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顶空气相色谱法测定瑞替加滨原料药中残留溶剂 被引量：23
1
作者 方秋雪 刁兴利 +1 位作者 万谦宏 陈磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期308-313,共6页
建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残... 建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残留溶剂测定方法。经方法学验证,上述4种溶剂的方法检出限依次为0.007 5%、0.000 48%、0.002 4%、0.01%;峰面积的相对标准偏差均小于2.1%;平均回收率为100%～102%;4种溶剂的线性系数均大于0.995。结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对瑞替加滨质量的控制要求。将该方法应用于3批瑞替加滨原料药的残留溶剂检测,均只检出乙醇和正己烷,且乙醇和正己烷的最高残留量分别为0.149%和0.022%,均未超出限量规定。 展开更多
关键词 瑞替加滨 顶空气相色谱法 残留溶剂 乙醇 正己烷 四氢呋喃 三乙胺
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顶空采样-毛细管气相色谱法分析格列美脲原料药中的溶剂残留 被引量：19
2
作者 祝波 赵鲁青 +2 位作者 陈安珍 华玉琴 栾成章 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期755-759,共5页
建立了顶空采样-毛细管气相色谱检测格列美脲原料药中溶剂残留的分析方法。对产自国内8个生产厂家的格列美脲样品中有机溶剂的残留状况进行了系统评价,结合药品生产工艺信息,确定了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4... 建立了顶空采样-毛细管气相色谱检测格列美脲原料药中溶剂残留的分析方法。对产自国内8个生产厂家的格列美脲样品中有机溶剂的残留状况进行了系统评价,结合药品生产工艺信息,确定了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶、氯苯、乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯等14种有机溶剂为残留检测对象。根据被测组分在色谱柱上的保留性质将其分为两类,以实现基线分离。用Supelco-Wax极性色谱柱,以乙腈为内标物,分离检测了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶和氯苯的残留量;用SupelcoOVI-G43弱极性色谱柱,以丁酮为内标,分离检测了乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯的残留量。14种残留组分在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.991 67～0.999 97,n=8),最低检出限范围为0.2～13.5μg/g;14种残留组分检测的日间重复性(以相对标准偏差(RSD)计)为0.6%～9.2%(n=3),3种加标浓度的平均添加回收率为86.3%～104.1%(RSD为0.2%～5.3%,n=16)。实验结果表明,该方法简单、灵敏、可靠,适用于格列美脲中残留溶剂的分析确证。 展开更多
关键词 气相色谱法 顶空采样 残留溶剂 格列美脲
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定油脂中浸出油溶剂残留的方法研究 被引量：18
3
作者 蓝芳 谢丽琪 +2 位作者 杨左军 潘坤永 吴采樱 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期70-72,共3页
采用新型溶胶 凝胶富勒烯涂层的固相微萃取(SPME)探头,建立了顶空固相微萃取 气相色谱法(HS SPME GC)测定食用植物油中溶剂残留主要成分正己烷的方法,并对萃取条件进行了优化,方法的检出限为1.47μg kg(S N=5),RSD=1.9%(n=7),加标回收率... 采用新型溶胶 凝胶富勒烯涂层的固相微萃取(SPME)探头,建立了顶空固相微萃取 气相色谱法(HS SPME GC)测定食用植物油中溶剂残留主要成分正己烷的方法,并对萃取条件进行了优化,方法的检出限为1.47μg kg(S N=5),RSD=1.9%(n=7),加标回收率为88.4%～102.1%。 展开更多
关键词 固相微萃取技术 SPME 气相色谱法 油脂 植物油 食品监测
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顶空气相色谱-质谱联用法测定卷烟材料中的溶剂残留 被引量：19
4
作者 朱斌 徐昕荣 +2 位作者 向弘 尹诗衡 匡同春 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第2期116-119,共4页
