QuEChERS-气相色谱法测定牛奶中24种有机氯及菊酯类农药残留 被引量：32

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作者 邓小娟 李文斌 +2 位作者 晋立川 顾春燕 陈小平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第18期141-145,共5页

建立QuEChERS快速净化结合气相色谱法测定牛奶中24种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明,待测物质在5-250μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99... 建立QuEChERS快速净化结合气相色谱法测定牛奶中24种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明,待测物质在5-250μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.06-0.30μg/kg,样品加标平均回收率为85.5%-111.2%,相对标准偏差为3.2%-10.8%。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱 有机氯 菊酯类农药 牛奶

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QuEChERS-UPLC-MS/MS测定果蔬中18种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂 被引量：16

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作者 龚蕾 黄徽 +4 位作者 韩智 江丰 彭青枝 黄宗骞 王亨 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第18期261-268,共8页

建立改进的QuEChERS提取和净化方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定果蔬中18种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂。样品经乙腈均质提取,无水硫酸镁... 建立改进的QuEChERS提取和净化方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定果蔬中18种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂。样品经乙腈均质提取,无水硫酸镁及醋酸钠脱水盐析,乙二胺-N-丙基硅烷净化,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正负离子同时扫描,多反应监测模式,使18种目标化合物在C18色谱柱上分离,外标法定量。18种目标化合物在0.5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为1.5~6.0μg/kg。各种目标化合物在4种基质中3个添加水平(10、50μg/kg和150μg/kg)下的回收率为83.6%~109.4%,相对标准偏差为1.2%~8.4%(n=6)。该方法操作简单、净化效果好,适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂 果蔬

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中46种食源性兴奋剂残留量 被引量：10

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作者 张海超 王敬 +4 位作者 洪灯 张婧雯 田浩 艾连峰 黄雪静 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第14期338-345,共8页

建立一种同时测定动物源性食品中46种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品于37℃酶解16 h,乙腈提取、乙腈饱和正己烷脱脂后,上清液经C_(18)和中性氧化铝混合分散固相萃取(QuEChERS法)净化后,采用Waters ACQUITY BEH C_... 建立一种同时测定动物源性食品中46种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品于37℃酶解16 h,乙腈提取、乙腈饱和正己烷脱脂后,上清液经C_(18)和中性氧化铝混合分散固相萃取(QuEChERS法)净化后,采用Waters ACQUITY BEH C_(18)色谱柱分离,以0.005%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾正负离子模式同时扫描检测,外标法定量。结果表明:46种食源性兴奋剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.05~1.0μg/kg,定量限为0.1~2.0μg/kg,方法回收率为76.0%~111.9%,相对标准偏差为2.3%~12.4%(n=6)。该方法简便快速,实用性强,可为食源性兴奋剂检测提供有效技术支撑。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 食源性兴奋剂 动物源食品 QUECHERS

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改进的QuEChERS-气相色谱-质谱法测定中式腊肉中8种挥发性N-亚硝胺 被引量：10

4

作者 戴裕杰 关荣发 +4 位作者 黄海智 孙玉敬 何荣军 杨开 蔡铭 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第20期266-273,共8页

基于改进的QuEChERS法建立测定中式腊肉中8种挥发性N-亚硝胺的气相色谱-质谱检测方法,并应用于市售样品的初步风险评估。样品经乙腈超声提取、冷冻和N-丙基乙二胺净化后水浴氮吹浓缩定容至微量体积;目标物经极性毛细管柱分离后以选择离... 基于改进的QuEChERS法建立测定中式腊肉中8种挥发性N-亚硝胺的气相色谱-质谱检测方法,并应用于市售样品的初步风险评估。样品经乙腈超声提取、冷冻和N-丙基乙二胺净化后水浴氮吹浓缩定容至微量体积;目标物经极性毛细管柱分离后以选择离子监测模式和外标法定量。结果表明,8种N-亚硝胺在对应质量浓度范围内线性关系良好(R2>0.997),基质效应为0.86~0.98;检出限为0.05~0.14μg/kg,定量限为0.15~0.47μg/kg;低、中、高3个含量(0.3、1.0、3.0μg/kg)加标回收实验的平均回收率为71.3%~94.1%,相对标准偏差(n=6)为0.4%~11.2%;12份代表性市售样品中仅1份样品的N-亚硝基二乙胺含量(3.06μg/kg)超标,其余均低于单项和总挥发性N-亚硝胺的限量水平(3.0μg/kg和10.0μg/kg)。该方法净化效果好、成本低,检测灵敏、结果准确,适用于中式腊肉中8种挥发性N-亚硝胺的检测;目前市售中式腊肉中N-亚硝胺的风险水平整体较低。 展开更多

