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感耦等离子体质谱法测定高纯氧化钪中15个痕量稀土杂质的研究 被引量:16
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作者 尹明 符廷发 李冰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1993年第4期246-250,共5页
文章报道了用感耦等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯氧化钪中15个痕量稀土杂质的研究,考察了测定中的各种干扰和影响因素,选择Cs为内标元素补偿基体抑制效应和灵敏度漂移。各稀土元素的检出限在0.005~0.027ng/ml范围,标准加入回收率为94.... 文章报道了用感耦等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯氧化钪中15个痕量稀土杂质的研究,考察了测定中的各种干扰和影响因素,选择Cs为内标元素补偿基体抑制效应和灵敏度漂移。各稀土元素的检出限在0.005~0.027ng/ml范围,标准加入回收率为94.5%~103.7%,精密度(RSD)为0.85%~1.95%。称取10mg样品,酸溶解后可直接测定高纯氧化钪中总量低于2μg/g的15个稀土杂质。 展开更多
关键词 质谱法 氧化钪 稀土杂质
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ICP-MS测定高纯氧化镥中痕量稀土和非稀土杂质研究 被引量:10
2
作者 张楠 刘湘生 蔡绍勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 1997年第3期69-72,共4页
本文报道了ICPMS直接测定高纯(99.999%~99.9999%)氧化镥中痕量稀土和非稀土杂质的新方法。对ICPMS测定中产生的谱干扰和基体效应进行了详细考查。试验结果表明:用Cs作内标,可有效地补偿因氧化镥引... 本文报道了ICPMS直接测定高纯(99.999%~99.9999%)氧化镥中痕量稀土和非稀土杂质的新方法。对ICPMS测定中产生的谱干扰和基体效应进行了详细考查。试验结果表明:用Cs作内标,可有效地补偿因氧化镥引起的基体效应。方法的检出限在0.x~0.0xμg/L范围;相对标准偏差(RSD)(n=7)<10%。本法已应用于高纯氧化镥工艺流程分析和产品分析。 展开更多
关键词 等离子体质谱 氧化镥 稀土 纯度分析 ICP MS
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电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钕中稀土杂质的研究 被引量:10
3
作者 刘湘生 柳凤粉 《光谱实验室》 CAS CSCD 1995年第5期86-91,共6页
本文报导了高纯氧化钕中,Y、La、Ce、Pr、Sm、Eu、Gd、Er、Tm、Yb、Lu等11中稀土杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。选择了仪器最佳操作参数,研究了质谱干扰和基体效应,采用T1内标可基本克服基体效应。... 本文报导了高纯氧化钕中,Y、La、Ce、Pr、Sm、Eu、Gd、Er、Tm、Yb、Lu等11中稀土杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。选择了仪器最佳操作参数,研究了质谱干扰和基体效应,采用T1内标可基本克服基体效应。方法检出限为0.019-0.095ng/mL,加标回收率为81.8%-103.3%。 展开更多
关键词 等离子体质谱法 氧化钕 稀土杂质 ICP-MS
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ICP-AES法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素 被引量:11
4
作者 董仁杰 辛仁轩 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期135-137,共3页
研究了锌粉还原 5709萃淋树脂分离富集 ICP AES法测定高纯氧化铕中14个稀土杂质元素的方法,用ICP AES法测定稀土元素工作曲线下限为(以氧化物计)镧为0.05mg·L-1,铈、镨、钇为0.25mg·L-1,钕、钐、铽、镝、钬为0.1mg·L-1,... 研究了锌粉还原 5709萃淋树脂分离富集 ICP AES法测定高纯氧化铕中14个稀土杂质元素的方法,用ICP AES法测定稀土元素工作曲线下限为(以氧化物计)镧为0.05mg·L-1,铈、镨、钇为0.25mg·L-1,钕、钐、铽、镝、钬为0.1mg·L-1,铒、铥、镱、镥、钇为0.05mg·L-1,回收率为90%~106%。方法简便、准确、快速,可用于99.99%氧化铕中14个稀土杂质元素的测定。 展开更多
关键词 高纯氧化铕 稀土元素 杂质 含量测定 ICP-AES法 电感耦合等离子体原子发射光谱 彩电 荧光材料 5709萃淋树脂 锌粉
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等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯氧化镱中痕量稀土和非稀土杂质研究 被引量:5
5
作者 蔡绍勤 张楠 +1 位作者 刘湘生 安平 《分析科学学报》 CAS CSCD 1997年第2期97-101,共5页