采用顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)法测定烟草行业标准YC263-2008卷烟条与包装纸中挥发性有机物溶剂残留,根据物质峰面积和标样浓度,计算回归方程,以及16种溶剂的线性范围、回收率、检出限、精密度等。通过胶粘剂、纸品样的实际检测... 采用顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)法测定烟草行业标准YC263-2008卷烟条与包装纸中挥发性有机物溶剂残留,根据物质峰面积和标样浓度,计算回归方程,以及16种溶剂的线性范围、回收率、检出限、精密度等。通过胶粘剂、纸品样的实际检测,验证了方法的可行性,有效避免顶空气相色谱法的干扰问题,顶空气质联用法能准确地检测残留气体。 展开更多
关键词 静态顶空 气质联用 溶剂残留 卷烟材料
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顶空气相色谱法同时测定托比司他中的6种残留溶剂 被引量：18
5
作者 马博凯 高峡 +1 位作者 刘伟丽 林雨青 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1528-1532,共5页
采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定托比司他中6种残留溶剂的方法。考察了不同固定相对分离效果的影响,优化了平衡加热时间影响以及制样溶剂。在优化的实验条件下,采用Rtx-200型聚三氟丙基甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(30 m×0.25 ... 采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定托比司他中6种残留溶剂的方法。考察了不同固定相对分离效果的影响,优化了平衡加热时间影响以及制样溶剂。在优化的实验条件下,采用Rtx-200型聚三氟丙基甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(30 m×0.25 mm×1μm)分离、氢火焰离子化检测器检测、外标法定量的分析方案,实现了甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环和吡啶6种残留溶剂的同时分离与测定。6种溶剂在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R^2)均大于0.998,定量限分别为甲醇0.006%、乙醇0.005%、二氯甲烷0.012%、乙酸乙酯0.0025%、1,4-二氧六环0.0076%、吡啶0.004%。在3个添加水平下,6种残留溶剂的加标回收率在92.3%~100.3%之间,相对标准偏差为0.3%~3.6%。实际样品分析结果表明,本方法简单、快速、分离效果好,可用于托比司他中6种残留溶剂的检测。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 托比司他 残留溶剂 同时测定
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顶空毛细管气相色谱法测定盐酸丁卡因原料药中的残留溶剂 被引量：17
6
作者 吴朝华 王秀梅 顾保明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1188-1192,共5页
目的：建立了顶空毛细管气相色谱法同时测定盐酸丁卡因原料药中乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、溴丁烷、N,N-二甲基乙酰胺等5种残留溶剂的分析方法。方法：采用Agilent DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm×3.0μm）,FID检测器,二甲... 目的：建立了顶空毛细管气相色谱法同时测定盐酸丁卡因原料药中乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、溴丁烷、N,N-二甲基乙酰胺等5种残留溶剂的分析方法。方法：采用Agilent DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm×3.0μm）,FID检测器,二甲基亚砜（DMSO）为溶剂。结果：5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.99882~0.99994,n=8）,最低检出限范围为1.2~112μg.g-1;5种残留溶剂检测的日间稳定性（以RSD）计）为0.5%~2.2%（n=3）,3种加标浓度的平均添加回收率为94.9%~105.6%（RSD为0.6%~3.4%,n=3）。结论：本方法简单、灵敏、可靠,适用于盐酸丁卡因原料药中残留溶剂的分析检测。 展开更多
关键词 气相色谱法 顶空采样 残留溶剂 盐酸丁卡因
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大口径毛细管气相色谱检查药物中残留溶剂的方法研究 被引量：14
7
作者 姚倩 李章万 +1 位作者 张强 叶利民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期141-143,共3页
以药物合成中常用的 16种有机溶剂为研究对象 ,建立了用大口径毛细管柱检查残留有机溶剂的气相色谱法 ,并考察了不同极性的色谱柱及不同提取溶剂对分离与检测的影响。实验表明 ,根据原料药合成中可能存在的残留溶剂 ,选用适当的提取溶... 以药物合成中常用的 16种有机溶剂为研究对象 ,建立了用大口径毛细管柱检查残留有机溶剂的气相色谱法 ,并考察了不同极性的色谱柱及不同提取溶剂对分离与检测的影响。实验表明 ,根据原料药合成中可能存在的残留溶剂 ,选用适当的提取溶剂 ,采用大口径毛细管气相色谱法检查 ,可获得较满意的结果。 展开更多
