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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝 被引量：27
1
作者 苏春风 《中国无机分析化学》 CAS 2016年第1期53-58,共6页
采用硝酸、盐酸、氢氟酸(氟化氢铵)、高氯酸分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝的量。其测定范围:ω(Cu):0.01%～0.60%;ω(Pb):0.10%～5.00%;ω(Fe):0.10%～5.00%;ω(In):0.0100... 采用硝酸、盐酸、氢氟酸(氟化氢铵)、高氯酸分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝的量。其测定范围:ω(Cu):0.01%～0.60%;ω(Pb):0.10%～5.00%;ω(Fe):0.10%～5.00%;ω(In):0.0100%～0.200%;ω(Cd):0.010%～3.00%;ω(As):0.10%～2.00%;ω(Ca):0.10%～10.00%;ω(Al):0.10%～4.00%。各元素的加标回收率为93%～113%。方法准确、快速、可靠,适用于再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝量的同时测定。 展开更多
关键词 再生锌原料 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铟
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EDTA滴定法测定再生锌原料中的锌含量 被引量：10
2
作者 范丽新 汤淑芳 《中国无机分析化学》 CAS 2019年第1期47-53,共7页
采用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸分解样品,氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在pH=5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除镉量,即为锌量。... 采用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸分解样品,氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在pH=5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除镉量,即为锌量。方法用于测定再生锌原料中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.15%～1.0%。按照实验方法对再生锌原料样品进行加标回收实验,回收率为99.1%～102%。能满足日常对再生锌原料中锌含量的检测要求。 展开更多
关键词 EDTA滴定法 再生锌原料 锌
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高温水解-离子色谱法同时测定再生锌原料中氟和氯 被引量：9
3
作者 周航 杨斐 +1 位作者 史烨弘 冯先进 《中国无机分析化学》 CAS 2016年第3期74-77,共4页
采用自制的高温水解装置处理样品，结合离子色谱法测定了再生锌原料中氟、氯的含量。试样在1000℃高温下通入氧气与水蒸汽进行水解反应，以NaHCO3（6．0mmol／L）与Na2CO3（2．4mmol／L）的混合溶液作为淋洗液，经SH—AG-1保护柱及SH—A... 采用自制的高温水解装置处理样品，结合离子色谱法测定了再生锌原料中氟、氯的含量。试样在1000℃高温下通入氧气与水蒸汽进行水解反应，以NaHCO3（6．0mmol／L）与Na2CO3（2．4mmol／L）的混合溶液作为淋洗液，经SH—AG-1保护柱及SH—AC-3分离柱分离，测得F-在0～10mg／L、Cl-在O～50mg／L范围内浓度与峰面积呈线性关系，相关系数分别为r=0．9998和r=0．9999，检出限分别为0．020mg／L与0．033mg／L。分析再生锌原料中氟、氯的加标回收率分别在95．70％～102．5％和96．72％～101．3％，相对标准偏差（n=11）分别在2．1％～6．6％和2．0％～5．8％。方法对再生锌原料中氟（0．010％～1．00%）和氯（0．050％～5．00％）测定，结果满意。 展开更多
关键词 离子色谱法 高温水解 再生锌原料 氟 氯
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EDTA滴定法测定再生锌原料中铁 被引量：10
4
作者 吴雪英 魏雅娟 +2 位作者 刘晓玲 江荆 王子燕 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期53-57,共5页
使用过氧化钠一氢氧化钠为混合熔剂，在镍坩埚中于55O℃熔融样品15min，经热水提取～盐酸酸化后，在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离。沉淀经盐酸溶解，控制溶液的PH值为1．1～1．4，以磺基水杨酸为指示剂，在溶液温度为70～80℃时... 使用过氧化钠一氢氧化钠为混合熔剂，在镍坩埚中于55O℃熔融样品15min，经热水提取～盐酸酸化后，在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离。沉淀经盐酸溶解，控制溶液的PH值为1．1～1．4，以磺基水杨酸为指示剂，在溶液温度为70～80℃时，使用EDTA标准溶液滴定铁，从而建立了采用EDTA滴定法测定再生锌原料中铁的方法。干扰实验表明，沉淀分离后试样中的共存元素均不干扰铁的测定。实验方法用于测定再生锌原料样品中铁，结果的相对标准偏差（RSD，n=11）为O．22％～1．2％；样品经碱熔处理后，使用EDTA滴定法和重铬酸钾滴定法分别测定铁含量，两种方法的测定结果相吻合。 展开更多
关键词 碱熔 EDTA滴定法 再生锌原料 铁
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氢化物发生原子荧光光谱法测定再生锌原料中汞 被引量：1
5
作者 王津 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期35-38,共4页
由于锌冶炼工业是一个重要的大气汞污染源，而再生锌原料是锌的一个重要来源之一，因此再生锌中汞的准确测定具有重要的意义。实验采用先加入10mL盐酸加热分解并除去硫后，再加入5mL硝酸的溶样方式，以盐酸（1＋19）作载流，硼氢化钾溶... 由于锌冶炼工业是一个重要的大气汞污染源，而再生锌原料是锌的一个重要来源之一，因此再生锌中汞的准确测定具有重要的意义。实验采用先加入10mL盐酸加热分解并除去硫后，再加入5mL硝酸的溶样方式，以盐酸（1＋19）作载流，硼氢化钾溶液作为还原剂，实现了氢化物发生原子荧光光谱对再生锌原料中质量分数为0．0001％～O．060％汞的测定。实验中，为了使汞标准溶液稳定保存较长的时间，采用O．5g／L重铬酸钾-5％硝酸作为汞保护剂。在选定的工作条件下，汞质量浓度在2～20ng／mL范围内呈线性关系，相关系数R^2=O．9996。方法检出限为O．20ng／mL，测定下限为2．0ng／mL。干扰试验表明，样品中的共存元素不干扰汞的测定。按照实验方法测定含锌废料、瓦斯灰、氧化锌、烟灰、锌浮渣多个实际样品，结果与冷原子吸收光谱法的基本一致，相对标准偏差（RSD，”一6）在1．6％～3．5％之间。将实验方法应用于瓦斯灰和含锌废料中汞的测定， 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 再生锌原料 汞 汞保护剂
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