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中国药典中桑叶含量测定项下色谱条件的优化 被引量：4
1
作者 张丽丽 白永亮 +4 位作者 宿树兰 钱大玮 尚尔鑫 欧阳臻 段金廒 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期717-722,共6页
目的：优化中国药典中桑叶含量测定项下的色谱条件。方法：采用LC—MS联用技术和标准加入法鉴定中国药典方法下“芦丁”峰的纯度；优化后的色谱条件：Diamonsil^TM C18（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈（A）-0．2％甲酸水溶液（B）... 目的：优化中国药典中桑叶含量测定项下的色谱条件。方法：采用LC—MS联用技术和标准加入法鉴定中国药典方法下“芦丁”峰的纯度；优化后的色谱条件：Diamonsil^TM C18（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈（A）-0．2％甲酸水溶液（B）为流动相，梯度洗脱（0min，18％A；0-5min，18％A→20％A；5—7min，20％A→22％A；7～24min，22％A→23％A）。流速0．8mL·min^-1，检测波长358nm，柱温30℃，进样量10μL。结果：2010年版中国药典（一部）桑叶的含量测定项下“芦丁”峰实际是芦丁与异槲皮苷的混合峰；优化后的方法实现了芦丁和异槲皮苷的基线分离，其线性范围分别为0．222-8．88μs（r=0．9999）、0．143～5．72μg（r=0．9999）；平均回收率（n=5）分别为100．8％（RSD=1．6％）、100．5％（RSD=1．4％）。结论：优化后的方法简便，重复性好，可以客观准确地用于桑叶药材的质量控制，为中国药典中桑叶质量标准的修订提供科学依据。 展开更多
关键词 桑叶 黄酮类化学成分 芦丁 异槲皮苷 含量测定方法 色谱条件优化 质量标准修订
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远志中远志[口山]酮Ⅺ、远志[口山]酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖含量的同时测定
2
作者 赵鑫 李娜 +5 位作者 陈玥 谢元彪 谷丽华 杨莉 詹常森 王峥涛 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1709-1717,共9页
目的:建立HPLC法同时测定远志中远志[口山]酮Ⅺ、远志[口山]酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖的含量,其中远志[口山]酮Ⅺ是从远志[口山]酮Ⅲ色谱峰中新发现的位置异构体,为远志质量标准的修订提供参考。方法:采用Agilent InfinityLab Poroshe... 目的:建立HPLC法同时测定远志中远志[口山]酮Ⅺ、远志[口山]酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖的含量,其中远志[口山]酮Ⅺ是从远志[口山]酮Ⅲ色谱峰中新发现的位置异构体,为远志质量标准的修订提供参考。方法:采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)(150 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0~18 min,10%A→13%A;18~35 min,13%A→19%A;35~45 min,19%A→20%A),流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长320 nm,进样量10μL。结果:建立的方法经过系统方法学验证,精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均<1%,远志[口山]酮Ⅺ、远志[口山]酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖平均加样回收率分别为90.6%、94.4%和94.0%,RSD依次为1.8%、2.7%和3.6%,结果均在规定范围内;在不同色谱柱、仪器、柱温、流速和流动相pH条件下含量测定结果的RSD均<5%,表明该方法耐受性良好。采用该方法对21批远志样品中远志[口山]酮Ⅺ、远志[口山]酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖含量进行测定,含量范围分别为0.04%~0.11%、0.06%~0.17%和0.39%~0.82%,根据数据建议远志[口山]酮Ⅲ与远志[口山]酮Ⅺ含量之和不得低于0.12%。结论:该方法对3,6’-二芥子酰基蔗糖、异构体远志[口山]酮Ⅲ与远志[口山]酮Ⅺ的色谱分离度均良好,方法重复性良好,定量准确,为远志质量标准的修订提供参考。 展开更多
