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用于分子识别的分子印迹聚合物固定相 被引量:11
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作者 怀其勇 杨俊佼 +1 位作者 雷荣 左育民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期84-89,共6页
着重介绍了分子印迹聚合物 (MIP)作为一种分离介质在手性化合物拆分方面的应用 ,系统总结了分子印迹的原理和MIP的4种合成方法 ,初步探讨了MIP的分子识别机理 ,并阐述了它的应用以及优点和缺点。
关键词 分子印迹聚合物 分子识别 手性拆分 固定相 手性化合物 分子间相互作用 分子印迹 原理 分离
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羰基咪唑法合成牛血清白蛋白键合手性固定相 被引量:5
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作者 封顺 张强 +3 位作者 邹汉法 王吉德 陈小明 张曾子 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期1251-1254,共4页
采用柱上衍生化学法 ,在较短的时间内 ,用羰基咪唑活化的氨丙基硅胶与牛血清白蛋白反应 ,合成出牛血清白蛋白键合手性固定相 .分别考察了流动相 p H值和有机改性剂正丙醇浓度对 D,L-色氨酸的保留因子 k 和分离因子 α的影响 ,并对
关键词 手性分离 牛血清白蛋白 氨丙基硅胶 羰基咪唑 手性固定相 高效液相色谱 D L-色氨酸
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高效液相色谱法对氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体的拆分 被引量:14
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作者 邱静 李莉 +2 位作者 周志强 江树人 赵海香 《农药学学报》 CAS CSCD 2004年第2期84-86,共3页
为了对氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体进行分离分析,合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),并将其涂敷在球形氨丙基硅胶(APS)上制成液相色谱手性固定相,采用该固定相在正相色谱条件下首次成功地对氯氟吡氧乙酸对映体进行了... 为了对氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体进行分离分析,合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),并将其涂敷在球形氨丙基硅胶(APS)上制成液相色谱手性固定相,采用该固定相在正相色谱条件下首次成功地对氯氟吡氧乙酸对映体进行了拆分。考察了流动相中异丙醇含量以及流速对拆分的影响,并对拆分的机理进行了探讨。当流动相组成为正已烷+异丙醇(99∶1,体积比),流速为0.5mL/min时,对映体分离因子a为1.16,分辨率Rs为1.13。结果表明,氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体在氨丙基硅胶柱上能得到较好的拆分,依此可建立一个有效的对映体分析方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯 手性固定相 对映体拆分
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六种手性三唑类杀菌剂对映体的超临界流体色谱法分离 被引量:11
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作者 缪叶隆 徐明仙 +1 位作者 郑夏琼 林春绵 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期432-438,共7页
采用超临界流体色谱,以超临界二氧化碳(CO2)作为流动相,研究了6种手性三唑类杀菌剂(苄氯三唑醇、联苯三唑醇、叶菌唑、乙环唑、糠菌唑和醚唑)在Chiralcel OD-H手性色谱柱上的对映体分离。考察了不同改性剂种类(甲醇、乙醇、异丙... 采用超临界流体色谱,以超临界二氧化碳(CO2)作为流动相,研究了6种手性三唑类杀菌剂(苄氯三唑醇、联苯三唑醇、叶菌唑、乙环唑、糠菌唑和醚唑)在Chiralcel OD-H手性色谱柱上的对映体分离。考察了不同改性剂种类(甲醇、乙醇、异丙醇)、体积分数(0-15%)以及系统背压(13-17 MPa)对分离效果的影响,并与其在Sino-Chiral OJ和Chiralpak IB手性色谱柱上的分离效果进行了比较。结果表明:单独以超临界CO2为流动相时,6种三唑类杀菌剂的保留时间均大于60 min,而添加了醇类改性剂后其在40 min内均得到了洗脱。苄氯三唑醇、联苯三唑醇、叶菌唑和糠菌唑在柱温为34℃、系统背压为15 MPa、流动相流速为2 m L/min时,在20 min内均实现了基线分离(Rs≥1.5);优化改性剂(体积分数)分别为3%乙醇、13%乙醇、6%甲醇和7%乙醇。Chiralcel OD-H柱对6种供试杀菌剂的手性识别效果优于Sino-Chiral OJ和Chiralpak IB柱,但对映体分离时间要长10-20 min。 展开更多
