5%,回收率均在95%以上,方法高效、快速、灵敏,适于法医和临床中毒急救中的鼠药的快速分析。 展开更多
关键词 毛细管电泳 高频电导检测 非接触式电导检测 氟乙酸钠 鼠药
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UPLC-MS/MS法测定婴幼儿乳制品中的氟乙酸钠 被引量:4
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作者 张文旭 胡雪 +1 位作者 高玉杰 张立佳 《中国酿造》 CAS 北大核心 2015年第6期150-153,共4页
采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了婴幼儿乳制品中氟乙酸钠的检测方法,为相关中毒事件的样本分析提供检测依据.样品经水稀释、乙腈沉淀蛋白、C18固相萃取填料净化后,低温冷冻离心除掉杂质,含0.1%乙酸水溶液和乙腈梯度洗脱,通过ACQUI... 采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了婴幼儿乳制品中氟乙酸钠的检测方法,为相关中毒事件的样本分析提供检测依据.样品经水稀释、乙腈沉淀蛋白、C18固相萃取填料净化后,低温冷冻离心除掉杂质,含0.1%乙酸水溶液和乙腈梯度洗脱,通过ACQUITYUPLC CSH Fluoro-Phenyl色谱柱分离,电喷雾负离子多反应监测模式进行检测.结果表明,该方法在10-1000μg/L范围内线性良好,相关系数R2>0.99,定量限0.2 mg/kg.不同添加质量浓度的回收率为91.8%-114.9%,相对标准偏差<10.0%,精密度试验相对标准偏差<5.0%.该方法操作快速简单、灵敏度和重现性较好,能够用于婴幼儿乳制品中氟乙酸钠的污染排查和相关中毒事件的样品检测. 展开更多
关键词 超高效液相色谱质谱联用法 氟乙酸钠 中毒检测 婴幼儿乳制品
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氟乙酸钠衍生物LC-MS/MS检验方法研究 被引量:3
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作者 叶树海 朱怀恩 +4 位作者 李航麒 林坚 林葭 庄顺 郭明 《福建分析测试》 CAS 2020年第1期13-17,共5页
本文采用DEPA和DDC对氟乙酸钠进行衍生,通过高分辨质谱系统发现并确定衍生物母离子和大多数子离子后,用串联四级杆复合线性离子阱质谱对其进行参数优化,建立LC-MS/MS的定性方法。随后,分别对水相衍生体系和有机相衍生体系的灵敏度进行... 本文采用DEPA和DDC对氟乙酸钠进行衍生,通过高分辨质谱系统发现并确定衍生物母离子和大多数子离子后,用串联四级杆复合线性离子阱质谱对其进行参数优化,建立LC-MS/MS的定性方法。随后,分别对水相衍生体系和有机相衍生体系的灵敏度进行评估。实验证明,后者的衍生物提取率只有前者的0.75%。 展开更多
关键词 氟乙酸钠 液相色谱质谱 飞行时间质谱 衍生法
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A New Method for Detection and Identificationof Sodium Fluoroacetate and Fluoroacetamideby NMR Spectroscopy
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作者 关福玉 缪振春 罗毅 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 1994年第2期154-157,共4页
Nuclear magnetic resonance (NMR) is well known for its capacity to identify thestructure of chemical compounds. But, as we know, it has not yet been used in thedetection and identification of fluorine-containing toxic... Nuclear magnetic resonance (NMR) is well known for its capacity to identify thestructure of chemical compounds. But, as we know, it has not yet been used in thedetection and identification of fluorine-containing toxicants in complicated matrixes.Here some efforts were made in this area to apply this powerful technique totoxicological analysis. Sodium fluoroacetate and fluoroacetamide are two fluorine-containing rodenticidesof high toxicity. Their determination in samples related to intoxication is 展开更多
关键词 NMR RODENTICIDES sodium fluoroacetate fluoroacetAMIDE toxicological analysis.
