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氘代酸水解-柱前衍生化-超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法同时测定胸腺法新中9种痕量D-氨基酸 被引量：3
1
作者 林洁虹 陈钢 +2 位作者 邵泓 汪泓 林梅 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期933-938,共6页
目的结合氘代盐酸水解和柱前衍生化,建立超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)同时测定胸腺法新原料药中9种痕量D-氨基酸含量的方法。方法采用氘代盐酸水解,选择Nα-(2,4-二硝基-5-氟苯基)-L-丙氨酰胺[Nα-(2,4-dini... 目的结合氘代盐酸水解和柱前衍生化,建立超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)同时测定胸腺法新原料药中9种痕量D-氨基酸含量的方法。方法采用氘代盐酸水解,选择Nα-(2,4-二硝基-5-氟苯基)-L-丙氨酰胺[Nα-(2,4-dinitro-5-fluorophenyl)-L-alaninamide,FDAA]进行柱前衍生化;选择ACCQ-TAGTM ULTRA C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%(V/V)甲酸/水溶液-乙腈为流动相,流速为0.3 mL·min^-1,线性梯度洗脱;Xevo G2-S Q-TOF采用电喷雾离子(ESI)源和正离子监测模式,通过标准曲线法对胸腺法新原料药中9种D-氨基酸含量进行准确测定。结果9种D-氨基酸衍生产物在一定范围内进样量与峰响应值呈良好的线性关系(r>0.9912);定量限低至0.05~0.30 pmol;精密度和平均加标回收率等均符合2015年版《中国药典》方法学要求。5家企业的胸腺法新原料药中D-氨基酸含量测定结果为25.16~1322.01μg·g^-1,其中D-Glu、D-Asp、D-Lys和D-Ser的含量较高,分别为1105.45~1322.01、614.15~740.50、358.06~388.76和138.78~291.60μg·g^-1。结论所建立的方法灵敏、高效、可靠,可同时测定胸腺法新中9种痕量D-氨基酸的含量,为该合成多肽药物全面控制消旋肽杂质提供新的方法参考。 展开更多
关键词 胸腺法新 消旋肽 氘代酸水解 柱前衍生化 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法
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基于多步衍生化的GC-MS法测定胸腺法新中D型氨基酸 被引量：2
2
作者 林洁虹 尹红锐 +2 位作者 邵泓 陈钢 林梅 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2435-2441,共7页
建立多步衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定手性氨基酸的方法,并结合氘代盐酸水解应用于胸腺法新中9种D型氨基酸的含量测定。以异丙醇和三氟乙酸酐为衍生化试剂,对多步衍生化的反应条件、供试品复溶试剂的体积、色谱及质谱条件进行优化,... 建立多步衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定手性氨基酸的方法,并结合氘代盐酸水解应用于胸腺法新中9种D型氨基酸的含量测定。以异丙醇和三氟乙酸酐为衍生化试剂,对多步衍生化的反应条件、供试品复溶试剂的体积、色谱及质谱条件进行优化,建立胸腺法新中9种氨基酸测定方法,考察灵敏度、线性范围、精密度、准确度和加标回收率等。结果表明,16对D/L型氨基酸和Gly衍生物在29 min内实现基线分离;胸腺法新中的9种氨基酸衍生产物在一定浓度范围内线性关系良好(r2>0.9923);定量限低至0.09~2.79μmol·L-1;精密度实验结果表明RSD<10.90%;对照品准确性实验的平均回收率为76.69%~128.18%;样品平均加标回收率在70.41%~125.39%之间。6批胸腺法新原料药中D-Asp和D-Glu含量较高,分别为0.41%~0.49%和0.25%~0.33%,其他D-氨基酸含量均小于0.25%。本方法高效、准确、专属性好,可同时监控胸腺法新中9种D型氨基酸含量,有望为合成多肽药物全面控制杂质提供新的研究思路。 展开更多
关键词 多步衍生化 气相色谱-质谱 胸腺法新 D型氨基酸 消旋肽
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基于质谱技术的手性氨基酸分析以控制消旋肽杂质的研究进展 被引量：7
3
作者 林洁虹 汪泓 +2 位作者 邵泓 陈钢 林梅 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1958-1964,共7页
手性氨基酸分析是一种灵敏、高效、经济的消旋肽杂质控制方法,尤其适用于氨基酸组成复杂的合成多肽药物。通过结合质谱检测的手性氨基酸分析可以获得消旋肽中非预期存在的氨基酸对映体组成,质谱技术还可以准确定位肽段中发生异构化的氨... 手性氨基酸分析是一种灵敏、高效、经济的消旋肽杂质控制方法,尤其适用于氨基酸组成复杂的合成多肽药物。通过结合质谱检测的手性氨基酸分析可以获得消旋肽中非预期存在的氨基酸对映体组成,质谱技术还可以准确定位肽段中发生异构化的氨基酸手性中心,为消旋肽杂质的筛选,以及进一步实现微量消旋肽杂质的快速鉴定及定量奠定坚实基础,在控制合成多肽药物质量和以化学合成为基础的多肽药物设计研发中有重要作用。本文总结了多肽药物的水解方法;并对基于质谱技术的手性氨基酸分析的最新方法作简要综述,最后对合成多肽药物中消旋肽杂质的研究及控制方向进行了展望。 展开更多
关键词 合成多肽药物 消旋肽杂质 多肽水解 手性氨基酸分析 质谱
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