本文报道ICP-MS直接测定高纯(5N~6N)氧化镱中稀土和非稀土杂质的新方法.对ICP-MS测定中的光谱干扰和基体效应进行了详细考察,结果表明:用镓作内标,可有效地补偿因氧化镱引起的基体效应.方法的检出限在0.0X... 本文报道ICP-MS直接测定高纯(5N~6N)氧化镱中稀土和非稀土杂质的新方法.对ICP-MS测定中的光谱干扰和基体效应进行了详细考察,结果表明:用镓作内标,可有效地补偿因氧化镱引起的基体效应.方法的检出限在0.0X-0.Xng/mL范围;相对标准偏差(RSD)(n=7)<10%.已应用于高纯氧化镱的工艺流程及其产品分析. 展开更多
关键词 ICP MS 氧化镱 稀土 杂质 内标 高纯氧化镱
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电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铈中11个稀土杂质的研究 被引量:6
6
作者 刘湘生 柳凤粉 安平 《光谱实验室》 CAS CSCD 1996年第1期10-13,共4页
报道了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯氧化铈中11个痕量稀土杂质的方法。分析讨论了氧化铈对测定元素所产生的谱干扰和基体效应,考察了T1、Ga、Cs、In等内标补偿基体抑制效应的作用。用此方法测定11个... 报道了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯氧化铈中11个痕量稀土杂质的方法。分析讨论了氧化铈对测定元素所产生的谱干扰和基体效应,考察了T1、Ga、Cs、In等内标补偿基体抑制效应的作用。用此方法测定11个稀土杂质的检出限为0.017-0.40ng/mL,精密度(RSD)为2.6%-8.2%。加标回收率为96.7%-107.9%。分析时,不需要预分离和富集,酸溶后可以直接测定。 展开更多
关键词 质谱 氧化铈 稀土杂质 基体效应
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ICP-MS测定高纯氧化钬中痕量稀土杂质 被引量:6
7
作者 王国满 崔爱端 《稀土》 EI CAS CSCD 1996年第4期41-45,共5页
本文研究了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯氧化钬中14个稀土杂质的方法。比较了5种内标元素,选择了内标的用量及试液酸度,在1%HNO_3介质中,用Cs作为内标元素补偿基体抑制效应,与标准加入法结果一致... 本文研究了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯氧化钬中14个稀土杂质的方法。比较了5种内标元素,选择了内标的用量及试液酸度,在1%HNO_3介质中,用Cs作为内标元素补偿基体抑制效应,与标准加入法结果一致,对于5N的氧化钬,RSD<15%,回收范围90~110%。 展开更多
关键词 ICP-MS 氧化钛 稀土杂质 内标 碳酸
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电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中稀土杂质的研究 被引量:6
8
作者 柳凤粉 刘湘生 鲁毅强 《光谱实验室》 CAS CSCD 1995年第6期45-48,共4页
本文报道了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯氧化镧中12个痕量稀土杂质的方法。分析讨论了测定中的各种谱干扰和基体效应,研究了用T1、Cs、I作内标,补偿基体抑制效应和灵敏度漂移。单个稀土元素的检出限为0... 本文报道了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯氧化镧中12个痕量稀土杂质的方法。分析讨论了测定中的各种谱干扰和基体效应,研究了用T1、Cs、I作内标,补偿基体抑制效应和灵敏度漂移。单个稀土元素的检出限为0.011-0.26ng/mL,回收率为91.2%-108.5%。精密度(RSD)为2.8%-6.8%。本方法酸溶样品后可以直接测定,不需要预富集和分离。 展开更多
关键词 氧化镧 稀土杂质 基体效应 ICP-MS
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯氧化铒中稀土杂质 被引量:7
9
作者 刘亮 周丽萍 李中玺 《中国无机分析化学》 CAS 2013年第3期37-42,共6页
从同位素的选择、基体效应,内标元素的选择及仪器工作条件等方面对实验参数进行了优化,重点研究了等离子体功率及仪器分辨率的改变对铒基体所形成的氢化物多原子离子干扰的影响。通过提高等离子体功率、改变仪器分辨率及数学方程校正等... 从同位素的选择、基体效应,内标元素的选择及仪器工作条件等方面对实验参数进行了优化,重点研究了等离子体功率及仪器分辨率的改变对铒基体所形成的氢化物多原子离子干扰的影响。通过提高等离子体功率、改变仪器分辨率及数学方程校正等方法,减少和剔除了ErH对Ho和Tm测定的干扰。实验中选取Cs为内标元素,测定了不同含量的高纯氧化铒样品。分析结果与标准加入法结果进行了比较,之间无显著性差异。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 高纯氧化铒 稀土杂质
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定氧化镧中14种稀土杂质 被引量:7
10
