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经典名方当归补血汤中挥发性成分量值传递规律研究
1
作者 李小敏 宫贺 +5 位作者 梁浩明 卓韦杰 林碧珊 高永坚 刘昌孝 何新 《药物评价研究》 CAS 北大核心 2024年第9期2017-2025,共9页
目的通过气相色谱-质谱(GC-MS)技术对经典名方当归补血汤在饮片、基准样品、提取液、浓缩液、浸膏粉及颗粒中的挥发性成分进行检测,建立多指标成分含量测定方法,探究其量值传递规律。方法采用GC-MS技术对当归补血汤基准样品中挥发性成... 目的通过气相色谱-质谱(GC-MS)技术对经典名方当归补血汤在饮片、基准样品、提取液、浓缩液、浸膏粉及颗粒中的挥发性成分进行检测,建立多指标成分含量测定方法,探究其量值传递规律。方法采用GC-MS技术对当归补血汤基准样品中挥发性成分进行指认,判定其成分归属,借助NIST 20s.lib数据库及对照品比对筛选出共有成分,建立共有成分的GC-MS含量测定方法,探究其在饮片-基准样品、饮片-提取液、提取液-浓缩液、浓缩液-浸膏粉、浸膏粉-颗粒中的量值传递规律。结果当归补血汤基准样品中共检出10个响应较好的成分,其中2个来自黄芪,8个来自酒当归,筛选出苯甲酸、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、藁本内酯、洋川芎内酯H 4个共有成分。含量测定结果表明此4个成分从饮片到颗粒得到有效传递,且苯甲酸、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚和洋川芎内酯H在颗粒的转移率与基准样品较接近,而藁本内酯在浓缩和喷干工艺中损失较多,导致转移率相差较大。结论从饮片到颗粒的传递过程中,不同挥发性成分的传递规律不一致,有必要优选合适生产工艺保留挥发性成分,并选择合理评价指标进行质量控制。 展开更多
关键词 经典名方 GC-MS 当归补血汤 量值传递 苯甲酸 2-甲氧基-4-乙烯基苯酚 藁本内酯 洋川芎内酯H
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经典名方桃核承气汤的UPLC指纹图谱及多指标成分含量测定研究
2
作者 刘艳梅 黄小丹 +4 位作者 彭致铖 朱德全 李振雨 陈向东 孙冬梅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3689-3704,共16页
目的通过建立UPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法,构建经典名方桃核承气汤(Taohe Chengqi Decoction,TCD)的质量体系,研究TCD基准样品量值传递规律。方法遵照古籍记载并结合工艺考察,制备不同产地的15批次TCD基准样品,采用UPLC法建... 目的通过建立UPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法,构建经典名方桃核承气汤(Taohe Chengqi Decoction,TCD)的质量体系,研究TCD基准样品量值传递规律。方法遵照古籍记载并结合工艺考察,制备不同产地的15批次TCD基准样品,采用UPLC法建立基准样品指纹图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)进行相似度评价,结合UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术全面分析基准样品化学成分,同时测定样品中指标成分(苦杏仁苷、桂皮醛、肉桂酸、甘草酸、游离型蒽醌、总蒽醌、结合蒽醌)的含量。结果建立了15批TCD基准样品的UPLC指纹图谱,与对照指纹图谱比较相似度≥0.90,通过对照品确认、高分辨质谱数据分析及文献比对,共鉴定出80个化学成分,共归属26个指纹峰,鉴定了17个色谱峰。15批TCD基准样品中苦杏仁苷、桂皮醛、肉桂酸、甘草酸、游离型蒽醌、总蒽醌、结合蒽醌的质量分数分别为0.29%~0.58%、0.011%~0.032%、0.05%~0.13%、0.48%~1.04%、0.20%~0.30%、0.42%~0.66%、0.19%~0.37%,饮片到基准样品的转移率分别为31.49%~60.78%、0.43%~2.67%、51.61%~76.99%、26.79%~49.88%、16.01%~32.65%、9.66%~19.07%、6.97%~19.48%;出膏率为19.55%~22.92%,传递率为80.98%~99.34%。结论所建立的UPLC指纹图谱及多指标成分含量测定分析方法快速简便,结合基准样品的量值传递过程分析,可为后续制剂的开发和质量控制提供理论依据。 展开更多
关键词 桃核承气汤 经典名方 指纹图谱 量值传递 UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS 苦杏仁苷 桂皮醛 肉桂酸 甘草酸 蒽醌