关键词 大口径毛细管柱 气相色谱 残留溶剂 药物合成 检测方法
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药物中杂质及有害物质控制限度的研究进展 被引量：16
8
作者 胡向青 郝福 +2 位作者 李志刚 姜海 李振江 《现代药物与临床》 CAS 2014年第9期953-964,共12页
随着药物研发技术和检测方法的快速发展,各国均制定了杂质或有害物质残留控制的指导原则。遵循"建立研究目标→确立杂质检测方法→样品检测→综合评价→建立限度并进行控制"的研究思路,根据杂质的不同来源、杂质的危害性、过... 随着药物研发技术和检测方法的快速发展,各国均制定了杂质或有害物质残留控制的指导原则。遵循"建立研究目标→确立杂质检测方法→样品检测→综合评价→建立限度并进行控制"的研究思路,根据杂质的不同来源、杂质的危害性、过程中去除的难易等因素来确定其在终产品中是否定入质量标准。从以上几方面综述了近年来药物中杂质及有害物质控制限度的研究进展。 展开更多
关键词 杂质 有害物质 重金属 残留溶剂 基因毒性 农药残留 二氧化硫 真菌毒素
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定头孢匹胺钠中多种有机溶剂残留量 被引量：12
9
作者 李弘韬 杨敏 +1 位作者 万江陵 瞿前锋 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期37-39,共3页
目的:建立头孢匹胺钠原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱法,95μm聚甲基苯基乙烯基硅氧烷/羟基硅油复合涂层固相微萃取器,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为OV-1301石英毛细管柱,程序升温,外标法... 目的:建立头孢匹胺钠原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱法,95μm聚甲基苯基乙烯基硅氧烷/羟基硅油复合涂层固相微萃取器,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为OV-1301石英毛细管柱,程序升温,外标法测定了头孢匹胺钠中甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基乙酰胺的残留量。结果::5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9992-0.9999,平均回收率为87.6%-101.8%,精密度、重复性RSD均小于10%,检测限为0.01-0.2μg·mL^(-1)。结论:本方法快速、灵敏、准确,适用于头孢匹胺钠中多种有机溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 头孢匹胺 有机溶剂残留量 气相色谱法 顶空固相微萃取 取器 RSD 检测限 二甲基乙酰胺 载气 外标法
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顶空气相色谱法测定注射用银杏叶(冻干)有机溶剂残留量 被引量：12
10
作者 王腾 杨义芳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期344-346,共3页
目的 :建立注射用银杏叶 (冻干 )有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯残留量测定法。方法 :采用顶空GC方法测定注射用银杏叶 (冻干 )有机溶剂残留量 ,使用HP 5固定相的开口毛细管柱 ;以高纯氮为载气 ;以FID为检测器。结果 :该法有良好... 目的 :建立注射用银杏叶 (冻干 )有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯残留量测定法。方法 :采用顶空GC方法测定注射用银杏叶 (冻干 )有机溶剂残留量 ,使用HP 5固定相的开口毛细管柱 ;以高纯氮为载气 ;以FID为检测器。结果 :该法有良好的线性 ,r在 0 .990 9～ 0 .9999之间 ;精密度、重现性相对标准偏差均小于 5 % ,平均回收率在 93 .0 6 %～1 1 3 .78%之间。结论 :此法简便 ,快速 ,准确 ,可用于中药制剂的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯残留量测定。 展开更多
关键词 注射用银杏叶(冻干) 顶空气相色谱法 有机溶剂残留量
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定卷烟包装材料中残留溶剂 被引量：14
11
作者 金永灿 崔柱文 +3 位作者 孔维松 贺兵 刘巍 杨光宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1424-1426,共3页