关键词 N-亚硝胺 腊肉 QUECHERS 气相色谱-质谱法

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改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留 被引量：3

5

作者 彭婕 穆迎春 +4 位作者 喻亚丽 陈建武 刘婷 何力 甘金华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期185-192,共8页

采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表... 采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 水产品 扑草净 代谢物 QUECHERS

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QuEChERS结合UPLC-MS/MS法测定畜肉中8种抗真菌药物残留 被引量：6

6

作者 黄永桥 宋光林 +3 位作者 毛敏霞 杨昌彪 马凯 高亮 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第12期334-340,共7页

建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法快速测定猪肉、牛肉和羊肉中8种抗真菌药物(氟康唑、酮康唑、萘替芬、联苯苄唑、克霉唑、益康唑、灰... 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法快速测定猪肉、牛肉和羊肉中8种抗真菌药物(氟康唑、酮康唑、萘替芬、联苯苄唑、克霉唑、益康唑、灰黄霉素、咪康唑)残留量的分析方法。利用加标样品对提取溶剂、提取时间、吸附剂种类、吸附剂用量及加盐量等参数进行优化,在最佳提取和检测条件下,采用正离子多反应监测模式分析和外标法定量,8种抗真菌药物在7 min内完成测定,在0.05~10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r>0.998),检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。在畜肉样品中添加8种抗真菌药物具有良好的重复性和稳定性,准确度在15%以内,日内(n=6)平均回收率为85.7%~113.6%,日间(n=3)平均回收率为87.6%~107.9%,变异系数为1.2%~14.8%。QuEChERS结合UPLC-MS/MS处理过程简单、快速、高效、准确,可用于畜肉中8种抗真菌药物残留量的快速定性和定量分析。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 畜肉 抗真菌药物

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QuEChERS-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的6种丁香酚类麻醉剂 被引量：5

7

作者 林晨 吴敏 +4 位作者 王凯 曾三妹 吴佳雯 钟莉萍 凌淞江 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第8期324-329,共6页

建立了同时测定水产品中的丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚残留量的超高压液相色谱-串联质谱法。样品用乙腈提取,经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷、100 mg C_(18)、150 mg MgSO4净化,采用Kinetex C... 建立了同时测定水产品中的丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚残留量的超高压液相色谱-串联质谱法。样品用乙腈提取,经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷、100 mg C_(18)、150 mg MgSO4净化,采用Kinetex C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负快速切换,多反应监测模式检测,内标法定量。丁香酚和异丁香酚的线性范围为2~100 ng/mL,其他4种丁香酚类药物的线性范围为1~100 ng/mL,线性相关系数均不低于0.999。丁香酚类药物检出限(信噪比为3)为0.5~1.5μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg。6种丁香酚类麻醉剂的方法回收率为67.0%~106.4%,相对标准偏差为1.2%~15.7%。该方法能实现对水产品中丁香酚类麻醉剂的准确、快速检测,测定结果可靠。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高压液相色谱-串联质谱 丁香酚类麻醉剂 水产品 内标法

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食品中季铵盐类消毒剂检测方法建立及北京市市售食品及膳食样品中含量分析 被引量：1

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作者 谢昀 周伟娥 +2 位作者 许秀丽 张晶 张峰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期261-270,共10页

