比阿培南标准物质的研制 被引量：14

1

作者 冯艳春 刘书妤 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期679-683,共5页

目的为满足国内比阿培南质量控制的需要,标定首批比阿培南标准物质的含量。方法分别采用质量平衡法和定量核磁共振法确定了比阿培南标准物质的含量,并通过对比阿培南杂质的分析,对质量平衡法的准确性进行了评价。结果为消除比阿培南主... 目的为满足国内比阿培南质量控制的需要,标定首批比阿培南标准物质的含量。方法分别采用质量平衡法和定量核磁共振法确定了比阿培南标准物质的含量,并通过对比阿培南杂质的分析,对质量平衡法的准确性进行了评价。结果为消除比阿培南主成分与杂质在色谱中可能存在响应因子不同而使质量平衡法结果偏离的影响,本批比阿培南对照品的含量以质量平衡法和定量核磁共振法的均值确定,按比阿培南C15H18N4O4S计含量为98.5%。结论采用定量核磁共振法和质量平衡法共同标定标准物质的含量,为首批标准物质标定工作提供了新的参考模式。 展开更多

关键词 比阿培南 标准物质 定量核磁共振法 质量平衡法

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染料木苷纯度标准物质定值及不确定度评估 被引量：5

2

作者 周剑 李全发 +3 位作者 王敏 杨梦瑞 王彤彤 于寒松 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第18期6340-6348,共9页

目的建立纯度标准物质的2种定值方法并对染料木苷的纯度定值和不确定度进行评估。方法采用液相色谱质谱法和核磁氢谱法对原料进行定性确证。质量平衡法中主要采用液相色谱-面积归一化法对原料的主成分进行定量分析,然后采用微量水分测... 目的建立纯度标准物质的2种定值方法并对染料木苷的纯度定值和不确定度进行评估。方法采用液相色谱质谱法和核磁氢谱法对原料进行定性确证。质量平衡法中主要采用液相色谱-面积归一化法对原料的主成分进行定量分析,然后采用微量水分测定仪测定原料中的水分,采用顶空气相色谱法测定挥发性杂质,采用电感耦合等离子质谱法测定金属元素杂质。定量核磁法采用一级纯度标准物质苯甲酸为内标,经过方法优化,通过不同位移上氢峰的面积比进行纯度定值。结果 2个方法定值结果均为99.72%,质量平衡法的不确定度评估为0.19%,定量核磁法的不确定度评估为0.09%。结论建立的2种染料木苷纯度标准物质的定值方法准确、可靠,不确定度评估合理,适合大豆异黄酮类纯度标准物质的准确定值。 展开更多

关键词 染料木苷 纯度标准物质 质量平衡法 定量核磁法 不确定度评估

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盐酸曲唑酮杂质对照品核磁共振定量方法的建立 被引量：5

3

作者 夏志鑫 冯玉飞 +3 位作者 张雅军 王瑾 肖新月 吴先富 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期925-929,共5页

目的:建立盐酸曲唑酮杂质对照品的核磁共振定量方法。方法:采用Bruker 500 MHz核磁共振谱仪,采集一维核磁共振氢谱,以对苯二甲酸二甲酯为内标物,扫描次数设为32次,采样时间为3.28 s,弛豫延迟时间(D1)的设置如下:盐酸曲唑酮杂质A和杂质F... 目的:建立盐酸曲唑酮杂质对照品的核磁共振定量方法。方法:采用Bruker 500 MHz核磁共振谱仪,采集一维核磁共振氢谱,以对苯二甲酸二甲酯为内标物,扫描次数设为32次,采样时间为3.28 s,弛豫延迟时间(D1)的设置如下:盐酸曲唑酮杂质A和杂质F为20 s[以氘代二甲亚砜(DMSO-d_6)为溶剂],曲唑酮杂质B、杂质C、杂质D的D1为30 s(以氘代丙酮为溶剂),分别进行定量研究。结果:5个盐酸曲唑酮杂质对照品的qNMR结果与质量平衡法结果基本一致。结论:本文建立的qNMR方法简单快捷,准确度高,为盐酸曲唑酮的质量控制及其杂质对照品的定值提供了新的方法,同时,可作为质量平衡法定值结果的有力佐证。 展开更多

