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基于反滴加-共沉淀法的水基Fe_3O_4磁流体制备及性能表征 被引量:7
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作者 姜翠玉 宋浩 +3 位作者 宋林花 宋光伟 耿毅 王钰新 《中国石油大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期136-140,共5页
用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米微粒,并用聚乙二醇(PEG)为表面活性剂进行表面修饰,制备稳定的水基Fe3O4磁流体,考察加料方式、铁盐浓度、表面活性剂用量等条件对Fe3O4纳米微粒粒径的影响,并用红外光谱及X射线衍射表征磁性颗粒的化学成... 用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米微粒,并用聚乙二醇(PEG)为表面活性剂进行表面修饰,制备稳定的水基Fe3O4磁流体,考察加料方式、铁盐浓度、表面活性剂用量等条件对Fe3O4纳米微粒粒径的影响,并用红外光谱及X射线衍射表征磁性颗粒的化学成分和晶体结构。结果表明:加料方式是影响产物粒径和磁性的重要因素,反滴法制备的磁流体粒径更小,磁性更强;铁盐浓度越高,磁流体粒径越大;随PEG质量浓度增大,磁流体粒径先减小后增大;n(Fe3+)=n(Fe2+)=0.3 mol/L,c(PEG)=50 g/L为最适宜的反应条件;未经包覆的Fe3O4纳米粒子平均粒径为15nm,PEG包覆后粒径约为20 nm,呈现出核-壳结构。 展开更多
关键词 水基磁流体 FE3O4 反滴加 共沉淀法
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滴定方式对钇铝石榴石(YAG)粉末结构及形貌的影响 被引量:3
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作者 杨梨容 刘畅 +4 位作者 李小伍 徐艺 魏成富 张林 唐杰 《粉末冶金技术》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期263-266,共4页
以硝酸铝(分子式:Al(NO3)3·9H2O)和硝酸钇(分子式:Y(NO3)3·6H2O)为原料,碳酸氢铵(分子式:NH4HCO3)为沉淀剂,聚乙二醇800(PEG800)为分散剂,分别采用正向和反向2种不同的滴定方式制备钇铝石榴石(YAG)前驱体粉末,采用XRD、SEM、T... 以硝酸铝(分子式:Al(NO3)3·9H2O)和硝酸钇(分子式:Y(NO3)3·6H2O)为原料,碳酸氢铵(分子式:NH4HCO3)为沉淀剂,聚乙二醇800(PEG800)为分散剂,分别采用正向和反向2种不同的滴定方式制备钇铝石榴石(YAG)前驱体粉末,采用XRD、SEM、TG-DSC等对YAG前驱体粉末进行表征。结果表明:正向滴定制备的前驱体沉淀物经1 200℃煅烧60min能得到纯度较高的YAG相;反向滴定制备的前驱体沉淀物经1200℃煅烧60 min后形成的YAG粉末具有较好的分散性,且881℃附近就开始有YAG相生成。 展开更多
关键词 正向滴定 反向滴定 钇铝石榴石(YAG) 粉末
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氢氧化铝及红磷协同阻燃热收缩材料的制备及性能 被引量:2
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作者 汪艳 周小舟 《武汉工程大学学报》 CAS 2012年第11期50-54,共5页
采用氢氧化铝(ATH)以及红磷(RP)复配作为阻燃剂,聚乙烯(PE)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)为基体材料,通过化学交联的方法制备新型无卤阻燃热收缩材料.实验结果表明,ATH与RP在分别添加40份和10份的情况下,可以使100份的PE/EVA热收缩材料达... 采用氢氧化铝(ATH)以及红磷(RP)复配作为阻燃剂,聚乙烯(PE)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)为基体材料,通过化学交联的方法制备新型无卤阻燃热收缩材料.实验结果表明,ATH与RP在分别添加40份和10份的情况下,可以使100份的PE/EVA热收缩材料达到V-0级阻燃;经过ATH沉淀包覆的红磷具有更好的体系相容性,能得到较高的拉伸强度和断裂伸长率;随着EVA份数的增加,热收缩材料的拉伸强度和断裂伸长率随之提高.最佳配方比为PE∶EVA∶ATH∶RP=20∶80∶40∶10. 展开更多
关键词 包覆红磷 返滴法 吸水 机械性能 热收缩率
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改进测定铬铁合金中铬的方法与应用