建立了一种基于超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜、水果、水产等多种食品基质中9种常用季铵盐类消毒剂的分析方法。样品采用改良的QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法净化,BEH C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,... 建立了一种基于超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜、水果、水产等多种食品基质中9种常用季铵盐类消毒剂的分析方法。样品采用改良的QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法净化,BEH C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,电喷雾电离质谱正离子模式下分析。方法学考察结果表明,蔬菜、水果、水产中9种季铵盐的检出限为0.2~5.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg,在各自的检测范围内有良好的线性关系(R^(2)>0.99),平均回收率为65.24%~118.63%,相对标准偏差为0.19%~6.77%。使用本方法检测北京市市售食品季铵盐含量,阳性样品检出率为30.43%;检测北京市膳食样品季铵盐含量,阳性样品检出率为12%,膳食摄入风险在可接受范围内。 展开更多

关键词 季铵盐类消毒剂 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 膳食摄入 食品安全

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中的氟吡呋喃酮及其代谢物

9

作者 陈燕秋 林浩 +3 位作者 肖全伟 宋娟 刘川 戴琴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第12期285-291,共7页

建立同时快速测定牛乳中氟吡呋喃酮及其代谢物6-氯烟酸和二氟乙酸的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。牛乳样品前处理采用简单高效的分散式固相萃取法(QuEChERS)净化,并对净化策略进行了评估,经改进的QuEChERS处理后,以乙腈-水(含0.1%... 建立同时快速测定牛乳中氟吡呋喃酮及其代谢物6-氯烟酸和二氟乙酸的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。牛乳样品前处理采用简单高效的分散式固相萃取法(QuEChERS)净化,并对净化策略进行了评估,经改进的QuEChERS处理后,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相在Shim-pack-GIST C_(18)色谱柱上进行分离,多反应监测模式测定,基质标准曲线外标法定量。在优化的条件下,氟吡呋喃酮、6-氯烟酸、二氟乙酸分别在0.005~0.5、0.005~0.5、0.025~2.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.996),在3个添加水平条件下的平均加标回收率为70.2%~97.6%,相对标准偏差为3.6%~5.3%,检出限为0.01~0.05 mg/kg。该方法操作简单、准确度和灵敏度高、重现性好,定量限远低于国家规定的最高限量,适用于大批量牛乳样品中氟吡呋喃酮及其代谢物残留的准确测定,实验结果为监管提供了可靠的技术支撑。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 氟吡呋喃酮 代谢物 牛乳

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QuEChERS技术结合超高效液相-串联质谱同时测定薄皮甜瓜中7种葫芦素 被引量：4

10

作者 王琦 岳宁 +7 位作者 李晓慧 李敏洁 苏杭 李春梅 王怀松 付秋实 王静 金芬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期144-149,共6页

采用改良的QuEChERS方法,建立同时测定甜瓜中7种葫芦素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈提取,离心后取1 mL上清液经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷和50 mg十八烷基硅烷净化,使用XBridge C_(18)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸加5 mm... 采用改良的QuEChERS方法,建立同时测定甜瓜中7种葫芦素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈提取,离心后取1 mL上清液经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷和50 mg十八烷基硅烷净化,使用XBridge C_(18)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸加5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离,正/负离子快速切换多反应监测模式进行分析。在此条件下,7种葫芦素在16 min内得到较好分离,在0.1~1500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;进行3个水平添加实验(n=5),7种葫芦素在20、100μg/kg和500.0μg/kg三个添加水平下的回收率在75.7%~118.3%之间,相对标准偏差在0.5%~13.6%之间,该方法的检出限及定量限分别为0.16~4.33μg/kg和0.27~13.11μg/kg。该方法简便、灵敏度高、分析时间短,精密度和准确性良好,可用于甜瓜中7种葫芦素的同时检测。 展开更多

关键词 甜瓜 葫芦素 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱

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液相色谱-串联质谱法测定果蔬酱中13种吡啶和嘧啶类除草剂

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作者 郭爱静 张立华 +2 位作者 陈龙星 田会方 赵伟 《职业与健康》 CAS 2024年第18期2474-2477,共4页