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基于定量指纹图谱技术的经典名方清骨散基准样品量值传递分析 被引量：3
3
作者 徐鑫 魏彤 +8 位作者 薛倩倩 艾嘉浩 李桂馨 刘忠国 李丹 侯金才 金红利 刘艳芳 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期142-151,共10页
清骨散为第一批《古代经典名方目录》中的第69方,现代临床常用于治疗非感染性发热。但目前关于清骨散基准样品及其量值传递的研究较少,制约了其复方制剂的研发与上市,因此亟须建立一种全面、准确的质量控制方法,阐明关键质量属性。通过... 清骨散为第一批《古代经典名方目录》中的第69方,现代临床常用于治疗非感染性发热。但目前关于清骨散基准样品及其量值传递的研究较少,制约了其复方制剂的研发与上市,因此亟须建立一种全面、准确的质量控制方法,阐明关键质量属性。通过制备15批清骨散基准样品,明确干膏率范围,建立基准样品高效液相色谱(HPLC)定量指纹图谱测定方法并进行相似度评价,采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术对特征峰进行指认与归属,结合指标成分龙胆苦苷、芒果苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ和甘草酸的含量范围及转移率范围进行量值传递分析。结果表明,15批清骨散基准样品的干膏率为24.10%~26.88%,指纹图谱相似度均大于0.95,对12个共有峰进行指认,包括6个环烯醚萜类、2个黄酮类、1个生物碱类、1个三萜皂苷类以及2个其他类,其中5个成分来源于胡黄连,3个成分来源于秦艽,2个成分来源于知母,1个成分来源于银柴胡,1个成分来源于甘草;15批基准样品中指标成分的含量范围分别为龙胆苦苷17.92~27.55 mg/g、芒果苷1.83~4.42 mg/g、胡黄连苷Ⅱ23.08~36.44 mg/g、胡黄连苷Ⅰ8.43~15.04 mg/g、甘草酸0.94~2.39 mg/g,从饮片到基准样品的转移率分别为龙胆苦苷47.91%~63.95%、芒果苷22.96%~59.39%、胡黄连苷Ⅱ60.82%~77.82%、胡黄连苷Ⅰ64.25%~99.53%、甘草酸15.30%~39.30%。该研究通过清骨散基准样品定量指纹图谱与质谱定性技术相结合,基本明确其化学组成,进行量值传递研究,阐明关键质量属性,为清骨散复方制剂的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 定量指纹图谱 量值传递 清骨散 基准样品
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经典名方达原饮基准样品关键质量属性量值传递研究
4
作者 张荣华 靳梓微 +2 位作者 张腾月 邱智东 李银清 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1977-1987,共11页
目的建立经典名方达原饮基准样品的HPLC特征图谱,并对其关键质量属性量值传递进行研究。方法按照古代工艺制备15批达原饮基准样品,建立其特征图谱,明确其特征峰并对其进行特征峰归属分析;对达原饮基准样品进行多成分含量测定,分析主要... 目的建立经典名方达原饮基准样品的HPLC特征图谱,并对其关键质量属性量值传递进行研究。方法按照古代工艺制备15批达原饮基准样品,建立其特征图谱,明确其特征峰并对其进行特征峰归属分析;对达原饮基准样品进行多成分含量测定,分析主要成分从饮片到基准样品的传递规律。结果15批达原饮基准样品的特征图谱相似度均大于0.97,特征图谱相似度良好,共指认20个共有峰,其中4号峰来自槟榔,3、11、19、20号峰来自厚朴,12~16、18号峰来自黄芩,1、7、8、10号峰来自白芍,2、6号峰来自知母,5、17号峰来自甘草,9号峰为厚朴和白芍共有;全处方干膏率范围和平均转移率为12.88%~16.42%和72.41%。各指标成分的含量范围及饮片到基准样品的平均转移率分别为槟榔碱0.08%~0.19%和17.48%,厚朴酚与和厚朴酚0.0215%~0.0522%和15.85%,黄芩苷22.12%~28.72%和59.36%,芍药苷0.84%~1.32%和38.88%,芒果苷0.08%~0.13%和21.58%,甘草酸铵0.15%~0.25%和10.39%。结论特征图谱结合出膏率和多指标成分含量测定对达原饮基准样品的量值传递规律进行研究,为达原饮的质量控制和制剂开发提供了科学依据。 展开更多
关键词 达原饮 经典名方 基准样品 关键质量属性 特征图谱 量值传递 槟榔 厚朴 黄芩 白芍 知母 甘草 槟榔碱 厚朴酚 和厚朴酚 黄芩苷 芍药苷 芒果苷 甘草酸铵