关键词 三唑类杀菌剂 对映体分离 超临界流体色谱 手性固定相
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β-氨基酸对映体在键合型配体交换色谱固定相上的分离 被引量:6
5
作者 栗瑞芬 万谦宏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期683-686,共4页
制备了以L-α-氨基酸为手性配体和球型多孔硅胶为基质的键合型手性配体交换色谱固定相,用于β-氨基酸对映体的拆分.考察了硅胶基质、配体、流动相pH值、中心金属离子浓度和流动相阴离子等因素对5种β-苯丙氨酸对映体分离的影响,由此确... 制备了以L-α-氨基酸为手性配体和球型多孔硅胶为基质的键合型手性配体交换色谱固定相,用于β-氨基酸对映体的拆分.考察了硅胶基质、配体、流动相pH值、中心金属离子浓度和流动相阴离子等因素对5种β-苯丙氨酸对映体分离的影响,由此确立最佳色谱分离条件为:以 BaseLine 硅胶为基质键合L-羟脯氨酸的手性固定相, 5.0 mmol/L和pH 4.6 的CuSO4溶液为流动相,紫外检测波长为254 nm.在此条件下5种β-氨基酸对映体均可在35 min内得到分离,分离因子在1.49~1.77之间.结果表明:该方法操作简便,成本低廉,可用于β-氨基酸对映体的分离和分析. 展开更多
关键词 Β-氨基酸 对映体分离 手性固定相 配体交换色谱 硅胶基质
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柠檬酸色谱分离过程的吸附性质研究 被引量:8
6
作者 彭奇均 徐玲 +2 位作者 孙培冬 钱永 杨力 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期16-20,共5页
提出了一种通过在分析型柱上测定和模拟不同温度时的柱床空隙率和吸附等温线等热力学性能的变化行为 ,来筛选和研究用于从发酵液中以色谱法分离提纯柠檬酸的固定相结构的方法。
关键词 色谱 分离 柠檬酸 固定相 热力学性质 柱床空隙率 吸附等温线 发酵法生产 提纯
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手性冠醚聚硅氧烷固定相的制备及其气相色谱性能 被引量:7
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作者 周喜春 严慧 +2 位作者 吴采樱 陈远荫 卢雪然 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第10期1123-1128,共6页
以D-甘露醇和(+)-2-氨基-1-丁醇为手性源,合成了两种含末端烯基的手性冠醚。通过硅氢加成反应制备了两种新型的手性冠醚聚硅氧烷气相色谱固定相chirasil-man-18C6-25和chirasil-aza-15C5-25。考察了其气相色谱性能和对手性... 以D-甘露醇和(+)-2-氨基-1-丁醇为手性源,合成了两种含末端烯基的手性冠醚。通过硅氢加成反应制备了两种新型的手性冠醚聚硅氧烷气相色谱固定相chirasil-man-18C6-25和chirasil-aza-15C5-25。考察了其气相色谱性能和对手性对映体的分高能力。其中Chirasil-man-18C6-25对能形成氨键的α-苯丙醇和苯丙氨酸异丙酯等外消旋体具有较好的手性拆分能力,且具有较高使用温度,可在260℃下长期使用。 展开更多
关键词 手性冠醚 对映体分离 聚硅氧烷 气相色谱 固定相
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β-氨基酸对映体在涂敷型手性配体交换色谱固定相上的分离 被引量:6
8
作者 陈磊 万谦宏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期474-478,共5页
分别将N-十六烷基-L-羟脯氨酸(C16-L-Hyp)、N-十六烷基-L-脯氨酸(C16-L-Pro)、N-十六烷基-L-丙氨酸(C16-L-A la)涂敷到反相键合硅胶表面,制成涂敷型手性配体交换色谱固定相,应用于5种β-氨基酸的手性分离。考察了固定相中的手性配体的... 分别将N-十六烷基-L-羟脯氨酸(C16-L-Hyp)、N-十六烷基-L-脯氨酸(C16-L-Pro)、N-十六烷基-L-丙氨酸(C16-L-A la)涂敷到反相键合硅胶表面,制成涂敷型手性配体交换色谱固定相,应用于5种β-氨基酸的手性分离。考察了固定相中的手性配体的类型和涂敷量、流动相中金属离子浓度、pH及甲醇含量等因素对手性分离的影响。结果表明:在以涂敷0.25μmol/m2C16-L-Hyp的C18硅胶为固定相,以5 mmol/L CuSO4水溶液的(pH 4.6)为流动相的色谱条件下,5种β-氨基酸对映体的分离效果最好,分离因子高达2.46。 展开更多
关键词 Β-氨基酸 对映体拆分 手性固定相 高压液相色谱
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HPLC法拆分粉唑醇对映体 被引量:6