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液相色谱-串联质谱法测定乳粉中氟乙酸钠 被引量:2
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作者 李克静 杨秀勇 +2 位作者 赵鑫 李晓娟 李淑娟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第17期5642-5647,共6页
目的基于液相色谱-串联质谱法,建立衍生化法测定乳粉中氟乙酸钠(1080)的新方法。方法样品经水-丙酮提取,阴离子树脂净化后,由3-硝基苯胺-EDAC衍生和HLB净化处理提取,通过BEH C18色谱柱进行分离,电喷雾负离子多反应监测模式进行检测,内... 目的基于液相色谱-串联质谱法,建立衍生化法测定乳粉中氟乙酸钠(1080)的新方法。方法样品经水-丙酮提取,阴离子树脂净化后,由3-硝基苯胺-EDAC衍生和HLB净化处理提取,通过BEH C18色谱柱进行分离,电喷雾负离子多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果氟乙酸钠(1080)在1.0~100.0ng/mL浓度范围内具有良好的线性,相关系数r为0.9993,检出限(limit of detection, LOD)可达到0.3μg/kg,不同添加浓度的平均回收率在99.1%~103%之间,测定结果的相对标准偏差在2.0%~6.2%之间。结论本方法准确、灵敏度高,可用于乳粉中氟乙酸钠的快速准确测定和定量分析。 展开更多
关键词 氟乙酸钠 液相色谱-串联质谱法 衍生化法 乳粉
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血液等生物样品中氟乙酸钠类离子色谱测量结果不确定度评价 被引量:1
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作者 胡培勤 赖少阳 +2 位作者 熊敏 冯奋栋 张文琪 《实用预防医学》 CAS 2012年第5期749-751,共3页
目的建立离子色谱法测定血液等生物样品中氟乙酸钠类(氟乙酰胺)测量不确定度评价标准。方法采用《血液等生物样品中氟乙酸钠类(含氟乙酰胺)离子色谱测定法》,应用于测量不确定度理论分析该方法测量的不确定度。结果检验方法的扩展不确... 目的建立离子色谱法测定血液等生物样品中氟乙酸钠类(氟乙酰胺)测量不确定度评价标准。方法采用《血液等生物样品中氟乙酸钠类(含氟乙酰胺)离子色谱测定法》,应用于测量不确定度理论分析该方法测量的不确定度。结果检验方法的扩展不确定度为:U=0.13 mg/ml。结论该检测方法的研究中进行不确定度的分析,能较为直观了解测试条件,建立分析方法能达到现行的相关标准及其灵敏度的要求,用测量不确定度对该方法进行有效可行性评估。 展开更多
关键词 离子色谱 氟乙酸钠类 不确定度
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GC/ECD检验生物检材中的氟乙酸钠 被引量:13
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作者 于忠山 封世珍 +2 位作者 张继宗 何毅 胡筱青 《中国法医学杂志》 CSCD 1999年第4期224-227,共4页
建立对生物检材中氟乙酸钠的GC/ECD检验方法。用PFBBr作衍生化试剂,对氟乙酸钠或氟乙酰胺中毒后脏器中的氯乙酸(氯乙酸钠)进行衍生化,GC/ECD和GC/MS的分析。在1ml血中添加lμg1080,其回收率为76.2%,RSD为3.07(n=7);在1g... 建立对生物检材中氟乙酸钠的GC/ECD检验方法。用PFBBr作衍生化试剂,对氟乙酸钠或氟乙酰胺中毒后脏器中的氯乙酸(氯乙酸钠)进行衍生化,GC/ECD和GC/MS的分析。在1ml血中添加lμg1080,其回收率为76.2%,RSD为3.07(n=7);在1g肝中添加2μg的1080其回收率为84.4%,RSD为1.87(n=5)。研究的方法经动物试验和大量中毒案件的验证,效果较好。该方法已在中毒案件的检验中广泛应用。 展开更多
关键词 法医毒物分析 氟乙酸钠 GC/ECD 生物样品
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GC/NPD、TLC法分析生物样品中氟乙酸钠衍生物 被引量:5
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作者 封世珍 于忠山 +1 位作者 何毅 张春水 《农药科学与管理》 CAS 2001年第2期11-14,共4页
本文建立了生物检材中氟乙酸钠(或氟乙酸 )用芳香胺进行衍生 ,GC/NPD、TLC及GC/MS测定衍生物的方法。选择了最佳衍生化条件 ,考查了有关有机酸、食物及空白生物脏器的干扰情况。在胃内容中加入5.0μg氟乙酸钠 ,回收率为89.9 % ,RSD为5.1... 本文建立了生物检材中氟乙酸钠(或氟乙酸 )用芳香胺进行衍生 ,GC/NPD、TLC及GC/MS测定衍生物的方法。选择了最佳衍生化条件 ,考查了有关有机酸、食物及空白生物脏器的干扰情况。在胃内容中加入5.0μg氟乙酸钠 ,回收率为89.9 % ,RSD为5.14% ,最小检测限为0.2μg/g;在肝组织中加入10 .0μg的氟乙酸钠 ,回收率为83.5% ,RSD为8.14% ,最小检测限为0.4μg/g;用TLC法分析其衍生物 ,灵敏度为0.5~1.0μg。用研究的方法对氟乙酸钠中毒死亡的兔脏器及中毒案件检材进行检验 。 展开更多
关键词 氟乙酸钠 生物样品 衍生物 GC/NPD TLC GC/MS 毒物分析
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