关键词 盐酸曲唑酮杂质 核磁共振定量 对苯二甲酸二甲酯 质量平衡法

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五味子甲素纯度标准物质定值研究及不确定度评估 被引量：4

4

作者 许纪锋 王峥涛 +4 位作者 潘雪格 王枫琦 张田勇 谢天培 钱勇 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期1278-1285,共8页

目的:根据JJF 1343标准物质定值的通用原则及统计学原理,建立五味子甲素纯度标准物质的定值方法并对标准物质定值过程中产生的不确定度进行评估。方法:采用高效液相色谱法测定样品有机物纯度,同时测定水分、残留溶剂及无机杂质含量,以... 目的:根据JJF 1343标准物质定值的通用原则及统计学原理,建立五味子甲素纯度标准物质的定值方法并对标准物质定值过程中产生的不确定度进行评估。方法:采用高效液相色谱法测定样品有机物纯度,同时测定水分、残留溶剂及无机杂质含量,以质量平衡法计算五味子甲素含量,采用定量核磁共振法进一步测定五味子甲素含量,通过统计分析,以2种不同原理方法测定结果的平均值作为五味子甲素标准物质定值结果并评定不确定度。结果:五味子甲素纯度标准物质定值结果为99.3%,定值引入的不确定度为0.4%(k=2)。结论:建立的方法能用于五味子甲素纯度标准物质的定值,五味子甲素标准物质已批准为国家标准物质(GBW(E)091113),能够用于产品中五味子甲素的含量测定、质量控制、分析仪器校准、分析方法确认等。 展开更多

关键词 五味子甲素 纯度标准物质 有机物纯度 水分 残留溶剂 无机杂质 定量核磁法 质量平衡法 定值 不确定度评估

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川皮苷纯度标准物质的定值及不确定度评估 被引量：4

5

作者 李珍柱 周剑 +3 位作者 王敏 焦必宁 苏学素 杨梦瑞 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第15期3897-3904,共8页

目的建立川皮苷纯度标准物质(certified reference material,CRM)的定值方法并对标物研制过程中产生的不确定度进行评估。方法采用定量核磁法(quantitative nuclear magnetic resonance,q NMR)与质量平衡法2种不同原理的高准确度方法对... 目的建立川皮苷纯度标准物质(certified reference material,CRM)的定值方法并对标物研制过程中产生的不确定度进行评估。方法采用定量核磁法(quantitative nuclear magnetic resonance,q NMR)与质量平衡法2种不同原理的高准确度方法对川皮苷标准物质进行纯度定值分析。对样品分装、定性分析、定值条件优化、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估进行系统、全面的研究。结果川皮苷标准物质(GBW(E)100456)纯度质量分数为99.4%,扩展不确定度为0.4%(k=2),结论建立的方法能用于川皮苷及类似纯度标准物质的定值,川皮苷纯度标准物质均匀性良好,4℃条件下至少稳定6个月,能够用于农产品、食品、医药、化妆品领域中川皮苷检测及质量控制。 展开更多