9
作者 王鹏 江树人 +4 位作者 姜伟 周文景 王秋霞 王萍 周志强 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期445-447,共3页
The two enantiomers of flutriafol were resolved by means of high-performance liquid chromato-(graphy) with a cellulose derivative chiral stationary phase. The mobile phase was n-hexane, and five alkane (alcohols) were... The two enantiomers of flutriafol were resolved by means of high-performance liquid chromato-(graphy) with a cellulose derivative chiral stationary phase. The mobile phase was n-hexane, and five alkane (alcohols) were used as the polar modifier. The effects of the modifier and its concentration on the resolution were studied, and the influence of the temperature was also investigated. The results show that the separation factor could reach 1.41 at room temperature with 5%(volume fraction) isopropanol in the mobile phase. (Lower) column temperature resulted in a higher separation factor. The separation mechanism was primarily (discussed). 展开更多
关键词 粉唑醇 对映体 分离 手性固定相
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1,4-二氢吡啶类钙拮抗剂在超临界色谱中的对映体分离 被引量:8
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作者 戴慧雪 杨雪 林春绵 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1513-1519,共7页
目的:建立超临界流体色谱法手性分离1,4-二氢吡啶类钙拮抗剂(1,4-DHPs),并基于超分子作用机制对其手性识别机理进行初步探讨。方法:采用超临界流体色谱法,以超临界二氧化碳作为流动相,流动相流速2 m L·min^(-1),检测波长237 nm,研... 目的:建立超临界流体色谱法手性分离1,4-二氢吡啶类钙拮抗剂(1,4-DHPs),并基于超分子作用机制对其手性识别机理进行初步探讨。方法:采用超临界流体色谱法,以超临界二氧化碳作为流动相,流动相流速2 m L·min^(-1),检测波长237 nm,研究5种1,4-DHPs(尼索地平、西尼地平、普拉地平、阿折地平、盐酸马尼地平)在Sino-Chiral OJ手性色谱柱上的对映体分离,并考察不同改性剂种类(甲醇、乙醇、异丙醇)、比例以及系统背压(13~17 MPa)对分离效果的影响。结果:5种1,4-DHPs在柱温为35℃,系统背压为15 MPa时,在30 min内均实现了基线分离(分离度>1.5),尼索地平、西尼地平、普拉地平、阿折地平、盐酸马尼地平优化改性剂依次为二氧化碳-异丙醇(92∶8)、二氧化碳-甲醇(84∶16)、二氧化碳-乙醇(74∶26)、二氧化碳-乙醇(74∶26)、二氧化碳-乙醇(74∶26)。研究发现,随着改性剂比例的增大,容量因子逐渐减小;甲醇和乙醇对1,4-DHPs的洗脱能力始终大于异丙醇;系统背压越大,出峰速度越快。结论:1,4-DHPs对映体在超临界流体色谱上可得到高效、快速的分离,其识别机理对同类化合物的拆分具有一定指导意义。 展开更多
关键词 1 4-二氢吡啶类钙拮抗剂 尼索地平 西尼地平 普拉地平 阿折地平 盐酸马尼地平 手性拆分 对映体分离 超分子作用 超临界流体色谱 改性剂 纤维素-三-(4-甲基苯甲酸酯) 手性固定相
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在纤维素衍生物类手性柱上分离托品酸对映体 被引量:6
11
作者 严建伟 施介华 徐秀珠 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第1期53-56,共4页
以乙醇 水为流动相 ,用纤维素 三 (苯甲酰酯 ) (CTB)作为手性固定相对外消旋体托品酸进行了高效液相色谱手性分离。考察了不同比例的乙醇 水流动相、不同流速以及用不同醇类酯化对托品酸酯在手性色谱柱上的色谱行为。实验表明 ,流动... 以乙醇 水为流动相 ,用纤维素 三 (苯甲酰酯 ) (CTB)作为手性固定相对外消旋体托品酸进行了高效液相色谱手性分离。考察了不同比例的乙醇 水流动相、不同流速以及用不同醇类酯化对托品酸酯在手性色谱柱上的色谱行为。实验表明 ,流动相中水的比例、流速以及酯化所用醇类均对托品酸酯衍生物分离有很大影响。以流动相为乙醇 水 (95∶5 ) ,流速为 0 .1mL/min的色谱体系 ,使托品酸乙酯在CTB柱上得到基线分离。 展开更多