提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定卷烟包装材料中常用溶剂的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用75μm CAR/PDMS的固相微萃取头,萃取温度及时间为100℃和40min,解吸温度及时间为200℃和10min。用DB-1石英毛细管色谱柱分离,火... 提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定卷烟包装材料中常用溶剂的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用75μm CAR/PDMS的固相微萃取头,萃取温度及时间为100℃和40min,解吸温度及时间为200℃和10min。用DB-1石英毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。方法的加标回收率在79%～92%之间,相对标准偏差(n=7)在4.2%～5.8%之间。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱法 残留溶剂 卷烟包装材料
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顶空毛细管气相色谱法测定乌拉地尔原料药的溶剂残留量 被引量：12
12
作者 王嫦鹤 雷琨 王荪璇 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期218-220,234,共4页
目的:建立乌拉地尔原料药中5种溶剂残留量的毛细管气相色谱测定方法。方法:采用Agilent DB-5毛细管气相色谱柱(30m×320μm×0.25μm),FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度230℃;载气为高纯氮气,流速3.0mL.min-1,柱温为程序升... 目的:建立乌拉地尔原料药中5种溶剂残留量的毛细管气相色谱测定方法。方法:采用Agilent DB-5毛细管气相色谱柱(30m×320μm×0.25μm),FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度230℃;载气为高纯氮气,流速3.0mL.min-1,柱温为程序升温:40℃保持10min,10℃.min-1升温至220℃,保持5min。顶空进样,顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30min。结果:在上述条件下,5种残留溶剂色谱峰的理论板数均大于10 000,相邻峰的分离度均大于2;甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷的线性关系良好(r分别为0.999 2,0.999 3,0.999 9,0.999 8和0.999 8);最低检出浓度分别为:0.46,0.46,0.23,0.31,0.090μg.mL-1;平均回收率均在90%以上。结论:本方法简单、准确,灵敏度高、重复性好,适用于乌拉地尔原料药中有机溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 乌拉地尔原料药 顶空进样法 毛细管气相色谱法 溶剂残留量
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顶空气相色谱法测定三七总皂苷中有机溶剂残留量及大孔吸附树脂有机残留物 被引量：12
13
作者 高文分 袁文娟 +1 位作者 张启明 田颂九 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期460-463,共4页
目的:建立三七总皂苷及大孔吸附树脂有机溶剂丙酮、正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、苯乙烯、1,2-二乙基苯残留量测定法。方法:采用顶空 GC 方法测定三七总皂苷及大孔吸附树脂有机溶剂残留量,使用 HP-INNOWAX 固定相的开... 目的:建立三七总皂苷及大孔吸附树脂有机溶剂丙酮、正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、苯乙烯、1,2-二乙基苯残留量测定法。方法:采用顶空 GC 方法测定三七总皂苷及大孔吸附树脂有机溶剂残留量,使用 HP-INNOWAX 固定相的开口毛细管柱;以高纯氮气为载气;以 FID 为检测器。结果:该法有良好的线性,r 在0.9961～0.9999之间;精密度、重现性相对标准偏差均小于6%,平均回收率在93.08%～111.2%之间。结论:此法简便,快速,准确,可用于中药原料,中药制剂的丙酮、正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、苯乙烯、1,2-二乙基苯残留量测定。 展开更多
关键词 三七总皂苷 大孔吸附树脂 顶空气相色谱法 有机溶剂残留量
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化学药物残留溶剂质量标准制定的原则与要求 被引量：12
14
作者 成海平 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第20期1814-1816,共3页
控制药物中的残留溶剂是保证上市药品安全的重要研究内容之一,但是目前在残留溶剂质量标准制定过程中存在着各种研究缺陷和不足,如对制备工艺中涉及的残留溶剂的检测种类不全面、检测方法的验证不到位,数据的积累和分析不充分。文中阐... 控制药物中的残留溶剂是保证上市药品安全的重要研究内容之一,但是目前在残留溶剂质量标准制定过程中存在着各种研究缺陷和不足,如对制备工艺中涉及的残留溶剂的检测种类不全面、检测方法的验证不到位,数据的积累和分析不充分。文中阐述了如何制定科学的残留溶剂质量标准,其内容包括确定样品中需要研究的有机溶剂,初步选定样品中残留溶剂的测定方法,验证测定方法的可行性,确定合理的限度,最终达到控制原料药、制剂中的残留溶剂,保证上市药品临床使用的安全。 展开更多