关键词 川皮苷 标准物质 定量核磁法 质量平衡法

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伏马毒素B_(1)纯度标准物质的研制

6

作者 郭文博 孟佳佳 +4 位作者 牛雪珂 王欣艺 聂冬霞 赵志辉 韩铮 《计量科学与技术》 2023年第10期46-53,共8页

为更好的满足农产品质量安全检测需求,保证检测结果的准确性、可靠性和可溯源性,研制了伏马毒素B_(1)(FB_(1))纯度标准物质。以实验室自主分离纯化获得的FB_(1)为候选物,通过质谱、红外光谱、核磁共振谱等对其进行定性鉴定。采用质量平... 为更好的满足农产品质量安全检测需求,保证检测结果的准确性、可靠性和可溯源性,研制了伏马毒素B_(1)(FB_(1))纯度标准物质。以实验室自主分离纯化获得的FB_(1)为候选物,通过质谱、红外光谱、核磁共振谱等对其进行定性鉴定。采用质量平衡法和定量核磁法两种不同原理的方法对候选物的纯度进行定值,其中质量平衡法中采用面积归一化法、卡尔费休法、气相色谱串联质谱法和电感耦合等离子体质谱法,分别对候选物中主成分(FB_(1))、水分、挥发性杂质和非挥发性杂质含量进行测定。此外,开展了均匀性检验、稳定性考察,并对研制过程中产生的不确定度进行了系统的评定。结果表明:FB_(1)纯度标准物质量值为99.1%,扩展不确定度为0.3%(k=2),均匀性良好,且满足12个月的稳定性要求。研制的FB_(1)纯度标准物质获得国家二级标准物质证书,编号为GBW(E)100550,能够用于农产品中FB_(1)的定性和定量检测、方法评价以及FB_(1)量值溯源体系的建立。 展开更多

关键词 计量学 伏马毒素B_(1) 纯度标准物质 质量平衡法 定量核磁法 不确定度评定

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黄豆黄素纯度标准物质研制

7

作者 刘清毅 李全发 +4 位作者 周剑 王敏 杨梦瑞 王彤彤 于寒松 《化学分析计量》 CAS 2023年第6期1-6,共6页

建立黄豆黄素纯度标准物质的研制方法。选择纯度大于98%(质量分数)的黄豆黄素标准品作为标准物质候选物,通过加热和冷冻干燥去除多余的水分。通过红外、质谱、核磁氢谱进行结构确证和表征后分装,采用质量平衡法进行均匀性和稳定性检验... 建立黄豆黄素纯度标准物质的研制方法。选择纯度大于98%(质量分数)的黄豆黄素标准品作为标准物质候选物,通过加热和冷冻干燥去除多余的水分。通过红外、质谱、核磁氢谱进行结构确证和表征后分装,采用质量平衡法进行均匀性和稳定性检验。结果显示,标准物质均匀性良好,在常温条件下保存12个月稳定;采用质量平衡法和定量核磁法进行纯度定值,质量平衡法的定值结果为99.09%,定量核磁法的定值结果为99.13%,取平均值99.1%作为最终定值结果;对定值、均匀性和稳定性引入的不确定度进行了系统评定,扩展不确定度为0.3%(k=2)。研制的黄豆黄素纯度标准物质已申报国家一级标准物质,编号为GBW10171。该标准物质可用于食品、保健品、饲料中黄豆黄素含量检测。 展开更多

关键词 黄豆黄素 纯度标准物质 质量平衡法 定量核磁法 不确定度评定

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核磁共振波谱法结合氧弹燃烧测定茶叶中的总氟 被引量：3

8

作者 周密 韩智 +4 位作者 朱正伟 朱松松 王会霞 江丰 朱芊 《食品与机械》 北大核心 2021年第4期58-62,共5页

采用核磁共振氟谱(19 F quantitative nuclear magnetic resonance,19 F qNMR)结合氧弹燃烧的前处理方法对茶叶中总氟进行定量分析。19F qNMR法以氟离子δ=-119处信号特征为定性峰,以三氟乙酸δ=-75处信号特征为内标峰,采用氧弹燃烧的... 采用核磁共振氟谱(19 F quantitative nuclear magnetic resonance,19 F qNMR)结合氧弹燃烧的前处理方法对茶叶中总氟进行定量分析。19F qNMR法以氟离子δ=-119处信号特征为定性峰,以三氟乙酸δ=-75处信号特征为内标峰,采用氧弹燃烧的方式将茶叶样品中含氟物质转化为无机态氟,加入柠檬酸钠—乙二胺四乙酸二钠混合金属螯合剂以消除干扰,测定茶叶中氟离子的绝对含量。方法的最低检测浓度为2.0μg/mL。质控样品测定结果满意,实际样品加标回收率为96.3%~107.0%,方法重复性、精密度良好。利用氧弹燃烧19F qNMR法测定茶叶中总氟含量,30 min内能完成样品测试,有效减少样品分析时间,测定结果准确可靠。 展开更多