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作者 朱丽萍 赵丽娜 夏立志 《当代化工研究》 2019年第1期152-153,共2页
目前承德建龙含铬系列钢产量已达约30万吨,而铬铁合金该类钢在生产过程中所用的重要的原材料之一,其质量的好坏直接影响产品的合金成分控制稳定性。化验室在检测铬铁中铬含量依据GB/T4699.2-2008标准进行。实际在滴定过程中用高锰酸钾... 目前承德建龙含铬系列钢产量已达约30万吨,而铬铁合金该类钢在生产过程中所用的重要的原材料之一,其质量的好坏直接影响产品的合金成分控制稳定性。化验室在检测铬铁中铬含量依据GB/T4699.2-2008标准进行。实际在滴定过程中用高锰酸钾标准滴定溶液进行逆滴定时,对于用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至重铬酸还原的程度不易掌握,加二苯胺磺酸钠指示剂量少终点不好看,加多了则会影响结果准确度,使结果偏高。在以上国标试验方法的基础上,化验室结合理论原理和生产需求,对本方法进行了改进,将高锰酸钾标准滴定溶液进行逆滴定改为用硫酸亚铁铵标准滴定溶液直接滴定,改善后,滴定终点指示明显,员工容易掌握操作要点,测定结果准确及时。 展开更多
关键词 铬铁合金 高锰酸钾 逆滴定 对策 硫酸亚铁铵 直接滴定
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氧化铝前驱体的制备工艺研究
5
作者 杨晓波 解广文 《陶瓷》 CAS 2010年第6期17-20,共4页
以硝酸铝为原料,用碳酸氢铵和氨水作混合沉淀剂,采用反向滴定共沉淀工艺,在一定的条件下可以得到物相单一、性能优良的氧化铝前驱体-碳酸铝铵。
关键词 氧化铝前驱体 反向滴定 共沉淀法
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三种测定水果中维生素C含量方法的比较 被引量:15
6
作者 陈洁 陈敏 刘齐 《广东化工》 CAS 2017年第19期164-166,共3页
以市面上常见的11种新鲜水果为测试对象,实验分别采用紫外分光光度法、2,6-二氯靛酚正滴定法和2,6-二氯靛酚反滴定法对水果中维生素C的含量进行了测定以比较三种测定方法的差异。测定结果表明测定芒果和血橙样品的维生素C含量时2,6-二... 以市面上常见的11种新鲜水果为测试对象,实验分别采用紫外分光光度法、2,6-二氯靛酚正滴定法和2,6-二氯靛酚反滴定法对水果中维生素C的含量进行了测定以比较三种测定方法的差异。测定结果表明测定芒果和血橙样品的维生素C含量时2,6-二氯靛酚正滴定法和2,6-二氯靛酚反滴定法有显著性差异,测定特小凤西瓜的维生素C含量时2,6-二氯靛酚正滴定法和2,6-二氯靛酚反滴定法有非常显著差异,在其它测定的水果样品中两种滴定方法的测定结果无显著性差异。采用紫外分光光度法测定维生素C含量时在10~120μg/m L范围内吸光度与浓度之间呈现良好线性关系。紫外分光光度法在测定水果中总维生素C含量时测定结果稳定,不易受样品提取液颜色的影响;对于无颜色或颜色较浅的样品,2,6-二氯靛酚滴定法是一种测定还原型维生素C含量简便易行的方法。 展开更多
关键词 维生素C 2 6-二氯靛酚正滴定法 2 6-二氯靛酚反滴定法 紫外分光光度法
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Preparation and Characterization of Cathode Materials La_(0.7)Sr_(0.3-x)Ca_xCo_(0.9)Fe_(0.1)O_(3-δ) by Reverse Titration Co-Precipitation Method for ITSOFC 被引量:1
7
作者 高文元 胡志强 +5 位作者 李长敏 唐乃岭 孙福禄 唐旭 魏蔷薇 孙永平 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 2007年第S1期358-363,共6页
The precursors of La0.7Sr0.3-xCaxCo0.9Fe0.1O3-δ(LSCCF, x=0.05, 0.10, 0.15, 0.20) as the cathode materials for intermediate temperature solid oxide fuel cell (ITSOFC) were prepared by reverse titration co-precipitatio... The precursors of La0.7Sr0.3-xCaxCo0.9Fe0.1O3-δ(LSCCF, x=0.05, 0.10, 0.15, 0.20) as the cathode materials for intermediate temperature solid oxide fuel cell (ITSOFC) were prepared