关键词 手性分离 手性固定相 托品酸 高效液相色谱 纤维素衍生物 抗胆碱药 质量控制
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高效液相色谱使用两种类型的纤维素-三(对甲基苯甲酸酯)固定相手性拆分非洛地平的比较 被引量:6
12
作者 徐丽芳 鲁耀 +1 位作者 李奕 许旭 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期426-429,共4页
以高效液相色谱手性固定相法对非洛地平(FEL)进行手性拆分。分别采用两种类型的纤维素-三(对甲基苯甲酸酯)手性柱Chiralcel OJ-R和Chiralcel OJ-H进行比较实验,以正己烷-异丙醇(90:10,v/v)为流动相,考察了流动相、柱温对保留及手性拆分... 以高效液相色谱手性固定相法对非洛地平(FEL)进行手性拆分。分别采用两种类型的纤维素-三(对甲基苯甲酸酯)手性柱Chiralcel OJ-R和Chiralcel OJ-H进行比较实验,以正己烷-异丙醇(90:10,v/v)为流动相,考察了流动相、柱温对保留及手性拆分的影响。实验显示,两柱拆分FEL的van’tHoff图均发生了转折,在高温区域为焓驱动,在低温区域为熵驱动。两柱在温度升高时拆分FEL的分离度均提高,其中OJ-H的分离度优于OJ-R。两种手性柱对FEL具有相似的拆分机理。 展开更多
关键词 高效液相色谱 手性拆分 手性固定相 非洛地平
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乳酸烷基酯在接枝聚硅氧烷β-环糊精固定相的手性拆分 被引量:1
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作者 张健 张汉邦 +4 位作者 傅若农 赵郑通 凌云 左晓斌 刘汉范 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第1期68-70,共3页
采用新合成的手性接枝聚硅氧烷β- 环糊精( 二环[2 ,6 - 二- O- 戊基- 3- O- 已烯基( - 5)] 五环[2,6 - 二- O- 戊基- 3 - O- 甲基] - β- CD- 聚硅氧烷) 固定相制备了毛细管气相色谱柱, 对... 采用新合成的手性接枝聚硅氧烷β- 环糊精( 二环[2 ,6 - 二- O- 戊基- 3- O- 已烯基( - 5)] 五环[2,6 - 二- O- 戊基- 3 - O- 甲基] - β- CD- 聚硅氧烷) 固定相制备了毛细管气相色谱柱, 对合成的不对称化合物乳酸烷基酯进行了有效的手性拆分, 结果表明该固定相具有良好的手性分离能力。 展开更多
关键词 手性拆分 环糊精 固定相 乳酸烷基酯 色谱分离
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反相高效液相色谱法直接拆分舒必利对映体 被引量:4
14
作者 王建忠 许旭 +1 位作者 胡建国 李劲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期121-122,共2页
以反相高效液相色谱法 ,建立了舒必利在大环抗生素类固定相(chirobioticT)上手性拆分的方法。考察了不同流动相组成对分离的影响。推荐流动相条件为V(甲醇 )∶V(磷酸 )∶V(三乙胺 )=100∶1.5∶3。
关键词 高效液相色谱 手性分离 大环抗生素类手性固定相 舒必利
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用于分离单糖与寡糖的亲水色谱材料制备及应用进展 被引量:1
15
作者 张丹丹 矫芮文 +7 位作者 米春孝 陈菊 李想 汪秋宽 任丹丹 何云海 武龙 周慧 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第9期261-271,共11页
糖类化合物在食品科学、医药科学、生命科学等领域中发挥至关重要的作用。糖类化合物可分为单糖、寡糖和多糖,其中单糖和寡糖大多是可溶性糖,不仅可以充当结构物质,还具有抗氧化、抗癌、抗菌、抗病毒等多种生物活性。亲水作用色谱弥补... 糖类化合物在食品科学、医药科学、生命科学等领域中发挥至关重要的作用。糖类化合物可分为单糖、寡糖和多糖,其中单糖和寡糖大多是可溶性糖,不仅可以充当结构物质,还具有抗氧化、抗癌、抗菌、抗病毒等多种生物活性。亲水作用色谱弥补了反相液相色谱在糖类化合物分离方面的不足。本文重点介绍了2017—2022年报道的适合分离分析单糖和寡糖的氨基键合固定相、酰胺类键合固定相、糖类键合固定相、两性离子键合固定相等亲水色谱固定相,并概述了乙腈含量、缓冲盐浓度、流动相pH值和柱温等色谱分离条件对亲水分离效果的影响,以期为单糖及寡糖的分离分析提供一定的参考。 展开更多
关键词 单糖 寡糖 分离 色谱固定相 亲水作用色谱
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氨基酸聚合物作为高效液相色谱手性固定相的研究 被引量:5