作者 田佳 刘鹏宇 +2 位作者 冯流星 张殿凯 鲍叶琳 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期106-112,共7页
将氧化镧粉末与微晶纤维素(MCC)粘结剂研磨均匀后压片,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)定量分析了氧化镧中稀土杂质的含量,并对压片条件和激光剥蚀参数进行了探索和优化。实验确定了氧化镧与微晶纤维素的最佳质量... 将氧化镧粉末与微晶纤维素(MCC)粘结剂研磨均匀后压片,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)定量分析了氧化镧中稀土杂质的含量,并对压片条件和激光剥蚀参数进行了探索和优化。实验确定了氧化镧与微晶纤维素的最佳质量比为92:8,混合粉末的研磨时间至少为15min;在线扫描的剥蚀方式下,选择激光能量为750V,剥蚀孔径为150μm,扫描速率为60μm·s-1,能获得灵敏度高、稳定性好的信号。在最佳实验条件下,用GSB04-2602—2604-2010系列氧化镧标样建立工作曲线,并以La为内标进行校正,得到各稀土杂质的线性相关系数为0.9966—0.9999。对空白样片进行了11次平行测定,统计各元素的检出限为0.01~0.15μg·g-1。对3种不同含量的氧化镧样品中14种稀土杂质进行了测定,测定结果与ICP—MS法的结果基本吻合,相对标准偏差RSD在3.4%~11.2%之间。该方法准确度和精密度良好,能够实现2—4N氧化镧中稀土杂质的定量分析要求。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS) 氧化镧 稀土杂质 压片 激光剥蚀参数
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ICP-MS法测定钆镁合金中稀土杂质 被引量:6
11
作者 张翼明 周凯红 张立锋 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期63-68,共6页
采用ICP—Ms法直接测定钆镁合金中12种稀土杂质元素,实验对测定质量数、样品酸度及基体浓度进行了选择,考察了以Rh、In、Cs和皿为内标元素对仪器信号漂移和基体效应的校正效果,标加回收率为93%-108%,根据产品要求,确定各元素测... 采用ICP—Ms法直接测定钆镁合金中12种稀土杂质元素,实验对测定质量数、样品酸度及基体浓度进行了选择,考察了以Rh、In、Cs和皿为内标元素对仪器信号漂移和基体效应的校正效果,标加回收率为93%-108%,根据产品要求,确定各元素测定下限为0.0010%。对三个样品进行测试,RSD在1.00%~7.17%之间,测定范围为:0.0010%~0.5%。 展开更多
关键词 ICP—MS 钆镁 稀土杂质
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电感耦合等离子体串联质谱法直接测定高纯铽中稀土杂质 被引量:6
12
作者 黄智敏 吴伟明 +2 位作者 杨雪 王鹏宇 刘和连 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1345-1350,共6页
建立了ICP-MS/MS直接测定高纯铽中14种稀土杂质方法,采用气体碰撞反应池模式消除基体对测定元素的测定干扰。测定样品时基体浓度为500 mg/L,测得各元素的样品加标回收率为85%~105%,稀土元素以氧化物形式计算的检出限在1.0~20 ng/L之间,Y... 建立了ICP-MS/MS直接测定高纯铽中14种稀土杂质方法,采用气体碰撞反应池模式消除基体对测定元素的测定干扰。测定样品时基体浓度为500 mg/L,测得各元素的样品加标回收率为85%~105%,稀土元素以氧化物形式计算的检出限在1.0~20 ng/L之间,Yb_(2)O_(3)和Lu_(2)O_(3)定量限为0.2μg/g,其它稀土氧化物定量限为0.1μg/g,测得平行样品的相对标准偏差(RSD)<10%。该方法解决了稀土元素相互干扰测定问题。 展开更多
关键词 高纯铽 电感耦合等离子体串联质谱仪 基体干扰 碰撞反应池 稀土杂质
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萃取色谱分离 - 电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铽中痕量稀土杂质的研究 被引量:4
13
作者 曹心德 尹明 +1 位作者 李冰 张岩 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 1998年第2期88-94,共7页
考察了源于基体Tb的多原子离子质谱干扰及基体Tb对稀土杂质测定信号的影响,研究了P507HCl萃取色谱体系分离高纯Tb4O7基体与痕量稀土杂质的条件,采用Re内标补偿直接测定与分离基体后测定相结合的方式,建立了分析... 考察了源于基体Tb的多原子离子质谱干扰及基体Tb对稀土杂质测定信号的影响,研究了P507HCl萃取色谱体系分离高纯Tb4O7基体与痕量稀土杂质的条件,采用Re内标补偿直接测定与分离基体后测定相结合的方式,建立了分析高纯Tb4O7中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法,检出限为5~21ng/L,加标回收率为90%~109%,3次测量的相对标准偏差为1.3%~6.5%,分离周期近9h。方法可用于纯度(质量分数,w)为99.99%~99.9999%的Tb4O7中痕量稀土杂质的分析。 展开更多
关键词 萃取色谱分离 高纯 氧化铽 稀土杂质 质谱测定
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ICP—MS测定高纯氧化铒中14个稀土杂质 被引量:3
