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单点校准线性测量系统不确定度的蒙特卡洛法评定模型构建与应用 被引量：8
1
作者 刘攀 张毅 张健豪 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第8期22-29,共8页
线性测量系统是化学分析、物理测试领域最普遍的测量系统,按其线性关系的构建和拟合方式,可分为单点校准、双点校准、多点校准(线性拟合)及标准加入法。其中,单点校准常用于色谱分析、滴定分析等分析方法及气体分析、碳硫分析等测量项... 线性测量系统是化学分析、物理测试领域最普遍的测量系统,按其线性关系的构建和拟合方式,可分为单点校准、双点校准、多点校准(线性拟合)及标准加入法。其中,单点校准常用于色谱分析、滴定分析等分析方法及气体分析、碳硫分析等测量项目。实验引入2个随机效应修正因子或相对随机误差表征各种条件变异及系统波动对校准用标准物质和实际样品测量重复性的影响,提出了蒙特卡洛法(MCM)评定单点校准线性测量系统不确定度的数学模型与方法,并基于惰性气体熔融-热导法测定TC4钛合金中氢含量的示例,系统阐释了MCM的具体评定流程与应用。在实验测量条件下(标准物质重复4次,实际样品重复7次),平均测量结果为w(H)=(20±3)μg/g,k=2,该扩展不确定度评定结果与采用“不确定度传播律”得到被测量估计值测量不确定度的方法(GUM法)相一致。实验所给出的方法和示例可直接应用于气体分析(惰气熔融-红外吸收法/热导法)、碳硫分析(高频感应燃烧红外吸收法)与色谱分析、滴定分析等单点校准线性测量系统的不确定度的评定,一定程度上解决了MCM应用于化学分析领域的模型构建与仪器校准引入不确定度的量值导入等关键问题,有望推动MCM在单点校准、多点校准、标准曲线法、标准加入法等线性测量系统不确定度的评定中得到实质性的应用,进一步促进测量不确定度的应用研究开创新局面。 展开更多
关键词 蒙特卡洛法(MCM) 不确定度 单点校准 线性测量系统 随机效应修正因子 GUM法 钛合金 氢 惰气熔融-热导法
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基于动态氙条件的单点校刻技术研究及应用
2
作者 白家赫 郑东佳 +4 位作者 万承辉 李载鹏 房何 潘泽飞 吴宏春 《核动力工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期45-50,共6页
核电厂在换料大修后的升功率期间会在指定功率水平实施堆外功率量程探测器(简称堆外探测器)校刻试验,以指示准确的堆芯功率水平和轴向功率偏差。本文提出了在动态氙条件下进行堆外探测器校刻的方法,基于动态氙条件单次堆芯通量测量试验... 核电厂在换料大修后的升功率期间会在指定功率水平实施堆外功率量程探测器(简称堆外探测器)校刻试验,以指示准确的堆芯功率水平和轴向功率偏差。本文提出了在动态氙条件下进行堆外探测器校刻的方法,基于动态氙条件单次堆芯通量测量试验,结合堆芯物理分析程序SPARK提供的动态氙理论库,进行堆芯功率重构,然后采用单点校刻方式完成堆外探测器校刻;整个过程无需长时间等待堆芯达到氙平衡状态,具有较高的经济效益。采用田湾核电站5号机组第2次大修升功率期间的实测数据对该方法进行验证,功率水平误差全部在±1.0%以内,轴向功率偏差的误差全部在±0.5%以内。验证结果表明,本文提出的动态氙条件下单点校刻方法能够在达到指定功率水平2 h后即完成堆外探测器校刻任务,且校刻系数具有较高的计算精度。 展开更多
关键词 堆外功率量程探测器 单点校刻法 动态氙通量测量 动态氙理论库 SPARK程序
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测定吡虫啉农药制剂中有效成分的3种HPLC不同定量方法比较 被引量：5
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作者 李环亭 刘黎 +4 位作者 乔海清 王婷 李建兵 王晓滨 何培迎 《现代农药》 CAS 2021年第1期30-34,共5页
采用高效液相色谱法测定吡虫啉农药制剂产品中有效成分含量,并对单点校正法、标准曲线法和标准加入法3种不同方法进行分析,比较了3种方法的差异性。利用Excel对3种定量方法的标准偏差、基质效应和测定结果进行F检验和t检验。结果表明,... 采用高效液相色谱法测定吡虫啉农药制剂产品中有效成分含量,并对单点校正法、标准曲线法和标准加入法3种不同方法进行分析,比较了3种方法的差异性。利用Excel对3种定量方法的标准偏差、基质效应和测定结果进行F检验和t检验。结果表明,在显著性水平α=0.05时,单点校正法与标准曲线法、标准加入法标准偏差有明显差别,标准曲线法和标准加入法之间无显著性差异。对可湿性粉剂产品,基质效应无法忽略,3种方法测定结果间均具有显著性差别;对乳油产品,标准曲线法和标准加入法测定结果无明显差别,但单点校正法与其他2种方法具有显著性差异。建议对可湿性粉剂产品选择标准加入法定量,乳油产品选择标准曲线法定量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 吡虫啉 单点校正法 标准曲线法 标准加入法
