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液相色谱-高分辨质谱法在中国东北地区农作物有机硒形态分析中的应用
被引量：
3
1
作者
朱帅
沈亚婷
+1 位作者
贾静
劳昌玲
《岩矿测试》
CSCD
北大核心
2021年第2期262-272,共11页
随着公众对富硒产品的关注,对富硒农作物中硒含量的研究越来越受到人们的重视。针对现有方法测定农作物有机硒的基体效应和多原子离子质谱干扰问题,本研究利用液相色谱与抗干扰能力强的四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱相结合,建立了农产...
随着公众对富硒产品的关注,对富硒农作物中硒含量的研究越来越受到人们的重视。针对现有方法测定农作物有机硒的基体效应和多原子离子质谱干扰问题,本研究利用液相色谱与抗干扰能力强的四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱相结合,建立了农产品中有机硒的形态分析方法。经优化以超声波辅助蛋白酶XIV提取农作物中有机硒,用Waters Symmetry RP18液相色谱柱分离,以纯水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子切换同时测定了硒代蛋氨酸、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸。三种有机硒在负离子模式下采用Full MS/dd-MS2扫描模式对目标物进行定性筛查和确证,三种有机硒在5~500μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为1.0~4.7μg/kg,回收率为76.4%~116.0%,相对标准偏差(RSD)≤6.5%。与现有方法比较,本方法线性范围宽,适用于多种谷物和蔬菜类样品的分析。将建立的方法应用于测定中国粮食主产区黑龙江地区多种农作物的可食部分,结果发现谷类中以硒代蛋氨酸为主,蔬菜类以甲基硒代半胱氨酸为主,并且该地区农作物的有机硒含量处于较低水平,亟待强化补硒。
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关键词
有机硒
农作物
四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法
超声酶提取
下载PDF
职称材料
基于UHPLC-Q-ExactiveMS分析鉴定隐丹参酮在大鼠体内的代谢产物
被引量：
6
2
作者
娄天宇
马贝贝
+5 位作者
梁耀月
王晨晓
王子健
张连中
王志斌
张加余
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第4期307-320,共14页
采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-ExactiveMS)法对隐丹参酮在大鼠体内的代谢产物进行分析鉴定。大鼠单次灌胃后,收集不同时间点的血浆以及24h内的尿液和粪便,应用固相萃取法处理生物样品,采用AcquityUPLCBEH...
采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-ExactiveMS)法对隐丹参酮在大鼠体内的代谢产物进行分析鉴定。大鼠单次灌胃后,收集不同时间点的血浆以及24h内的尿液和粪便,应用固相萃取法处理生物样品,采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm),以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下对生物样品进行分析。结合精确分子质量、碎片离子信息及相关文献报道,共分析鉴定出45种代谢产物。结果表明,隐丹参酮在大鼠体内的主要代谢途径为还原、羟基化、去甲基化、葡萄糖醛酸化、S-半胱氨酸结合、脱一氧化碳、脱氢、脱乙基以及它们的复合反应等。本研究阐明了隐丹参酮在大鼠体内的代谢情况,可为进一步研究其药效物质基础及质量标准提供依据。
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关键词
隐丹参酮
超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-ExactiveMS)
代谢产物
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职称材料
题名
液相色谱-高分辨质谱法在中国东北地区农作物有机硒形态分析中的应用
被引量：
3
1
作者
朱帅
沈亚婷
贾静
劳昌玲
机构
自然资源部生态地球化学重点实验室
桂林理工大学地球科学学院
出处
《岩矿测试》
CSCD
北大核心
2021年第2期262-272,共11页
基金
国家自然科学基金项目(21607033)
中国地质调查局中国地质科学院基本科研业务费项目(CSJ201905)。
文摘
随着公众对富硒产品的关注,对富硒农作物中硒含量的研究越来越受到人们的重视。针对现有方法测定农作物有机硒的基体效应和多原子离子质谱干扰问题,本研究利用液相色谱与抗干扰能力强的四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱相结合,建立了农产品中有机硒的形态分析方法。经优化以超声波辅助蛋白酶XIV提取农作物中有机硒,用Waters Symmetry RP18液相色谱柱分离,以纯水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子切换同时测定了硒代蛋氨酸、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸。三种有机硒在负离子模式下采用Full MS/dd-MS2扫描模式对目标物进行定性筛查和确证,三种有机硒在5~500μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为1.0~4.7μg/kg,回收率为76.4%~116.0%,相对标准偏差(RSD)≤6.5%。与现有方法比较,本方法线性范围宽,适用于多种谷物和蔬菜类样品的分析。将建立的方法应用于测定中国粮食主产区黑龙江地区多种农作物的可食部分,结果发现谷类中以硒代蛋氨酸为主,蔬菜类以甲基硒代半胱氨酸为主,并且该地区农作物的有机硒含量处于较低水平,亟待强化补硒。
关键词
有机硒
农作物
四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法
超声酶提取
Keywords
organic
selenium
crop
quadrupole
/
obitrap
high
-
resolution
mass
spectrometry
ultrasonic
enzyme
extraction
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
基于UHPLC-Q-ExactiveMS分析鉴定隐丹参酮在大鼠体内的代谢产物
被引量：
6
2
作者
娄天宇
马贝贝
梁耀月
王晨晓
王子健
张连中
王志斌
张加余
机构
北京中医药大学中药学院
北京中医药大学北京中医药研究院
北京鸿测科技发展有限公司
滨州医学院药学院
出处
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第4期307-320,共14页
基金
江苏省中药药效与安全性评价重点实验室项目(JKLPSE201816)
中医脑病学山西省重点实验室(山西中医药大学)项目(CME-OP-2017002)
活血化瘀类复方制剂生物活性测定方法学及质量控制模型研究资助。
文摘
采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-ExactiveMS)法对隐丹参酮在大鼠体内的代谢产物进行分析鉴定。大鼠单次灌胃后,收集不同时间点的血浆以及24h内的尿液和粪便,应用固相萃取法处理生物样品,采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm),以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下对生物样品进行分析。结合精确分子质量、碎片离子信息及相关文献报道,共分析鉴定出45种代谢产物。结果表明,隐丹参酮在大鼠体内的主要代谢途径为还原、羟基化、去甲基化、葡萄糖醛酸化、S-半胱氨酸结合、脱一氧化碳、脱氢、脱乙基以及它们的复合反应等。本研究阐明了隐丹参酮在大鼠体内的代谢情况,可为进一步研究其药效物质基础及质量标准提供依据。
关键词
隐丹参酮
超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-ExactiveMS)
代谢产物
Keywords
cryptotanshinone
ultra-
high
performance
liquid
chromatography
coupled
with
quadrupole
/electrostatic
field
obitrap
high
-
resolution
mass
spectrometry
(UHPLC-Q-Exactive
MS)
metabolites
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
液相色谱-高分辨质谱法在中国东北地区农作物有机硒形态分析中的应用
朱帅
沈亚婷
贾静
劳昌玲
《岩矿测试》
CSCD
北大核心
2021
3
下载PDF
职称材料
2
基于UHPLC-Q-ExactiveMS分析鉴定隐丹参酮在大鼠体内的代谢产物
娄天宇
马贝贝
梁耀月
王晨晓
王子健
张连中
王志斌
张加余
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020
6
下载PDF
职称材料
已选择
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