关键词 定量核磁共振 内标法 茶叶 氟 氧弹燃烧 螯合剂

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染料木素纯度标准物质定值及不确定度评估 被引量：1

9

作者 李全发 于寒松 +1 位作者 王敏 周剑 《食品与机械》 北大核心 2020年第4期95-101,共7页

建立染料木素纯度标准物质的准确定值方法,并对标准物质定值过程中产生的不确定度进行评估。通过质谱法、傅里叶红外光谱法和核磁氢谱法3种方法对染料木素样品进行定性分析,然后利用两种不同原理的定值方法对其主成分进行定值。同时评... 建立染料木素纯度标准物质的准确定值方法,并对标准物质定值过程中产生的不确定度进行评估。通过质谱法、傅里叶红外光谱法和核磁氢谱法3种方法对染料木素样品进行定性分析,然后利用两种不同原理的定值方法对其主成分进行定值。同时评估了均匀性、稳定性及整个定值过程中引入的不确定度。最终确定染料木素纯度标准物质纯度为99.6%,拓展不确定度为0.4%(k=2)。 展开更多

关键词 染料木素 纯度标准物质 质量平衡法 定量核磁法 不确定度评估

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核磁共振定量法测定培美酸甲酯绝对含量 被引量：1

10

作者 张海霞 贺磊 +4 位作者 李善金 徐盼 徐静 王艳 程青芳 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第8期967-970,共4页

建立核磁共振定量法测定4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸甲酯(培美酸甲酯)绝对含量。以盐酸吉西他滨为内标,DMSO-d6和D2O为溶剂,测定1HNMR,通过比较样品(As)与内标(Ar)的定量峰面积,分别计算3批供... 建立核磁共振定量法测定4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸甲酯(培美酸甲酯)绝对含量。以盐酸吉西他滨为内标,DMSO-d6和D2O为溶剂,测定1HNMR,通过比较样品(As)与内标(Ar)的定量峰面积,分别计算3批供试品的含量。样品与内标物质的量比在峰面积比为0.5053~1.9800时线性关系良好,线性回归方程为y=0.7302x+0.0323(R^2=0.9999)。精密度、重复性和稳定性试验的相对标准偏差(RSD)分别为0.43%、0.51%、1.12%。平行配制3份样品溶液进样测定,计算3批供试品的百分含量分别为98.37%、97.54%和97.70%,RSD分别为0.12%、0.17%、0.26%,与质量平衡法测定3批结果98.75%、97.16%和97.78%基本一致。经验证,建立的qNMR法简单、快速、准确,可用于培美酸甲酯原料药的含量测定。 展开更多

关键词 核磁共振定量法 培美酸甲酯 含量测定 盐酸吉西他滨 质量平衡法

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氢核磁共振定量法在化学对照品定值中常见问题分析 被引量：17

11

作者 刘阳 张才煜 +2 位作者 栾琳 刘静 许明哲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1923-1927,共5页

氢核磁共振定量(1H-qNMR)技术已经广泛应用于化学对照品的定值,是常用的赋值佐证方法,但在具体试验过程中会受多种因素影响。结合实际工作积累,本文讨论了内标与外标定量方法的差异,建议优先选择内标定量方法。探讨了内标选择的考虑因素... 氢核磁共振定量(1H-qNMR)技术已经广泛应用于化学对照品的定值,是常用的赋值佐证方法,但在具体试验过程中会受多种因素影响。结合实际工作积累,本文讨论了内标与外标定量方法的差异,建议优先选择内标定量方法。探讨了内标选择的考虑因素,要保证内标物质的纯度以及溶解性等;称样方式及称样量对结果的潜在影响;溶剂选择以及温度影响,低温下应注意二甲亚砜的凝固点,升温时不用三氯甲烷等易挥发溶剂。对于弛豫延迟时间等关键仪器参数设置进行讨论,提出解决方法。举例阐述数据处理时的适宜积分方式以及在手动积分时的关注点。同时,依据《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)2020年版四部9101中分析方法验证指导原则,分析氢核磁共振定量试验方法学应考察的具体内容,充分保障其测定结果的准确性。 展开更多