目的建立果蔬酱中13种吡啶和嘧啶类除草剂的多残留液相色谱-串联质谱方法。方法样品经乙腈(含1%甲酸)提取、QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)技术净化后用ZORBAX SB-Aq柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以乙腈-0... 目的建立果蔬酱中13种吡啶和嘧啶类除草剂的多残留液相色谱-串联质谱方法。方法样品经乙腈(含1%甲酸)提取、QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)技术净化后用ZORBAX SB-Aq柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,以液相色谱-串联质谱法(liquid chromatographytandem mass spectrometric,LC-MS/MS)的多反应监测模式(multi-reaction monitoring,MRM)检测,外标法定量。结果13种吡啶和嘧啶类除草剂在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.999,3个不同浓度的平均加标回收率为80.36%~118.74%,相对标准偏差为0.22%~9.62%,方法检出限为0.06~1.60μg/kg。结论该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于果蔬酱中13种吡啶和嘧啶类除草剂的同时检测。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 果蔬酱 吡啶和嘧啶类除草剂 QUECHERS

原文传递

基于QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中8种抗抑郁类药物残留量 被引量：1

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作者 孔维恒 郑泽阳 +2 位作者 陈少博 常鸿 杨帆 《肉类研究》 2023年第3期40-45,共6页

抗抑郁类药物的污染可导致水产品中残留量超标,从而对食品卫生安全构成威胁。采用QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定,以鱼、虾、蟹、贝等常见水产品作为样品基质,建立西酞普兰、文拉法辛、帕罗西汀、氟西汀、阿米替林、曲米帕... 抗抑郁类药物的污染可导致水产品中残留量超标,从而对食品卫生安全构成威胁。采用QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定,以鱼、虾、蟹、贝等常见水产品作为样品基质,建立西酞普兰、文拉法辛、帕罗西汀、氟西汀、阿米替林、曲米帕明、舍曲林、氯丙咪嗪8种抗抑郁类药物残留量的检测方法。结果表明:8种抗抑郁类药物在0.1~5.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.04~0.06μg/kg,加标回收率为80.0%~110.0%,相对标准偏差为0.23%~5.50%。该方法简单快速、干扰小、线性范围良好,同时具有较好的精密度和准确度。 展开更多

关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱法 水产品 抗抑郁类药物 残留量

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QuEChERS-气相色谱串联质谱测定贵州刺梨中28种有机氯和拟除虫菊酯农药的残留含量 被引量：1

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作者 张放 杨金川 杨霏 《食品科技》 CAS 北大核心 2023年第9期291-298,共8页

文章建立了一种QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)前处理结合气相色谱-串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测刺梨中28种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基... 文章建立了一种QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)前处理结合气相色谱-串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测刺梨中28种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(Primary secondary amine,PSA)和十八烷基键合硅胶(C18)粉末分散固相萃取净化浓缩后,采用GC-MS/MS选择反应监测模式(Selected reaction monitoring,SRM)测定,外标法定量。结果表明:28种农药在10~500μg/L的浓度范围内,各农药峰面积与进样质量浓度间线性关系良好,决定系数(R^(2))>0.9959,定量限低于0.0042 mg/kg;在添加水平分别为0.005、0.05及0.25 mg/kg时,28种农药的平均回收率为81.4%~107.1%,相对标准偏差为1.07%~9.44%。该方法能够有效消除基质效应的影响,实现对刺梨中28种农药的残留进行快速准确的测定。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 刺梨 有机氯农药 拟除虫菊酯农药 检测

原文传递

大米供应链农药残留定量模型分析

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作者 丁芷倩 张洛铖 +3 位作者 向婕 林美柔 肖俊松 吴华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第12期332-342,共11页