by reverse titration co-precipitation method with metal-nitrates as starting materials and mixed alkali (NaOH and Na2CO3) as a precipitating agent. The formation process of LSCCF from the precursors was monitored by TG-DSC, and the crystal structure and particles morphology of the precursors which were calcined at 600, 800, 1000 ℃ for 3 h were characterized using XRD, SEM technologies. Compared with the solid state reaction of constituent oxides, when the pH value of the precipitating solution was in the range of 9.1~9.5, the LSCCF powders from the precursors caclined at 800 ℃ for 3 h had high purity, homogeneous and single perovskite phase. The electrical conductivity of the LSCCF samples sintered at 1200 ℃ for 3 h, which was measured as a function of temperatures from 100 to 800 ℃ by DC four-probe method in air, decreased with x from 0.05 to 0.20. The value of electrical conductivity was almost equal because of Ca2+, Sr2+ co-dopant resulting in the 'mix effect' while x=0.10 or 0.15. The electrical conductivity of all doped samples was higher than 100 S·cm-1 at intermediate temperatures from 500 to 800 ℃, and there was good compatibility between the LSCCF cathode and Ce0.8Sm0.2O2 electrolyte. 展开更多
关键词 intermediate temperature solid oxide fuel cell La_(0.7)Sr_(0.3-x)Ca_xCo(1-y)Fe_yO_(3-δ) reverse titration co-precipitation property rare earths
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SPS制备纳米晶Bi_(0.75)Er_(0.25)O_(1.5)固体电解质 被引量:1
8
作者 李榕 甄强 +3 位作者 袁强 Michel Drache Rose-Noelle Vannier 鲁雄刚 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1857-1860,共4页
以分析纯Bi2O3和Er2O3为原料,采用反向滴定共沉淀法合成Bi和Er的氢氧化物前驱体,并对共沉淀的pH值条件进行了分析。将该前驱体在500℃焙烧3h后得到Bi0.75Er0.25O1.5的纳米粉体,高温XRD结果表明该粉体主要为β相,谢乐公式计算平均晶粒尺... 以分析纯Bi2O3和Er2O3为原料,采用反向滴定共沉淀法合成Bi和Er的氢氧化物前驱体,并对共沉淀的pH值条件进行了分析。将该前驱体在500℃焙烧3h后得到Bi0.75Er0.25O1.5的纳米粉体,高温XRD结果表明该粉体主要为β相,谢乐公式计算平均晶粒尺寸为10nm,并且随温度升高在650℃转变为δ相。通过热力学计算,确定了SPS下烧结Bi0.75Er0.25O1.5陶瓷适宜的温度和氧分压条件,最后在测试温度为500℃保温1min得到了相对密度达到96%的δ相纳米晶的Bi0.75Er0.25O1.5陶瓷,平均晶粒尺寸为18nm。 展开更多
关键词 反向滴定共沉淀 纳米晶Bi0.75Er0.25O1.5 SPS 相转变 优势区图
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不同工艺下YAG∶Ce^(3+)荧光粉的超声共沉淀合成及表征 被引量:4
9
作者 赵爱平 邓宏 刘峰 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1104-1108,共5页