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压水堆堆外核仪表系统单点校刻法研究及应用
4
作者 白家赫 杨灏哲 +4 位作者 万承辉 潘泽飞 李载鹏 李云召 吴宏春 《核动力工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期25-32,共8页
压水堆堆外探测器用于实时指示堆芯的功率水平以及轴向功率偏差,需要定期校刻保证指示精度,一般采用多点校刻的方式,多次移动控制棒及通量图测量,极大地影响了核电厂的经济性和安全性。因此,本研究提出了堆外核仪表系统的单点校刻法,将... 压水堆堆外探测器用于实时指示堆芯的功率水平以及轴向功率偏差,需要定期校刻保证指示精度,一般采用多点校刻的方式,多次移动控制棒及通量图测量,极大地影响了核电厂的经济性和安全性。因此,本研究提出了堆外核仪表系统的单点校刻法,将理论计算与实测数据结合,引入轴向功率偏移修正量和堆外探测器灵敏度系数,并利用堆芯分析软件模拟控制棒移动,最后确定堆外探测器的校刻系数。基于该单点校刻法,在压水堆堆芯分析程序SPARK中完成了功能开发,并采用M310机组多循环的实测数据完成了单点校刻法在工程应用中的验证。验证结果表明,本文提出的单点校刻法具有较高的校刻精度,与实测值对比,功率水平和轴向功率偏差的误差平均值分别为0.31%和0.16%。因此,该单点校刻法能够准确确定堆外探测器校刻系数,且能节省校刻时间,无需控制棒移动,有助于提升核电厂经济性和安全性,具有工程应用及推广价值。 展开更多
关键词 堆外探测器 单点校刻法 多点校刻法 SPARK程序
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气相色谱单点法检测消毒湿巾中的乙醇 被引量：2
5
作者 楼美娟 蒋英华 +1 位作者 羊洁芳 许菲菲 《化学分析计量》 CAS 2021年第8期59-62,共4页
建立了气相色谱单点法快速检测消毒湿巾中的乙醇含量。取出消毒湿巾中的液体,以N,N-二甲基甲酰胺溶解定容,用Agilent DB-624型毛细管色谱柱分离,以FID检测器检测,使用单点法进行定量。乙醇体积分数为70%~80%的样品加标回收率为96.6%~102... 建立了气相色谱单点法快速检测消毒湿巾中的乙醇含量。取出消毒湿巾中的液体,以N,N-二甲基甲酰胺溶解定容,用Agilent DB-624型毛细管色谱柱分离,以FID检测器检测,使用单点法进行定量。乙醇体积分数为70%~80%的样品加标回收率为96.6%~102.3%,相对标准偏差为1.46%(n=6)。该方法适用于以体积分数为75%的医用酒精为主要成分的消毒湿巾中乙醇含量的测定,检测过程简单、快速。 展开更多
关键词 气相色谱法 单点法 消毒湿巾 乙醇
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标准曲线和单点校正定量方法的结果比较
6
作者 胡嘉敏 《食品安全导刊》 2022年第36期55-58,共4页
本文采用气相色谱-质谱联用的检测方法,以冬瓜为基质,对添加浓度为0.05 mg·kg^(-1)、0.10 mg·kg^(-1)、0.12 mg·kg^(-1)的腐霉利、甲基对硫磷、甲氰菊酯、三唑酮、氧乐果进行测定,采用标准曲线法和单点校正法两种方法进... 本文采用气相色谱-质谱联用的检测方法,以冬瓜为基质,对添加浓度为0.05 mg·kg^(-1)、0.10 mg·kg^(-1)、0.12 mg·kg^(-1)的腐霉利、甲基对硫磷、甲氰菊酯、三唑酮、氧乐果进行测定,采用标准曲线法和单点校正法两种方法进行定量分析,对定量结果进行可重复双因素方差分析。结果表明,不同的添加浓度、不同农药种类采用标准曲线法和单点校正法两种方法进行定量的结果之间没有显著差异(P>0.05)。当数据分析中出现标准曲线相关系数不符合要求的情况,可以选择采用单点校正法来进行定量,以减少误差。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用仪 可重复双因素分析 标准曲线法 单点校正法
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浅淡单点校正法和标准曲线法及其在农药分析中的应用 被引量：3
7
作者 刘绍仁 叶纪明 张百臻 《农药科学与管理》 CAS 1999年第2期12-15,共4页
本文从单点校正法和标准曲线法的适用前提条件出发，运用数学方法，探讨了单点校正法代替标准曲线法的条件，并为在农药分析中选择单点校正法和标准曲线法提供依据，从而简化正常农药分析步骤，避免一些分析误差。
关键词 单点校正法 标准曲线法 分析 农药
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