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中试规模合成青霉烯和碳青霉烯类抗生素关键中间体4-AA 被引量：4
1
作者 李永双 李德江 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1137-1141,共5页
该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。在-5℃,L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成(2R,3R)-2,3-环氧丁酸(中间体A),收率74.5%。A再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯(中间体B)反应5～6 h制得(... 该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。在-5℃,L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成(2R,3R)-2,3-环氧丁酸(中间体A),收率74.5%。A再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯(中间体B)反应5～6 h制得(2R,3R)-N-乙氧羰甲基-N-(4-甲氧基苯基)-2,3-环氧丁酰胺(中间体C),收率94.3%。中间体C在六甲基二硅氮烷、氨基锂作用下环合成(3S,4S)-3-[(1R)-1-羟乙基]-4-乙氧羰基-1-对甲氧苯基-2-氮杂环丁酮(中间体D),收率72.1%。最后中间体D经羟基保护、水解、氧化脱羧、臭氧化脱保护基制得4-AA{(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮}。总收率达到34.5%,4-AA液相色谱纯度达到99.34%。 展开更多
关键词 L-苏氨酸 (3R 4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮 中试合成 精细化工中间体
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金属有机骨架材料Cu-BTC降成本及放大合成研究 被引量：2
2
作者 马蕊英 张英 +2 位作者 孙兆松 王红涛 王刚 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期74-78,共5页
以工业级均苯三甲酸为配体,采用溶剂热法合成Cu-BTC材料,在0.1,1,10 L三种不同规模的反应釜中对CuBTC材料进行逐级放大,并对10 L反应釜体系进行平行实验,利用XRD、SEM、N_2吸附-脱附等表征手段对合成的CuBTC材料进行表征。实验结果表明... 以工业级均苯三甲酸为配体,采用溶剂热法合成Cu-BTC材料,在0.1,1,10 L三种不同规模的反应釜中对CuBTC材料进行逐级放大,并对10 L反应釜体系进行平行实验,利用XRD、SEM、N_2吸附-脱附等表征手段对合成的CuBTC材料进行表征。实验结果表明,工业级均苯三甲酸完全可替代试剂级配体合成出晶型完整、比表面积高和孔体积大的Cu-BTC材料,能大幅降低原材料成本;逐级放大制备的Cu-BTC材料的比表面积、孔体积、结晶度和甲烷吸附量相差较小,且物化性能优于市售产品Basolite C300;合成Cu-BTC材料反应的重现性较好,适合规模化放大生产。 展开更多
关键词 Cu-BTC 降成本 放大合成 工业级均苯三甲酸
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金合欢基丙酮的合成放大试验 被引量：1
3
作者 朱为福 许青青 姜华 《化工生产与技术》 CAS 2010年第1期33-35,共3页
采用改良的Carroll反应,以3,7,11-三甲基-1,6,10-十二碳三烯-3-醇(橙花叔醇,C15H26O)和乙酰乙酸甲酯(C5H8O3)为原料,对金合欢基丙酮(6,10,14-三甲基-5,9,13-十五碳三烯-2-酮)的合成进行了放大试验研究。探索了反应条件对产品收率的影响... 采用改良的Carroll反应,以3,7,11-三甲基-1,6,10-十二碳三烯-3-醇(橙花叔醇,C15H26O)和乙酰乙酸甲酯(C5H8O3)为原料,对金合欢基丙酮(6,10,14-三甲基-5,9,13-十五碳三烯-2-酮)的合成进行了放大试验研究。探索了反应条件对产品收率的影响。结果表明,反应最佳工艺条件为:n(C5H8O3):n(C15H26O)=1.1:1、反应温度为170℃、反应时间4.5～5h,在该优化条件下,产品收率99.0%;反应后再经中和、水洗、减压蒸馏,精制后产品纯度大于96.3%,总收率为84.6%。用IR和MS确认了产品结构。工艺具有操作简便、生产时间短、能耗低、产品收率高等优点,具有较高的工业应用价值。 展开更多