关键词 氢核磁共振定量法 化学对照品 内标 含量 参数 方法学验证

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定量核磁共振法测定β-烟酰胺单核苷酸的含量 被引量：11

12

作者 孟辰笑凝 郭中原 +9 位作者 李春 朱晶晶 冯伟红 陈两绵 梁曜华 高慧敏 闫利华 刘晓谦 张东 王智民 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期135-139,共5页

目的建立定量核磁共振氢谱法测定β-烟酰胺单核苷酸(NMN)含量的方法。方法通过核磁共振氢谱法测定NMN含量,以对苯二酚为内标,延迟时间为4 s,采样次数为16次,以NMN中δ8.89的峰为定量峰,对苯二酚中δ6.67的峰为内标定量峰,根据积分峰面... 目的建立定量核磁共振氢谱法测定β-烟酰胺单核苷酸(NMN)含量的方法。方法通过核磁共振氢谱法测定NMN含量,以对苯二酚为内标,延迟时间为4 s,采样次数为16次,以NMN中δ8.89的峰为定量峰,对苯二酚中δ6.67的峰为内标定量峰,根据积分峰面积比与质量比计算NMN的含量。结果定量核磁共振氢谱法中,NMN与内标对苯二酚的质量比在1.255~7.453内有良好的线性关系,线性相关系数(r2)为0.9998,NMN的加标平均回收率为98.82%,RSD=1.80%,用高效液相色谱法测得NMN的含量为98.56%,二者的相对误差为1.93%。在复杂基质样品中,定量核磁共振氢谱法所测NMN平均含量为0.67%,RSD为1.88%,与标示量0.7%相近,采用高效液相法无法准确定量。结论该方法操作简便,检测快速准确,可用于测定复杂基质中NMN的含量。 展开更多

关键词 烟酰胺单核苷酸 对苯二酚 定量核磁共振法 高效液相色谱法

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农产品检测用脱氧雪腐镰刀菌烯醇纯度标准物质的研制 被引量：1

13

作者 孟佳佳 郭文博 +3 位作者 聂冬霞 韦阳 赵志辉 韩铮 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期564-574,共11页

[目的]本文旨在研制脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)国家级纯度标准物质,为农产品中DON的检测等工作提供物质基础。[方法]利用质量平衡法和定量核磁共振法对DON纯度标准物质进行纯度定值。质量平衡法包括采用液相色谱面积归一... [目的]本文旨在研制脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)国家级纯度标准物质,为农产品中DON的检测等工作提供物质基础。[方法]利用质量平衡法和定量核磁共振法对DON纯度标准物质进行纯度定值。质量平衡法包括采用液相色谱面积归一化法测定DON主成分含量,采用卡尔费休库仑法测定纯度标准物质中水分含量,采用顶空气相色谱-质谱法测定挥发性杂质含量,以及采用电感耦合等离子质谱法测定无机离子杂质含量。定量核磁共振法采用苯甲酸为内标,选择合适的共振峰,内标法定量标准物质的纯度,并对标准物质进行均匀性、稳定性检测和不确定度评估。[结果]质量平衡法的纯度定值结果为99.47%,定量核磁共振法定值结果为99.45%,最终所研制的DON纯度标准物质的纯度为99.5%,扩展不确定度为0.4%,均匀性良好,且满足12个月以上的稳定性要求。[结论]本试验所研制的DON纯度标准物质符合国家标准物质技术规范,目前已被批准为国家一级标准物质,并已被用于小麦、玉米等农产品实际检测过程中。 展开更多