关键词 残留溶剂 质量标准 原则 要求
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药品中残留溶剂的控制理念及测定方法的应用 被引量：12
15
作者 刘颖 王志军 +3 位作者 董欣 王琰 朱凤昌 胡昌勤 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第17期2040-2045,共6页
目的:介绍各国不同药典在药品残留溶剂测定中的控制理念并探讨方法的应用。方法:以头孢孟多酯钠的残留溶剂检测为例,探讨了2015版《中华人民共和国药典》如何解决残留溶剂检测中的不确定性难题,建立适合待测样品残留溶剂的检测方法。结... 目的:介绍各国不同药典在药品残留溶剂测定中的控制理念并探讨方法的应用。方法:以头孢孟多酯钠的残留溶剂检测为例,探讨了2015版《中华人民共和国药典》如何解决残留溶剂检测中的不确定性难题,建立适合待测样品残留溶剂的检测方法。结果:应用《中华人民共和国药典》2015版通则0861残留溶剂测定法,对不同生产厂家的头孢孟多酯钠的残留溶剂进行了全面准确的测定。结论:不同药典在残留溶剂测定中的设计和控制理念并不尽相同,《中华人民共和国药典》2015版通则中的双柱定性方法可以快速、准确地鉴别出药品中未知的残留溶剂。 展开更多
关键词 药品 残留溶剂 药典 测定方法 应用
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毛细管气相色谱法测定氨曲南中4种有机溶剂残留量 被引量：11
16
作者 田智慧 王连尧 +2 位作者 李守申 崔节荣 秦朝英 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第16期1272-1273,共2页
目的建立氨曲南中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-FAPP毛细管柱，载气为氮气，FID检测器，二甲亚砜为溶解介质，检测了氨曲南原料药中甲醇、乙醇、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺的残留量。... 目的建立氨曲南中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-FAPP毛细管柱，载气为氮气，FID检测器，二甲亚砜为溶解介质，检测了氨曲南原料药中甲醇、乙醇、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺的残留量。结果4种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好的线性，r为0．9995～0．9998，甲醇、乙醇、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺的检测限分别为0．213，0．112，0．112，1．232μg·L^-1，精密度RSD均小于5％，平均回收率为102．25％～106．56％。结论本实验建立的方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于氨曲南中有机溶剂残留量的检测。 展开更多
关键词 氨曲南 有机溶剂残留量 毛细管气相色谱法
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布洛芬原料药中残留有机溶剂和微量金属杂质的检测研究 被引量：11
17
作者 王梅 郑晖 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1209-1213,共5页
目的:针对布洛芬的生产工艺,建立原料药中残留有机溶剂(二氯甲烷、乙醇)和微量金属杂质(铝、钴、镍)的检测方法。方法:残留溶剂采用顶空毛细管气相色谱法,使用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,膜厚3.0μm),载气为氮气,检测器采用F... 目的:针对布洛芬的生产工艺,建立原料药中残留有机溶剂(二氯甲烷、乙醇)和微量金属杂质(铝、钴、镍)的检测方法。方法:残留溶剂采用顶空毛细管气相色谱法,使用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,膜厚3.0μm),载气为氮气,检测器采用FID,柱温采用程序升温,顶空平衡温度80℃,平衡时间60 min,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂;金属杂质采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定,通过石墨炉程序升温进行测定。结果:在残留溶剂的测定中,两待测组分之间的分离度为6.3,在测定浓度范围内r分别为0.9999和0.9998,检测限分别为0.2μg.g-1和2μg.g-1,加样回收率分别为101.1%和101.0%。在3种金属杂质的测定中,检测限分别为5 ng.g-1、5 ng.g-1和10 ng.g-1;在测定浓度范围内,r分别为0.9996,0.9993,0.9998;3种待测元素的加样回收率均大于90.0%;结论:测定方法准确可靠,灵敏度高,适用于布洛芬原料药中残留溶剂和微量金属杂质的分析检测。 展开更多