14
作者 崔爱端 王国满 李莹 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第2期28-32,共5页
研究了用电感耦合等离子质谱法(ICP—MS)测定高纯氧化铒中14个稀土杂质的方法。本文比较了5种内标元素,研究了产生氢化铒时,氢化铒的量与铒丰度之间的关系,从而有效地扣除了ErH(169)对Tm(169)的干扰。确定... 研究了用电感耦合等离子质谱法(ICP—MS)测定高纯氧化铒中14个稀土杂质的方法。本文比较了5种内标元素,研究了产生氢化铒时,氢化铒的量与铒丰度之间的关系,从而有效地扣除了ErH(169)对Tm(169)的干扰。确定了在正常分辨率下,以Cs作内标,标准曲线校正,扣除ErH(169)后,测定氧化铒中14个稀土杂质的方法。对于5NEr2O3,RSD<15%,回收范围70~150%,与标准加入法校正结果吻合。 展开更多
关键词 氧化铒 氢化铒 稀土杂质 高纯氧化铒 测定
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高纯氧化钆中14种稀土杂质元素的柱色谱分离ICP-AES法测定 被引量:4
15
作者 王家风 默丽萍 周正敏 《光谱实验室》 CAS CSCD 1998年第1期98-101,共4页
用P507萃淋树脂柱色谱法分离高纯氧化钆基体与稀土杂质。用ICP-AES法测定高纯氧化钆中微量稀土杂质。选择了柱色谱分离的合适条件。优化了仪器测定参数。使本方法测定稀土总量下限小于1×10-5%。可以满足99.9... 用P507萃淋树脂柱色谱法分离高纯氧化钆基体与稀土杂质。用ICP-AES法测定高纯氧化钆中微量稀土杂质。选择了柱色谱分离的合适条件。优化了仪器测定参数。使本方法测定稀土总量下限小于1×10-5%。可以满足99.9999%高纯氧化钆的测定。此方法回收率在85%-110%之间。相对标准偏差小于18%。 展开更多
关键词 P507萃淋树脂 ICP-AES 氧化钆 杂质 稀土元素 分析 分离 测定 等离子体发射光谱
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电感耦合等离子体发射光谱法测定镨钕钆合金中稀土杂质量 被引量:4
16
作者 刘春 高励珍 +1 位作者 张翼明 刘晓杰 《金属功能材料》 CAS 2021年第4期59-63,共5页
镨钕钆合金因其稳定的化学成分、较低含量的有害元素等优点,而作为镨钕金属和金属钆的替代原料用于稀土磁性材料的生产。试样以硝酸溶解,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。干扰实验表明,在选... 镨钕钆合金因其稳定的化学成分、较低含量的有害元素等优点,而作为镨钕金属和金属钆的替代原料用于稀土磁性材料的生产。试样以硝酸溶解,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。干扰实验表明,在选定的特征谱线下,共存元素对待测元素的影响可忽略不计;实验选择的镨、钕、钆配比可有效消除基体元素相对含量变化时,对测定结果产生的影响用于合成样品中稀土杂质测定的方法,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于10%。按照选定的实验条件,进行标加回收实验,回收率在95.0%~120.0%之间。采用ICP-MS法和本方法进行方法比对,测定结果基本一致。 展开更多
关键词 镨钕钆合金 稀土杂质 电感耦合等离子体发射光谱法 基体匹配
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高纯氧化镧中微量稀土杂质的化学光谱法测定 被引量:3
17
作者 王淑英 李武帅 +1 位作者 晏学晨 彭春林 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第1期63-66,共4页
本文介绍了高纯氧化镧中微量稀土杂质的化学光谱测定,将La2O3通过P507萃淋树脂分离富集,将大量基体分离掉,剩下微量的稀土杂质,用C粉吸附后加KBH4做载体进行光谱测定。本方法可测定99.9999%纯度的La2O3... 本文介绍了高纯氧化镧中微量稀土杂质的化学光谱测定,将La2O3通过P507萃淋树脂分离富集,将大量基体分离掉,剩下微量的稀土杂质,用C粉吸附后加KBH4做载体进行光谱测定。本方法可测定99.9999%纯度的La2O3中的微量稀土杂质。 展开更多
关键词 高纯氧化镧 化学光谱法 稀土杂质 氧化镧
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高纯Tb_4O_7中稀土杂质的ICP-MS法测定 被引量:3
18
作者 刘湘生 蔡绍勤 +1 位作者 柳凤粉 张楠 《光谱实验室》 CAS CSCD 1995年第5期82-85,共4页
本文报导了高纯氧化铽中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Y等13种稀土杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。选择了仪器最佳操作参数,考察了质谱干扰和基体效应,选用Ⅰ作内标可基本克服... 本文报导了高纯氧化铽中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Y等13种稀土杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。选择了仪器最佳操作参数,考察了质谱干扰和基体效应,选用Ⅰ作内标可基本克服基体效应,方法检出限为0.013-0.11ng/mL,加标回收率为87%-103%,重复精度(n=7)为2.2%-5.5%。方法快速、灵敏、准确。 展开更多
