用HNIL.NO3-和HNIL.HSO4-新型酸性离子液体为Lewis酸催化剂,考察了催化剂种类、用量、硝化反应时间、温度、醋酐等因素对甲苯选择性硝化反应的影响,并研究了催化剂的循环使用效果。结果表明,醋酐存在条件下,以CCl4为溶剂、95%发烟硝酸...用HNIL.NO3-和HNIL.HSO4-新型酸性离子液体为Lewis酸催化剂,考察了催化剂种类、用量、硝化反应时间、温度、醋酐等因素对甲苯选择性硝化反应的影响,并研究了催化剂的循环使用效果。结果表明,醋酐存在条件下,以CCl4为溶剂、95%发烟硝酸为硝化剂,温度控制在55℃,反应60 min,3.0 g HNIL.HSO4-新型酸性离子液体催化剂对甲苯硝化表现出较强的区域选择性,产物收率达到99.4%,硝化产物邻位和对位异构体的重量比达1.12,较硝硫混酸的1.67显著降低。该催化剂可循环使用5次,催化活性变化很小。展开更多
A selective and efficient process for the electrophilic nitration is described using N_2O_5 as a green nitrating agent,Hβ zeolite as a solid acid catalyst and shape controlling agent under mild conditions.
mono-Nitro-, 1,3-bis-nitro-, tetra-nitro- and 1,2-bis-nitro-calixarenes were obtained separately by treating calixarene tetraethers with 65% HNO3 and HOAc in the yields of 70%, 62%, 15% and 50%, respectively. The reac...mono-Nitro-, 1,3-bis-nitro-, tetra-nitro- and 1,2-bis-nitro-calixarenes were obtained separately by treating calixarene tetraethers with 65% HNO3 and HOAc in the yields of 70%, 62%, 15% and 50%, respectively. The reaction mechanism has been discussed.展开更多
以(E)-2,4-二硝基二苯乙烯类化合物为原料,利用分子筛催化一步合成7个(E)-α,2,4-三硝基二苯乙烯类化合物。考察硝化体系、催化剂种类、反应温度及反应时间等因素对整个反应的影响,并进一步优化工艺条件。结果表明:较优的工艺条件为丙酸...以(E)-2,4-二硝基二苯乙烯类化合物为原料,利用分子筛催化一步合成7个(E)-α,2,4-三硝基二苯乙烯类化合物。考察硝化体系、催化剂种类、反应温度及反应时间等因素对整个反应的影响,并进一步优化工艺条件。结果表明:较优的工艺条件为丙酸酐15.0 m L,10倍当量的硝酸,0.20 g Hβ分子筛(n(Si)/n(Al)=300),室温下反应5~10 min,硝化产物产率能达到85%以上。该方法反应条件温和,具有较高的选择性和通用性。为进一步确定该类化合物产物结构,通过X线单晶衍射对产物7的结构进行了分析。展开更多
文摘用HNIL.NO3-和HNIL.HSO4-新型酸性离子液体为Lewis酸催化剂,考察了催化剂种类、用量、硝化反应时间、温度、醋酐等因素对甲苯选择性硝化反应的影响,并研究了催化剂的循环使用效果。结果表明,醋酐存在条件下,以CCl4为溶剂、95%发烟硝酸为硝化剂,温度控制在55℃,反应60 min,3.0 g HNIL.HSO4-新型酸性离子液体催化剂对甲苯硝化表现出较强的区域选择性,产物收率达到99.4%,硝化产物邻位和对位异构体的重量比达1.12,较硝硫混酸的1.67显著降低。该催化剂可循环使用5次,催化活性变化很小。
基金the financial support from the National Natural Science Foundation of China-Academy of Engineering Physics(No.10976014)the Natural Science Foundation of Jiangsu Province(No.BK2011697)Independent Scientific Research Special Plan of NJUST(No.2011YBXM06)
文摘A selective and efficient process for the electrophilic nitration is described using N_2O_5 as a green nitrating agent,Hβ zeolite as a solid acid catalyst and shape controlling agent under mild conditions.
文摘mono-Nitro-, 1,3-bis-nitro-, tetra-nitro- and 1,2-bis-nitro-calixarenes were obtained separately by treating calixarene tetraethers with 65% HNO3 and HOAc in the yields of 70%, 62%, 15% and 50%, respectively. The reaction mechanism has been discussed.
文摘以(E)-2,4-二硝基二苯乙烯类化合物为原料,利用分子筛催化一步合成7个(E)-α,2,4-三硝基二苯乙烯类化合物。考察硝化体系、催化剂种类、反应温度及反应时间等因素对整个反应的影响,并进一步优化工艺条件。结果表明:较优的工艺条件为丙酸酐15.0 m L,10倍当量的硝酸,0.20 g Hβ分子筛(n(Si)/n(Al)=300),室温下反应5~10 min,硝化产物产率能达到85%以上。该方法反应条件温和,具有较高的选择性和通用性。为进一步确定该类化合物产物结构,通过X线单晶衍射对产物7的结构进行了分析。