关键词 远志 远志[口山]酮 位置异构体 3 6’-二芥子酰基蔗糖 [口山]酮 寡糖酯 含量测定 色谱条件优化 质量标准修订
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《中华人民共和国药典》中灯盏细辛含量测定方法的优化 被引量：3
3
作者 李资磊 唐琼 +3 位作者 董媛 张赟华 杜江 张雯洁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期1309-1318,共10页
目的:优化《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)中灯盏细辛含量测定项下野黄芩苷的供试品溶液制备方法及色谱条件。方法:对供试品溶液制备方法进行比较;采用DAD检测器对野黄芩苷色谱峰进行峰纯度检查,分离色谱峰中的杂质化合物鉴... 目的:优化《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)中灯盏细辛含量测定项下野黄芩苷的供试品溶液制备方法及色谱条件。方法:对供试品溶液制备方法进行比较;采用DAD检测器对野黄芩苷色谱峰进行峰纯度检查,分离色谱峰中的杂质化合物鉴定其结构,选择能将野黄芩苷与杂质峰分离的色谱条件。结果:采用50%甲醇超声处理制备供试品溶液方法提取更完全且操作简便。《中国药典》灯盏细辛的含量测定项下"野黄芩苷"峰实际是野黄芩苷与飞蓬酯乙的混合峰;以甲醇-四氢呋喃-0.2%磷酸溶液(14∶14∶72)为流动相可使野黄芩苷与飞蓬酯乙完全分离;经方法学验证其线性范围为21.2~424.0μg·mL^-1(r=0.9999);加样回收率平均值(n=12)为98.7%,RSD为2.1%。结论:优化后的方法较《中国药典》方法测定结果准确,且简便,重复性好,为灯盏细辛质量标准修订提供依据。 展开更多
关键词 灯盏细辛 野黄芩苷 飞蓬酯乙 质量标准修订 供试品溶液制备优化 色谱条件优化
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医院制剂苯甲酸水杨酸软膏中主药含量检测方法改进 被引量：2
4
作者 王继森 朱蓉 +1 位作者 张亿 张姮婕 《中国药事》 CAS 2014年第10期1137-1139,共3页
目的采用RP-HPLC法同时测定苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶1）为流动相,检测波长：270nm,流速：1.0mL·min^-1,柱温：30℃。结果苯甲酸、水杨酸分别在122.2～122... 目的采用RP-HPLC法同时测定苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶1）为流动相,检测波长：270nm,流速：1.0mL·min^-1,柱温：30℃。结果苯甲酸、水杨酸分别在122.2～1221.6μg·mL^-1、59.8～598.0μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9998）;回收率分别为99.2%、99.6%,RSD分别为0.6%、0.4%。结论本法经方法学验证可用于苯甲酸水杨酸软膏中主要成分的含量测定,可作为该医院制剂质量标准修订的依据。 展开更多
关键词 苯甲酸水杨酸软膏 苯甲酸 水杨酸 含量测定 反相高效液相色谱 医院制剂标准修订
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卡络磺钠质量标准的提高 被引量：1
5
作者 叶杰胜 阚家义 戚繁 《北方药学》 2012年第3期1-2,共2页
目的:修订、规范卡络磺钠的质量标准。方法:参考现有质量标准及日本药局方(JPXIV)。结果:对鉴别方法进行了增订,有关物质检查及含量测定方法予以修订。结论:修订后的质量标准,可操作性强,可有效地控制其药品的质量。
关键词 卡络磺钠 质量标准 修订
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我国食用植物油标准现状与修订建议
6
作者 张耀武 董强 路军辉 《中国标准化》 2003年第7期24-25,55,共3页
食用植物油生产的标准化是食用油生产企业面临的一个重要问题。当前随着市场经济的发展,市场上食用油的质量不容乐观。尤其是散装油的质量,多次抽检合格率在60%～70%徘徊,随着五类食品生产许可证的实施,提高食用植物油产品质量,制订更... 食用植物油生产的标准化是食用油生产企业面临的一个重要问题。当前随着市场经济的发展,市场上食用油的质量不容乐观。尤其是散装油的质量,多次抽检合格率在60%～70%徘徊,随着五类食品生产许可证的实施,提高食用植物油产品质量,制订更为严格统一的食用油标准显得尤为重要。 展开更多
关键词 中国 食用植物油 食用油标准 食用油质量 食品标准 标准化
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