关键词 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 标准物质 质量平衡法 定量核磁共振法 不确定度评估

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氢定量核磁共振法测定金丝桃苷标准物质纯度 被引量：6

14

作者 王萌玉 全灿 +1 位作者 孙永跃 李蔚 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第4期425-429,共5页

基于核磁谱峰的积分信号与产生此信号的原子核数成正比的原理,建立准确的氢定量核磁共振法(1H-qNMR)测定金丝桃苷标准物质(CRMs)纯度,并评估不确定度。实验以二甲基亚砜(DMSO-d6)为氘代溶剂,尼泊金乙酯GBW(E)100064为内标物,谱宽为16 p... 基于核磁谱峰的积分信号与产生此信号的原子核数成正比的原理,建立准确的氢定量核磁共振法(1H-qNMR)测定金丝桃苷标准物质(CRMs)纯度,并评估不确定度。实验以二甲基亚砜(DMSO-d6)为氘代溶剂,尼泊金乙酯GBW(E)100064为内标物,谱宽为16 ppm,激发偏置为5.23 ppm,弛豫延迟时间为12 s,扫描次数为32次,采用金丝桃苷化学位移(δ6.21)为定量峰,尼泊金乙酯化学位移(δ4.24)为内标峰,定量金丝桃苷纯度。1H-qNMR测得金丝桃苷纯度为91.86%,精密度RSD为0.085%,重复性RSD为0.53%,质量浓度在9.85~32.02 g/L范围内的线性关系为:y=6.3355x-0.1556(R^2=0.9988,y、x分别代表金丝桃苷与尼泊金乙酯的质量比和积分信号比),评估不确定度为0.55%。1H-qNMR测定结果与质量平衡法一致,表明氢定量核磁共振法适用于金丝桃苷的定量分析。 展开更多

关键词 金丝桃苷 氢定量核磁共振法(~1H-qNMR) 定量分析 质量平衡法 不确定度 标准物质

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安格洛苷C对照品的定值研究 被引量：1

15

作者 丽妍 杨帆 +4 位作者 孙萌 李想 涂光忠 姜艳艳 刘斌 《北京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期273-280,共8页

目的 分别采用质量平衡法和定量核磁共振法对安格洛苷C开展对照品定值研究。方法 采用紫外光谱、红外光谱、质谱及核磁共振波谱对安格洛苷C样品进行结构确认;采用薄层色谱法和高效液相色谱法对其进行纯度检查;同时测定样品中水分、残留... 目的 分别采用质量平衡法和定量核磁共振法对安格洛苷C开展对照品定值研究。方法 采用紫外光谱、红外光谱、质谱及核磁共振波谱对安格洛苷C样品进行结构确认;采用薄层色谱法和高效液相色谱法对其进行纯度检查;同时测定样品中水分、残留溶剂及炽灼残渣,进行均匀性及稳定性检查。以质量平衡法对安格洛苷C进行定值研究,计算其不确定度;并以定量核磁共振法进一步对该样品进行定值研究,加以佐证。结果 质量平衡法的定值结果为94.04%,扩展不确定度为0.088%;定量核磁共振法的定值结果为94.06%。结论 质量平衡法与定量核磁共振法对安格洛苷C定值结果基本一致。两种方法相互佐证,能够更好地保证安格洛苷C对照品定值的准确性,为该对照品的研发奠定基础。 展开更多

关键词 安格洛苷C 对照品 定值 质量平衡法 定量核磁共振法

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^(1)H核磁共振定量法用于25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的含量研究

16

作者 胡晓茹 冯玉飞 +5 位作者 徐翊雯 郭日新 周亚楠 刘晶晶 戴忠 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期96-102,共7页