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作者 谢生明 彭雅 +1 位作者 张美 袁黎明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期1-5,共5页
将L-丙氨酸、L-缬氨酸、L-色氨酸、L-苯甘氨酸和L-苯丙氨酸5种氨基酸的手性单体与甲基丙烯酸-3-(三甲氧基硅基)丙酯共聚到硅胶表面制备了5种氨基酸聚合物手性固定相,并用作高效液相色谱手性固定相。考察了它们的手性识别能力,L-丙氨酸... 将L-丙氨酸、L-缬氨酸、L-色氨酸、L-苯甘氨酸和L-苯丙氨酸5种氨基酸的手性单体与甲基丙烯酸-3-(三甲氧基硅基)丙酯共聚到硅胶表面制备了5种氨基酸聚合物手性固定相,并用作高效液相色谱手性固定相。考察了它们的手性识别能力,L-丙氨酸、L-缬氨酸和L-色氨酸聚合物手性固定相具有较好的手性拆分效果,并且它们之间的手性识别能力还具有一定的互补性。 展开更多
关键词 氨基酸 聚合物 手性拆分 手性固定相 高效液相色谱
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硅氟唑对映体在直链淀粉手性固定相HPLC上的拆分 被引量:3
17
作者 董丰收 曹巧 +2 位作者 刘新刚 郑永权 李重九 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1237-1239,共3页
硅氟唑对映异构体在三[(s)-α-甲基苯基氨基甲酸]直链淀粉酯涂敷型高效液相色谱手性固定相上成功地获得了拆分。通过考察流动相中醇类改性剂种类和浓度对其对映体分离的影响,优化了色谱分离条件。结果显示,流动相中异丙醇和乙醇分别含... 硅氟唑对映异构体在三[(s)-α-甲基苯基氨基甲酸]直链淀粉酯涂敷型高效液相色谱手性固定相上成功地获得了拆分。通过考察流动相中醇类改性剂种类和浓度对其对映体分离的影响,优化了色谱分离条件。结果显示,流动相中异丙醇和乙醇分别含体积分数为2%时,硅氟唑达到最佳分离,分离度为1.39和3.75,乙醇比异丙醇有更好的拆分效率。同时考察了分离温度对样品手性拆分的影响。结果表明,随着温度升高分离度呈降低趋势。 展开更多
关键词 硅氟唑 三[(s)-α-甲基苯基氨基甲酸]直链淀粉酯 手性固定相 HPLC 手性拆分
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全甲基部分烯丙基环糊精作为气相色谱固定相的合成和手性拆分 被引量:3
18
作者 赵素丽 李菊白 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期131-132,138,共3页
合成了部分烯丙基全甲基β-CD,制备了手性毛细管气相色谱柱 。
关键词 全甲基部分 烯丙基环糊精 气相色谱 固定相 合成 手性拆分 色谱柱 手性化合物
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液质联用结合手性固定相法拆分辛弗林对映体
19
作者 陈伟康 朱艳艳 +2 位作者 刘德鸿 杨毅生 陈希 《化学工程师》 CAS 2024年第3期88-91,共4页
建立了液质联用结合手性固定相法拆分辛弗林对映体的方法。考察了流动相的组成、pH值、盐浓度、柱温及质谱检测条件对辛弗林对映体分离的影响。采用资生堂Chiral CD-Ph色谱柱(250mm×4.6mm),流动相为乙腈-10mmol·L^(-1)乙酸铵... 建立了液质联用结合手性固定相法拆分辛弗林对映体的方法。考察了流动相的组成、pH值、盐浓度、柱温及质谱检测条件对辛弗林对映体分离的影响。采用资生堂Chiral CD-Ph色谱柱(250mm×4.6mm),流动相为乙腈-10mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(8∶92)(甲酸调节pH值至5.0);流速为0.5mL·min^(-1);柱温:40℃;质谱采用电喷雾正离子多反应监测模式,母离子为168.1,子离子为150.2(定量)、135.2。辛弗林对映体在10~1000ng范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)为2.5ng。辛弗林对映体能实现基线分离,分离度为2.2。该方法简便、快速,适用于辛弗林对映体的分离。 展开更多
关键词 辛弗林 对映体 拆分 液质联用 固定相拆分
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键合纤维素手性固定相的合成及手性拆分 被引量:2
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作者 仇伟 韩小茜 +3 位作者 魏燕 刘艳华 常静 刘万良 《化学工程师》 CAS 2009年第2期5-6,7,共3页
合成了键合型纤维素-(二苯基甲基二氨基甲酸酯/苯基氨基甲酸酯)手性固定相,并用此键合柱在流动相正己烷/异丙醇下对几种手性化合物进行了拆分,实验结果表明,此手性固定相具有一定的拆分能力。
关键词 键合多糖手性固定相 手性拆分 对映体
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