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经典名方黄芪桂枝五物汤不同形态基准物质质量评价及分析
5
作者 谢思梅 陈盛君 +4 位作者 祝倩倩 王协和 李媚 何雨晴 文红梅 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期710-721,共12页
目的建立经典名方黄芪桂枝五物汤(Huangqi Guizhi Wuwu Decoction,HGWD)物质基准;研究HGWD饮片-水煎液-浓缩液-冻干粉全过程量值传递规律,为含挥发性物质的经典名方基准样品的制备方法和科学评定提供借鉴。方法根据国家发布的《古代经... 目的建立经典名方黄芪桂枝五物汤(Huangqi Guizhi Wuwu Decoction,HGWD)物质基准;研究HGWD饮片-水煎液-浓缩液-冻干粉全过程量值传递规律,为含挥发性物质的经典名方基准样品的制备方法和科学评定提供借鉴。方法根据国家发布的《古代经典名方关键信息表(25首方剂)》制备15批HGWD水煎液;建立其多指标含量测定和特征图谱分析方法,开展特征峰归属及相似度评价;考察比较HGWD水煎液、冻干粉中多指标含量,分析其在水煎液-浓缩液-冻干粉制备过程中量值传递规律,科学合理确定基准样品的物理形态,并拟定HGWD基准样品中各成分的含量和转移率范围,建立HGWD物质基准。结果HGWD中桂皮醛、肉桂醇在浓缩干燥过程中显著降低,其余指标成分在水煎液、浓缩液与冻干粉间能较完整地传递;15批HGWD基准样品的特征图谱相似度均>0.9,确定8个特征峰,分别来自于方中白芍、桂枝和生姜;出膏率范围8.0%~11.0%;指标成分黄芪甲苷含量为0.04%~0.07%,转移率为9.0%~18.0%;芍药苷含量为1.5%~3.0%,转移率为33.0%~62.0%;肉桂醇含量为0.02%~0.04%,转移率为25.0%~47.0%;桂皮醛含量为0.02%~0.05%,转移率为0.7%~1.5%;肉桂酸含量为0.03%~0.06%,转移率为17.5%~34.0%;6-姜辣素含量为0.04%~0.08%,转移率为7.0%~14.0%。结论确定以水煎液作为HGWD基准样品物理形态,为含挥发性物质的经典名方基准样品物理形态的科学选择提供参考;建立了HGWD物质基准各项质量指标,并对其量值传递规律进行分析,为该经典名方复方制剂开发提供依据。 展开更多
关键词 黄芪桂枝五物汤 物质基准 水煎液 浓缩液 冻干粉 量值传递
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^(60)Co γ射线水吸收剂量量值传递方法初步研究 被引量：2
6
作者 宋明哲 王坤 +5 位作者 叶宏生 魏可新 高飞 侯金兵 王红玉 倪宁 《同位素》 CAS 2015年第1期28-32,共5页
60Co γ射线水吸收剂量是放射治疗体系的基础物理量,在辐射治疗中发挥着重要作用。开展60 Coγ射线水吸收剂量值传递方法研究,可为我国γ射线水吸收剂量量值体系的建立提供重要技术支持。以PTW-30013电离室、PMMA水箱及三维移动平台为基... 60Co γ射线水吸收剂量是放射治疗体系的基础物理量,在辐射治疗中发挥着重要作用。开展60 Coγ射线水吸收剂量值传递方法研究,可为我国γ射线水吸收剂量量值体系的建立提供重要技术支持。以PTW-30013电离室、PMMA水箱及三维移动平台为基础,建立量值传递标准装置;结合IAEATRS398报告的要求开展60 Coγ射线水吸收剂量量值传递方法的初步研究。经量值传递后,PTW-30013电离室60 Coγ射线水吸收剂量校准因子的扩展不确定度为0.90%(k=2),辐射计量中心(IAEA次级标准计量实验室)60 Co参考辐射γ射线水吸收剂量的扩展不确定度为1.4%(k=2)。结果表明,该量值传递方法可有效降低次级标准剂量实验室60 Coγ射线水吸收剂量的测量不确定度。 展开更多
关键词 ^60CO γ射线水吸收剂量 量值传递
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红外辐射测温仪检定装置不确定度评定
7
作者 张吉玲 王惠霞 《宁夏电力》 2011年第4期57-61,共5页
为了保证量值传递的一致性,通过对红外辐射测温仪的感温器黑体炉进行不确定度的评定(误差分析与计算),确定其重复性、半年稳定性和不确定度验证等指标符合国家标准规范的要求,以便建立红外辐射测温仪检定装置,开展红外辐射测温仪的量值... 为了保证量值传递的一致性,通过对红外辐射测温仪的感温器黑体炉进行不确定度的评定(误差分析与计算),确定其重复性、半年稳定性和不确定度验证等指标符合国家标准规范的要求,以便建立红外辐射测温仪检定装置,开展红外辐射测温仪的量值传递工作。 展开更多
关键词 红外辐射测温仪 量值传递 不确定度 重复性 稳定性 检定
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