目的:采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量分析稻谷和大米中6种农药(多菌灵、三环唑、苄嘧磺隆、三唑磷、毒死蜱、丁硫克百威)的残留量,构... 目的:采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量分析稻谷和大米中6种农药(多菌灵、三环唑、苄嘧磺隆、三唑磷、毒死蜱、丁硫克百威)的残留量,构建农药残留定量模型。方法:向稻谷和大米样品喷洒农药混合溶液制备阳性样品,模拟粮仓恒温恒湿环境,设定温度和相对湿度两个关键的储藏变量条件,通过QuEChERS方法提取和纯化,UPLCMS/MS定量,利用Minitab软件构建农药残留定量模型。结果:稻谷和大米中的6种农药在5.0~1 000.0μg/L呈良好的线性关系,R^(2)>0.999 0,检出限在0.000 1~0.005 mg/kg之间,平均加标回收率在84.02%~103.24%之间,精密度在3.65%~8.29%之间,QuEChERS-UPLC-MS/MS法可满足农药残留的分析与检测要求;通过稻谷加工流程和调研后的加工因子构建了从稻谷到大米整个流程的农药降解定量模型,R^(2)均在0.769以上,其中多菌灵、苄嘧磺隆、三唑磷和毒死蜱在稻谷中的R^(2)均达到0.9以上,三唑磷和丁硫克百威在大米中的R^(2)均达到0.9以上,拟合效果较好;对阳性样本进行不同温度(20、30、40、50℃)或相对湿度(50%、60%、70%、80%)的储藏,间隔期取样发现6种农药残留量随储藏时间的延长而逐渐降低,农药残留降解速率随储藏环境的改变而改变。结论:QuEChERSUPLC-MS/MS法简便、快速,对于稻谷和大米中6种农药残留的检测有较高的准确度和良好的适用性,Minitab构建的从稻谷到大米整个流程的农药降解定量模型拟合效果较好,不同储藏条件下稻谷和大米的农药残留降解规律不同,本研究对提高粮食产业的综合效益具有重要意义。 展开更多

关键词 稻谷和大米 农药残留 储藏环境 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS

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超快速液相色谱-串联质谱法检测水产品中23种全氟烷基化合物 被引量：36

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作者 郭萌萌 吴海燕 +2 位作者 李兆新 谭志军 翟毓秀 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1322-1327,共6页

建立了快速检测水产品中23种全氟烷基化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFASs)的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法。样品前处理采用QuEChERS方法,以酸化乙腈提取目标物,C18填料和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,C1... 建立了快速检测水产品中23种全氟烷基化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFASs)的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法。样品前处理采用QuEChERS方法,以酸化乙腈提取目标物,C18填料和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,C18色谱柱分离,甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描。在最佳实验条件下,采用同位素标记的内标物进行内标法定量,以提高方法的准确度。23种目标物在12 min内实现良好分离,并在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995,检出限为0.002～0.02μg/kg。加标回收率在75.6%～118.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.7%～14.5%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析。 展开更多

关键词 全氟烷基化合物 水产品 QuEChERS方法 液相色谱-串联质谱

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气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS方法快速检测软包装饮料中8种光引发剂 被引量：27

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作者 张耀海 焦必宁 周志钦 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1536-1542,共7页

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱法快速检测软包装饮料(橙汁、苹果汁、桃汁、菠萝汁和凉茶)中8种光引发剂残留的分析方法。样品以乙腈快速提取,NaCl和无水MgSO4除水后,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉末净化,用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS... 建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱法快速检测软包装饮料(橙汁、苹果汁、桃汁、菠萝汁和凉茶)中8种光引发剂残留的分析方法。样品以乙腈快速提取,NaCl和无水MgSO4除水后,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉末净化,用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,采用多反应监测(MRM)模式检测。在0.01,0.1和0.5 mg/kg的添加水平下,5种软包装饮料的平均回收率为60.4%～99.1%;相对标准偏差(RSD)为1.2%～15.9%;检出限(LOD)为0.2～0.8μg/L。结果表明:本方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性良好,可用于软包装饮料中多种光引发剂残留的快速确证检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱法 光引发剂 软包装饮料

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超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中7种药物残留 被引量：16

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作者 刘春生 罗海英 +4 位作者 冼燕萍 王斌 王莉 罗东辉 郭新东 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期302-310,共9页

建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术（QuEChERS）净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测豆芽中7种药物（咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸）残留的方法.... 建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术（QuEChERS）净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测豆芽中7种药物（咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸）残留的方法.样品用含0.1％甲酸的甲醇溶液超声提取,QuEChERS（PSA＋C18）净化,在UPLC-MS/MS的电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测（MRM）模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量.结果表明,7种待测物在0.4～100 μg/L范围内线性关系良好;方法定量限（S/N=10）为2.0～5.0 μg/kg;添加水平为2.0～50 μg/kg时,平均回收率在80.7％～115％之间;相对标准偏差（RSD,n=6）为2.6％～13.5％.本方法具有前处理简单、结果准确、回收率高等特点,可以应用于豆芽中7种药物残留的日常监测. 展开更多