关键词 气相色谱法 顶空采样 残留溶剂 微波消解 石墨炉原子吸收分光光度法 布洛芬 金属杂质 铝 钴 镍
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顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量 被引量：11
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作者 李会轻 栾成章 +1 位作者 王尊文 邵磊 《中国药事》 CAS 2010年第4期397-399,共3页
目的建立顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇毛细管柱,载气为氮气,流速为4.5mL.min-1。FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;程序升温为初始温度40℃,保持5min,以5℃... 目的建立顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇毛细管柱,载气为氮气,流速为4.5mL.min-1。FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;程序升温为初始温度40℃,保持5min,以5℃.min-1升至80℃,再以30℃.min-1升至200℃,保持5min。顶空进样,平衡温度为100℃,平衡时间为30min,分流比为1∶1,二甲亚砜为溶剂,外标法测定盐酸拉贝洛尔中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇的残留量。结果在此色谱条件下，几种有机溶剂均能得到良好的分离，空白对照无干扰，峰面积与检测浓度在所考察的范围内具有良好的线性，r=0．999440．9998；平均回收率为96．0％～106．8％，精密度均小于2．oH，丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇最低检出限分别为0．091、0．171、0．738、0．534、0．412μg·mL^-1。结论本试验建立的色谱方法灵敏、准确，适合盐酸拉贝洛尔原料中有机溶剂残留量的检测。 展开更多
关键词 盐酸拉贝洛尔 残留溶剂 顶空气相色谱法
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气相色谱保留时间预测在药品残留溶剂测定中的应用 被引量：9
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作者 秦立 胡昌勤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1469-1476,共8页
目的:通过计算预测有机溶剂在等温和程序升温条件下的保留时间,对测定药品残留溶剂时的色谱条件进行优化。方法:首先确定有机溶剂的气相色谱保留值方程,再运用 Excel 表计算有机溶剂在不同柱温条件下的预测保留时间,进而优化色谱条件,... 目的:通过计算预测有机溶剂在等温和程序升温条件下的保留时间,对测定药品残留溶剂时的色谱条件进行优化。方法:首先确定有机溶剂的气相色谱保留值方程,再运用 Excel 表计算有机溶剂在不同柱温条件下的预测保留时间,进而优化色谱条件,缩短分析时间。结果:可以获得良好的预测准确度。结论:保留时间预测应用于药品残留溶剂测定时色谱条件优化,可以减少预试验次数,较快地选择出合适的色谱条件。 展开更多
关键词 保留时间预测 残留溶剂 色谱条件优化
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气相色谱法测定注射用辛芍冻干粉针有机溶剂残留量 被引量：10
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作者 杨先炯 王永林 +3 位作者 王爱民 兰燕宇 李勇军 何迅 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期342-343,共2页
目的建立以气相色谱法测定注射用辛芍冻干粉针中的有机溶剂乙醇、正丁醇残留量的方法。方法采用内标法顶空进样，以FFAP毛细管柱（30m×0．53mm，lIxm）为色谱柱，柱温为60℃，载气为氮气，柱前压20kPa，进样13＇温度为220℃，FID... 目的建立以气相色谱法测定注射用辛芍冻干粉针中的有机溶剂乙醇、正丁醇残留量的方法。方法采用内标法顶空进样，以FFAP毛细管柱（30m×0．53mm，lIxm）为色谱柱，柱温为60℃，载气为氮气，柱前压20kPa，进样13＇温度为220℃，FID检测器，检测器温度为250℃，空气流速500ml·min，氢气流速50ml·min-1。结果乙醇、正丁醇分别在2．5～240μg·ml-1（r=0．9996），0．5～48μg·ml-1（r=0．9999）的浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为乙醇100．6％（RSD=2．7％），正丁醇102．2％（RSD=3．3％）。结论该方法重复性好，定量准确，便于操作。 展开更多
关键词 气相色谱 注射用辛芍冻干粉针 残留溶剂 乙醇 正丁醇
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