采用液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱（Q-Exactive）技术,建立了火锅底料、食品调味料、烤肉、凉皮中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱的确证方法。样品在稀盐酸溶液中超声提取,经三氯甲烷除脂,离子交换固相萃取柱净化...采用液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱（Q-Exactive）技术,建立了火锅底料、食品调味料、烤肉、凉皮中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱的确证方法。样品在稀盐酸溶液中超声提取,经三氯甲烷除脂,离子交换固相萃取柱净化,氨化甲醇-乙酸乙酯洗脱,Accucore a Q色谱柱分离,电喷雾模式下通过静电场轨道阱全扫描得到5种生物碱的准分子离子峰,同时设定阈值自动触发二级质谱进行定性确证,同位素内标法定量,实现了食品中罂粟壳主要特征成份的筛查,同时对5种生物碱的特征子离子裂解方式进行研究。在最佳实验条件下,5种生物碱的质谱扫描质量精度误差小于5 ppm。吗啡的定量下限（LOQ）为2.0μg/kg,可待因为0.2μg/kg,罂粟碱、蒂巴因和那可丁为0.1μg/kg。分析物浓度与对应峰面积呈良好的线性关系（r2〉0.999）,方法回收率为63.4%~112.8%,相对标准偏差（RSD）为5.5%~13.6%。将该方法应用于多种实际样品分析,其定量结果准确,定性可靠。展开更多
本文采用高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,HPLC-Q/Exactive)技术,建立了口服液、胶囊、药片中119种精神活性类物质的定性定量分...本文采用高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,HPLC-Q/Exactive)技术,建立了口服液、胶囊、药片中119种精神活性类物质的定性定量分析方法.样品在氯化钠盐析的作用下,采用乙腈超声提取,固相基质分散净化,Waters HSS C_(18)高效液相色谱柱分离,在电喷雾正/负离子模式下同时电离,一级全扫描自动触发子离子(Full-MS-data dependence MS^(2),Full-MS-ddMS^(2))监测分析.在优化的条件下,119种精神活性类物质的方法定量限为10μg/kg,在0.5~200μg/kg范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.99.在胶囊、药片、口服液样品中分别添加3种不同浓度水平的精神活性类物质,得到检测回收率为87.0%~111.9%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~17.4%.所建立的方法可用于不同基质中119种精神活性物质的同时测定,已成功用于口岸现场疑似毒品的鉴定工作,可以为打击精神活性类物质犯罪提供技术支持.展开更多
文摘采用液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱（Q-Exactive）技术,建立了火锅底料、食品调味料、烤肉、凉皮中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱的确证方法。样品在稀盐酸溶液中超声提取,经三氯甲烷除脂,离子交换固相萃取柱净化,氨化甲醇-乙酸乙酯洗脱,Accucore a Q色谱柱分离,电喷雾模式下通过静电场轨道阱全扫描得到5种生物碱的准分子离子峰,同时设定阈值自动触发二级质谱进行定性确证,同位素内标法定量,实现了食品中罂粟壳主要特征成份的筛查,同时对5种生物碱的特征子离子裂解方式进行研究。在最佳实验条件下,5种生物碱的质谱扫描质量精度误差小于5 ppm。吗啡的定量下限（LOQ）为2.0μg/kg,可待因为0.2μg/kg,罂粟碱、蒂巴因和那可丁为0.1μg/kg。分析物浓度与对应峰面积呈良好的线性关系（r2〉0.999）,方法回收率为63.4%~112.8%,相对标准偏差（RSD）为5.5%~13.6%。将该方法应用于多种实际样品分析,其定量结果准确,定性可靠。