关键词 豆芽 药物残留 分散固相萃取净化技术(QuEChERS) 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS MS)

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温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测脐橙中染色剂残留 被引量：15

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作者 张耀海 张雪莲 +4 位作者 赵其阳 陈卫军 王成秋 陈爱华 焦必宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1434-1440,共7页

建立了QuEChERS-温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法快速检测脐橙中5种染色剂残留的分析方法。 QuEChERS前处理步骤：样品用乙腈快速提取,NaCl 和无水MgSO4除水后,经N-丙基乙二胺净化。温控离子液体分散液液微萃取步骤：QuEC... 建立了QuEChERS-温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法快速检测脐橙中5种染色剂残留的分析方法。 QuEChERS前处理步骤：样品用乙腈快速提取,NaCl 和无水MgSO4除水后,经N-丙基乙二胺净化。温控离子液体分散液液微萃取步骤：QuEChERS前处理的净化液（1 mL）为分散剂,1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体（60μL）为萃取剂,55℃水浴12 min,将目标物富集。用高效液相色谱-紫外检测器分析,检出样品用超高效液相色谱-串联质谱确证。在0.01和0.05 mg/kg的添加水平下,5种染色剂的平均回收率为70.3%～93.6%,相对标准偏差为3.5%～9.2%,定量限为1.1～2.8μg/kg。 展开更多

关键词 QUECHERS 分散液液微萃取 离子液体 高效液相色谱 染色剂

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QuEChERS-SPE快速样品制备-超高效液相色谱-串联质谱联用法测定婴幼儿配方奶中双酚类化合物 被引量：12

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作者 王胜利 钟国炜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期325-330,共6页

建立QuEChERS-固相萃取(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe-solid phase extraction,QuEChERSSPE)样品净化,超高效液相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方奶中8种双酚类化合物残留的方法。样品中的双酚类化合物残留经乙腈提取,QuEChERS-... 建立QuEChERS-固相萃取(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe-solid phase extraction,QuEChERSSPE)样品净化,超高效液相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方奶中8种双酚类化合物残留的方法。样品中的双酚类化合物残留经乙腈提取,QuEChERS-SPE净化样品,基质匹配标准校正外标法定量。结果表明,样品经净化和校正后8种双酚类化合物的基质因子为0.80~1.20;在线性范围内,8种双酚类化合物线性相关系数(R^2)均大于0.999。方法回收率为50.2%~116%(n=6),相对标准偏差为0.5%~14%(n=6),方法的检出限和定量限:固体奶粉为0.017~0.78μg/kg及0.055~2.6μg/kg,液体奶为0.001 1~0.055μg/L及0.003 5~0.18μg/L。采用本方法对中国和加拿大市场购买的婴幼儿配方奶进行检测,根据测定的含量和婴幼儿每天摄入奶量,可分别计算出婴幼儿可能最多摄入双酚A、双酚S、双酚F的量分别为0.065、0.050、0.005 9μg/(kg·d),但均未超过欧洲食品安全协会对双酚类化合物从食品包装材料迁移到食品中限量的规定(4μg/(kg·d))。 展开更多

关键词 双酚类化合物 QUECHERS 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 基质因子 婴幼儿配方奶

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气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：10

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作者 高霞 陈辉 +2 位作者 谭敏 李玉秀 何泓霖 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第14期333-338,共6页

建立气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其3种代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留量的方法。样品以乙腈提取,QuEChERS方法净化,采用基质校正曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.2~10.0μg/L质量浓度范围... 建立气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其3种代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留量的方法。样品以乙腈提取,QuEChERS方法净化,采用基质校正曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.2~10.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系;在1.0、5.0μg/kg和10.0μg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其3种代谢物的回收率在88.9%~105.8%之间,相对标准偏差在2.2%~7.6%之间;方法的检出限在0.2~0.3μg/kg之间,定量限为1.0μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学源电离-质谱 QUECHERS 蔬菜 氟虫腈及其代谢物

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