关键词 等离子体质谱法 氧化铽 稀土杂质 ICP-MS
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Direct Determination of Rare Earth Impurities in High Purity Europium Oxide by ICP-MS 被引量:1
19
作者 曾艳 胡斌 +1 位作者 何蔓 江祖成 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 2003年第S1期225-229,共5页
A novel inductively coupled plasma mass spectrometry method for direct determination of trace rare earth impurities in high purity europium oxide (Eu_2O_3) was developed. The spectral interference,matrix effect,instru... A novel inductively coupled plasma mass spectrometry method for direct determination of trace rare earth impurities in high purity europium oxide (Eu_2O_3) was developed. The spectral interference,matrix effect,instrument parameters fluctuation were investigated and the optimized experimental conditions were established. Under the selected conditions,the detection limits of the method are 3~7 ng·L (-1),the RSD is varied between 2.1%~8.4%,and the percentage recovery is ranged from 90% to 113% for the analytes. The solid detection limit for gross amount of 13 rare earth impurities is 0.19 μg·g (-1) when the matrix (Eu) concentration of 0.1 mg·ml (-1) was chosen. Compared with the reported methods in the literature,this method has several attractive features: simple,small sample amount required,no internal standard and matrix matching requirements. 展开更多
关键词 inductively coupled plasma mass spectrometry europium oxide rare earth impurities matrix effect spectral interference rare earths
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色层分离-端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素 被引量:3
20
作者 李金英 高炳华 关景素 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 1994年第3期175-179,共5页
对P507萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验,拟定了以P507萃淋树脂为固定相,HCl为流动相分离4N级荧光材料Eu_2O_3中14种稀土杂质元素的流程,使被测杂质与基体Eu_2O_3达到了较好的分离;再用阳离子交... 对P507萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验,拟定了以P507萃淋树脂为固定相,HCl为流动相分离4N级荧光材料Eu_2O_3中14种稀土杂质元素的流程,使被测杂质与基体Eu_2O_3达到了较好的分离;再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ICP-AES测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量50mg时各杂质组分的测定下限(ug/g)为:CeO_2、Pr_6O_(11)、Nd_2O_3、Sm_2O_3、Tb_4O_7、Ho_2O_3、Er_2O_3,Tm_2O_3、Lu_2O_30.4,La_2O_3、Gd_2O_3、0.2,Dy_2O_3、Y_2O_30.04,Yb_2O_30.02。6次取样分析,各杂质组分加入量为10ug/g(CeO_2为2ug/g),加入回收率在84%~112%;RSD<13%。方法可用于纯度在99.99%~99.9995%Eu_2O_3中14种稀土杂质元素的测定。 展开更多
关键词 稀土族 色层分离 发射光谱
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