目的:建立25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的^(1)H核磁共振定量法(^(1)H qNMR)含量测定方法。方法:采用外标法,以鲁斯可皂苷元对照品为对照,分别以δ 5.42、3.45和3.79处的信号为25(R,S)-鲁斯可皂苷元、25R鲁斯可皂苷元和25S鲁斯可... 目的:建立25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的^(1)H核磁共振定量法(^(1)H qNMR)含量测定方法。方法:采用外标法,以鲁斯可皂苷元对照品为对照,分别以δ 5.42、3.45和3.79处的信号为25(R,S)-鲁斯可皂苷元、25R鲁斯可皂苷元和25S鲁斯可皂苷元的定量峰,以δ 6.63处的信号为内标富马酸的定量峰进行校准,对25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体进行定量研究。结果:25(R,S)-鲁斯可皂苷元的含量分别为97.88%(RSD=0.93%,n=5),与外标法(97.88%)、质量平衡法(97.98%),紫外分光光度法(98.40%)基本一致;25R-鲁斯可皂苷元含量为49.63%(RSD=1.5%,n=5)和25S-鲁斯可皂苷元含量为46.47%(RSD=1.5%,n=5),测定结果之和与25(R,S)-鲁斯可皂苷元总量基本一致。结论:^(1)H qNMR方法简便易行,可用于25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的含量测定,为光学异构体的含量测定提供了新的技术方法;同时开展了外标法核磁定量测定方法的研究,为今后核磁定量方法的广泛使用进行了新的尝试。 展开更多

关键词 ^(1)H核磁共振定量法 鲁斯可皂苷元 光学异构体 含量测定 富马酸 内标法 外标法

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^(1)H定量核磁共振波谱法测定那红地那非的含量

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作者 冯玉飞 黄海伟 +1 位作者 吴先富 孙会敏 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第14期1478-1481,共4页

目的:建立采用^(1)H定量核磁共振(qNMR)波谱法测定那红地那非对照品的含量。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代氯仿为溶剂,采用noesyigld1d脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数32次。结果:以那红地... 目的:建立采用^(1)H定量核磁共振(qNMR)波谱法测定那红地那非对照品的含量。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代氯仿为溶剂,采用noesyigld1d脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数32次。结果:以那红地那非δ8.15和δ9.14的氢质子响应信号作为样品定量信号,以1,3,5-三甲氧基苯δ6.09的氢质子响应信号作为内标物定量信号。样品δ8.15与内标物δ6.09信号响应面积比与质量比的线性回归方程为y=0.119 7x+0.003 4,相关系数为0.999 1,重现性实验的RSD为1.66%(n=5),重复性实验的RSD为0.76%,测得那红地那非的含量为97.48%;样品δ9.14与内标物δ6.09信号响应面积比与质量比的线性回归方程为:y=0.116 8x+0.004 5,相关系数为0.999 1,重现性实验的RSD为1.69%,重复性实验的RSD为0.43%,测得那红地那非的含量为95.35%。^(1)H qNMR法测得那红地那非的含量(两组响应信号测得的含量平均值)为96.42%,与质量平衡法结果(96.54%)以及HPLC外标一点法结果(97.07%)一致。结论:本研究建立的核磁定量方法可用于那红地那非的含量测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力的佐证。 展开更多

关键词 ^(1)H定量核磁共振波谱法 含量测定 标准物质 内标法 那红地那非

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用^(1)H定量核磁共振法同时确定成盐化合物的质量分数和各组分的比例

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作者 冯玉飞 马玲云 +4 位作者 刘睿 关皓月 刘倩 杨东升 牛剑钊 《北京师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期396-400,共5页

^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试... ^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试所得结果相符.该方法以氘代二甲基亚砜(DMSO-d^(6))为溶剂,采集待测样品的核磁共振氢谱,对比丙酚替诺福韦定量峰、富马酸定量峰与内标物响应峰面积,分别计算丙酚替诺福韦和富马酸的质量分数.富马酸丙酚替诺福韦和富马酸与内标物的质量比值在0.91~1.24范围内线性关系良好,^(1)H qNMR法测得二者质量分数分别为100.06%和10.90%,与质量平衡法测得的结果基本一致.本研究建立的核磁共振定量方法不仅可准确、快速地测定丙酚替诺福韦和富马酸这2种成分的质量分数和比例,还为多组分、成盐的化学原料药的比例确定、绝对含量测定提供参考. 展开更多