用共沉淀正滴及反滴工艺,以普通共沉淀及超声辅助共沉淀的方式制备了不同YAG∶Ce3+前驱体,并通过焙烧前驱体粉末合成了YAG∶Ce3+荧光粉。利用XRD、SEM、激光粒度分布仪及荧光分光光度计对所制备样品进行了表征。结果表明,所得样品均为... 用共沉淀正滴及反滴工艺,以普通共沉淀及超声辅助共沉淀的方式制备了不同YAG∶Ce3+前驱体,并通过焙烧前驱体粉末合成了YAG∶Ce3+荧光粉。利用XRD、SEM、激光粒度分布仪及荧光分光光度计对所制备样品进行了表征。结果表明,所得样品均为纯相钇铝石榴石结构,反滴工艺下制得的YAG∶Ce3+荧光粉的发光强度高于正滴工艺下的同类样品。且相对于普通共沉淀来说,无论正滴还是反滴工艺,通过超声共沉淀方式制得的荧光粉样品均具有更均匀的晶粒粒径、更窄的粒径分布及更高的发光强度。 展开更多
关键词 YAG∶Ce3+荧光粉 超声共沉淀 正滴 反滴
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共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石透明陶瓷:滴加方式的影响 被引量:1
10
作者 向定艾 苟立 冉均国 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期597-601,共5页
用共沉淀法正滴和反滴工艺制备了掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)粉体。测试了粉体的相组成、显微形貌、粒度分布。结果表明:经1100℃煅烧后,正滴工艺得到粉体主相为YAG(Y3Al5O12),但有少量的YAM(Y4Al2O9),反滴工艺则得到纯的YAG。晶粒尺寸分别... 用共沉淀法正滴和反滴工艺制备了掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)粉体。测试了粉体的相组成、显微形貌、粒度分布。结果表明:经1100℃煅烧后,正滴工艺得到粉体主相为YAG(Y3Al5O12),但有少量的YAM(Y4Al2O9),反滴工艺则得到纯的YAG。晶粒尺寸分别为24.7 nm和26.6 nm,平均粒径分别为1.26μm和1.86μm,前者的粒径分布要窄,分散性要好。采用真空烧结技术在1800℃烧结制备了Nd:YAG陶瓷,正滴工艺制备YAG陶瓷晶粒间存在少量气孔,反滴工艺样品存在少量大的孔洞和许多晶界气孔。厚1 mm抛光样品在1064 nm处透过率分别为72%和42%,在400 nm处分别为65%和35%。 展开更多
关键词 掺钕钇铝石榴石 透明陶瓷 正滴 反滴
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纳米HfO_2粉体的制备工艺研究 被引量:4
11
作者 甄强 李榕 +2 位作者 石刚 刘建强 潘庆谊 《上海大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2004年第6期643-648,共6页
该文以HfOCl2为原料,分别选用分子量为400、1000和6000的3种聚乙二醇(PEG)作分散剂,在70℃和25℃的反应温度条件下,采用反向滴定化学沉淀法制备出HfO2纳米粉体.X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)的分析结果表明:在70℃的反应温度条件下,加... 该文以HfOCl2为原料,分别选用分子量为400、1000和6000的3种聚乙二醇(PEG)作分散剂,在70℃和25℃的反应温度条件下,采用反向滴定化学沉淀法制备出HfO2纳米粉体.X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)的分析结果表明:在70℃的反应温度条件下,加入3种分散剂制备的HfO2粉体的平均晶粒度均小于50nm;用高分子量的分散剂PEG6000所制得的粉体晶粒度更加细小;PEG6000的加入量在0.5%~2.5%质量分数范围内变化对最终的粉体晶粒度影响不大;在25℃的反应温度条件下,加入同样分散剂制备的HfO2粉体的平均晶粒度更加细小,平均晶粒度在30nm左右.用TG/DSC结合XRD对纳米HfO2粉体的研究结果表明:HfO2纳米粉体的晶型转变温度比微米HfO2材料降低了251℃左右(由891℃降低至640℃),并且在焙烧温度大于660℃时,生成了只有在高温高压条件下才能存在的斜方相HfO2. 展开更多
关键词 纳米HfO2 反向滴定沉淀法 晶型转变
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反向滴定共沉淀法合成新型中温固体氧化物燃料电池阴极材料La_(0.7)Sr_(0.3-x)Ca_xCo_(1-y)Fe_yO_(3-δ) 被引量:2
12
作者 郎业鹏 高文元 +2 位作者 隋新国 李长敏 胡志强 《中国陶瓷工业》 CAS 2009年第1期6-12,共7页