关键词 金合欢基丙酮(6 10 14-三甲基-5 9 13-十五碳三烯-2-酮) Carroll反应 合成 放大
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钛硅分子筛TS-1的放大合成研究
4
作者 史竹青 赵君 +4 位作者 李伟斌 潘丽 刘甜甜 袁秋华 冯志武 《山西化工》 2017年第2期7-10,共4页
采用四丙基氢氧化铵为模板剂,对水热合成法制备钛硅分子筛TS-1工艺进行中试放大研究,通过XRD、SEM、UV-Vis等手段对TS-1的结构及形貌进行表征,并以苯酚羟基化反应为探针反应考察其催化性能。结果表明,10L反应釜合成的TS-1分子筛具有更... 采用四丙基氢氧化铵为模板剂,对水热合成法制备钛硅分子筛TS-1工艺进行中试放大研究,通过XRD、SEM、UV-Vis等手段对TS-1的结构及形貌进行表征,并以苯酚羟基化反应为探针反应考察其催化性能。结果表明,10L反应釜合成的TS-1分子筛具有更高的结晶度和更小的晶粒尺寸,其催化性能也优于小试合成的TS-1。进一步研究了放大合成过程中模板剂用量和晶化条件对合成分子筛性能的影响,确定了其最佳工艺条件,为TS-1分子筛的工业化生产提供依据。 展开更多
关键词 钛硅分子筛 水热合成法 放大合成
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4-氯代邻苯二甲酸酐合成的中试研究
5
作者 周兆良 许青青 阳永荣 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期81-84,86,共5页
以苯酐为原料,水为介质,先用氢氧化钠中和生成邻苯二甲酸单钠盐,再向混合体系通氯气,亲电取代得纯度大于72%(HPLC)的4-氯邻苯二甲酸单钠盐。然后经酸化、脱水、精馏。中试规模制备了纯度大于98.5%(HPLC)的4-氯邻苯二甲酸酐。探索了反应... 以苯酐为原料,水为介质,先用氢氧化钠中和生成邻苯二甲酸单钠盐,再向混合体系通氯气,亲电取代得纯度大于72%(HPLC)的4-氯邻苯二甲酸单钠盐。然后经酸化、脱水、精馏。中试规模制备了纯度大于98.5%(HPLC)的4-氯邻苯二甲酸酐。探索了反应条件对转化率和选择性的影响。结果表明,最佳反应条件为:体系的pH4.5～5.5、水/苯酐质量比2.0～2.2、反应温度55～65℃、通氯速度30～50L/min,反应时间180～220min。苯酐转化率84.4%,总收率50%～60%。 展开更多
关键词 4-氯邻苯二甲酸酐 氯气 中试
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α-细辛醇的放大合成
6
作者 樊沛楠 解景 +3 位作者 白育军 白亚军 张群正 郑晓晖 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1838-1843,共6页
采用麦氏酸、甲醇及2,4,5-三甲氧基苯甲醛在碱性条件下“一锅法”合成反式-2,4,5-三甲氧基肉桂酸甲酯,经二异丙基氢化铝在-40℃还原得α-细辛醇,总产率65.8%。合成工艺简单,无需柱层析纯化,便于工业放大生产。
关键词 α-细辛醇 抗癫痫 放大合成
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水溶液聚合放大合成方法研究与实践
7
作者 翟腾飞 李德红 +2 位作者 杨远光 谢应权 李明忠 《探矿工程（岩土钻掘工程）》 2020年第7期66-72,共7页
针对目前国内外水溶液聚合从实验室小样合成条件与工业化生产条件存在很大差异,且仍没有简便可行的科学指导方法问题,本研究以固井降失水剂放大合成为例,根据降失水剂合成特点,在相似性放大原则上研选了合成工艺条件为主的放大基准,并... 针对目前国内外水溶液聚合从实验室小样合成条件与工业化生产条件存在很大差异,且仍没有简便可行的科学指导方法问题,本研究以固井降失水剂放大合成为例,根据降失水剂合成特点,在相似性放大原则上研选了合成工艺条件为主的放大基准,并以此建立了搅拌功率Np放大模型,开发了适用于水溶液聚合放大合成方法。室内采用放大合成方法,通过AMPS类固井降失水剂2~10倍体积量放大实验,所得产物与实验室小试最佳产物转化率和120℃API失水量差距分别在5%和10 mL以内,分子量和红外测试结果也表明是同一产物;同时成功指导了50 L中试生产,其产品质量稳定,产品的物理性能及固井水泥浆应用性能测试结果与实验室小试一致。结果表明,放大合成方法能有效降低放大效应对放大合成的影响。 展开更多
关键词 水溶液聚合 固井降失水剂 多级放大 放大合成方法
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