关键词 ^(1)H定量核磁共振波谱法 富马酸丙酚替诺福韦 质量平衡法 原料药

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氢定量核磁共振法测定光甘草定含量

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作者 杨玉琴 海力马依·海米提 +2 位作者 热依木古丽·阿布都拉 阿吉艾克拜尔·艾萨 侯雪玲 《中南药学》 CAS 2023年第4期1020-1024,共5页

目的建立氢定量核磁共振法(^(1)H qNMR)法测定光甘草定的含量。方法采用Bruker AVANCE NEO 600 MHz核磁共振仪,以氘代甲醇为溶剂,磺胺多辛为内标,以磺胺多辛δ_(H)8.04(^(1)H,s)、δ_(H)7.73(2H,d)处的峰为内标定量峰,光甘草定δ_(H)6.8... 目的建立氢定量核磁共振法(^(1)H qNMR)法测定光甘草定的含量。方法采用Bruker AVANCE NEO 600 MHz核磁共振仪,以氘代甲醇为溶剂,磺胺多辛为内标,以磺胺多辛δ_(H)8.04(^(1)H,s)、δ_(H)7.73(2H,d)处的峰为内标定量峰,光甘草定δ_(H)6.87(^(1)H,d)、δ_(H)6.79(^(1)H,d)、δ_(H)5.56(^(1)H,d)处的峰为样品定量峰,用内标法进行测定。测定条件:脉冲序列为zg30,弛豫延迟时间为30 s,温度为298 K,扫描次数为16次,采集时间为2.5 s,增益为63.32。结果建立的方法重复性好,精密度高,线性范围广。最终测得本批样品含量为99.42%,与HPLC法所得结果基本一致。结论本文建立的^(1)H qNMR法预处理简单、检测快速高效、结果稳健可靠,为光甘草定的质量控制及对照品的赋值提供了新方法。 展开更多

关键词 氢定量核磁共振法 含量测定 内标法 光甘草定

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^(1)H和^(19)F核磁共振定量法测定诺氟沙星标准品的绝对含量 被引量：2

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作者 齐新华 刘慢 +2 位作者 李霄 赵阗 秦海妹 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第7期789-793,共5页

采用^(1)H和^(19)F核磁共振定量法测定诺氟沙星标准品的绝对含量。^(1)H核磁共振定量法以DMSO-d6为溶剂,诺氟沙星峰(δ7.9)为定量峰,马来酸峰(δ6.3)为内标峰。在脉冲程序zg30,采样时间4.09 s,延迟时间20 s,扫描次数为16的条件下采集氢... 采用^(1)H和^(19)F核磁共振定量法测定诺氟沙星标准品的绝对含量。^(1)H核磁共振定量法以DMSO-d6为溶剂,诺氟沙星峰(δ7.9)为定量峰,马来酸峰(δ6.3)为内标峰。在脉冲程序zg30,采样时间4.09 s,延迟时间20 s,扫描次数为16的条件下采集氢谱。^(19)F核磁共振定量法以利培酮为内标物,诺氟沙星峰(δ-121.3)为定量峰,利培酮峰(δ-109.9)为内标峰。在脉冲程序zgfhigqn.2,延迟时间7 s,扫描次数为16的条件下采集氟谱。^(1)H和^(19)F核磁共振定量法测定结果接近,且与质量平衡法测定结果一致。核磁共振定量法可用来测定诺氟沙星绝对含量,快速、简单高效、且不需要对照品。 展开更多

关键词 ^(1)H核磁共振定量法 19F核磁共振定量法 内标法 诺氟沙星

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