以氢氧化钠和碳酸钠混合碱为沉淀剂,金属硝酸盐为原料,共沉淀法合成了中温固体氧化物燃料电池阴极材料La0.7Sr0.3-xCaxCo1-yFeyO3-δ(简称:LSCCF,x=0.05、0.10、0.15、0.20;y=0.10、0.20、0.40)的前躯体。讨论了共沉淀的最佳pH值范围以... 以氢氧化钠和碳酸钠混合碱为沉淀剂,金属硝酸盐为原料,共沉淀法合成了中温固体氧化物燃料电池阴极材料La0.7Sr0.3-xCaxCo1-yFeyO3-δ(简称:LSCCF,x=0.05、0.10、0.15、0.20;y=0.10、0.20、0.40)的前躯体。讨论了共沉淀的最佳pH值范围以及加料顺序,TG-DSC研究了LSCCF粉料的形成过程,XRD和SEM对其前驱体在600℃,800℃,1000℃煅烧4h后的晶体结构和粒度形貌进行了研究和表征;并通过与固相合成LSCCF的条件比较可知:pH值在9.1~9.5范围内,反向滴定共沉淀法得到的前驱体在800℃煅烧4h可以合成出纯度高、组份均匀的单一钙钛矿相的LSCCF粉料。使用直流四极探针法在空气气氛下研究不同烧结温度下LSCCF样品从100℃到800℃时的电导率发现:电导率随着烧结温度的升高在增大;随着x从0.05到0.20以及y从0.10到0.40,1200℃烧结3h后样品的电导率却在减少;当x=0.10或0.15时,Ca2+和Sr2+掺杂对电导率产生"混合"效应,致使其值基本相等。且在500~800℃范围所有样品的电导率都超过了100S/cm。合成的阴极材料LSCCF与电解质Ce0.8Sm0.2O2两者间有良好的相容性。 展开更多
关键词 中温固体氧化物燃料电池 反向滴定共沉淀法 La0.7Sr0.3-xCaxCo1-yFeyO3-δ 电导率 相容性
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“永停”终点法测定2-萘胺-1-磺酸中的总氨基值 被引量:1
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作者 崔爱红 王晓云 《山东化工》 CAS 1998年第3期43-44,共2页
本文提出了“永停”终点法指示终点的反重氮化滴定方法,其滴定终点的判定快速、灵敏、准确。方法用于2-萘胺-1-磺酸中总氨基值的测定,取得了满意的结果。
关键词 终点法 滴定 磺酸 氨基值 伯胺 芳香族
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沉淀法微细二氧化硅的制备 被引量:1
14
作者 李田田 胡琳娜 +2 位作者 杨春 蔡晓森 张贝贝 《盐业与化工》 CAS 2016年第5期28-32,共5页
采用水玻璃滴入氯化铵溶液的反滴氯化铵化学沉淀法,以阳离子表面活性剂十二烷基苄基三甲基氯化铵为调控剂合成了微细二氧化硅。采用扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪、X射线衍射(XRD)仪对二氧化硅微粒的形貌、粒度分布和结构进... 采用水玻璃滴入氯化铵溶液的反滴氯化铵化学沉淀法,以阳离子表面活性剂十二烷基苄基三甲基氯化铵为调控剂合成了微细二氧化硅。采用扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪、X射线衍射(XRD)仪对二氧化硅微粒的形貌、粒度分布和结构进行表征。探索了氯化铵反滴法比普通滴酸法和普通氯化铵法更易生成沉淀的反应机理,研究了十二烷基苄基三甲基氯化铵加入量、陈化p H值以及陈化时间对二氧化硅颗粒形貌和粒度的影响。结果表明,当十二烷基苄基三甲基氯化铵的加入量为二氧化硅理论产量的1.6%,在p H值=2~3的条件下,陈化16 h后得到粒径为5μm左右,原生粒子为纳米级,粒度分布极窄,分散性好的二氧化硅颗粒。 展开更多
关键词 氯化铵反滴 十二烷基苄基三甲基氯化铵 分散性 粒度分布
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用反滴定法测定小麦粉中溴酸钾含量 被引量:14
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作者 罗力力 向小黎 +2 位作者 李红敏 陈霞 姬勇 《粮油食品科技》 2006年第6期45-46,共2页
采用反滴定测定小麦粉中溴酸钾的含量。研究了测定条件及干扰因素对测定的影响,并与AACC方法进行了比较。方法操作简单、灵活、实用,最低检出限0.01g/kg,标准偏差(S)小于0.56,相对标准偏差小于1.24%,回收率为:91.6%~95... 采用反滴定测定小麦粉中溴酸钾的含量。研究了测定条件及干扰因素对测定的影响,并与AACC方法进行了比较。方法操作简单、灵活、实用,最低检出限0.01g/kg,标准偏差(S)小于0.56,相对标准偏差小于1.24%,回收率为:91.6%~95.2%。 展开更多
关键词 反滴定 小麦粉 溴酸钾
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