HPLC指纹图谱、Q-TOF/MS定性及多成分定量相结合的大黄饮片质量评价研究 被引量：25

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作者 曹瑞 窦志华 +4 位作者 倪丽丽 周云中 罗琳 戴莹 陶金华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1100-1110,共11页

目的建立更全面的大黄饮片质量评价方法。方法 HPLC法建立35批大黄饮片指纹图谱,并生成对照指纹图谱,标定共有峰,并进行相似度评价;Q-TOF/MS对共有峰进行鉴定,对通过对照品比对确认的13个蒽醌类成分进行定量测定。结果大黄饮片指纹图谱... 目的建立更全面的大黄饮片质量评价方法。方法 HPLC法建立35批大黄饮片指纹图谱,并生成对照指纹图谱,标定共有峰,并进行相似度评价;Q-TOF/MS对共有峰进行鉴定,对通过对照品比对确认的13个蒽醌类成分进行定量测定。结果大黄饮片指纹图谱标定共有峰45个,包括蒽醌类成分17个(其中芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素-3-羟甲基-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷8个结合型蒽醌及芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5个游离型蒽醌通过对照品比对确认)、蒽酮类成分2个(番泻苷B和番泻苷A,均通过对照品比对确认)、鞣质类成分17个(其中没食子酸、儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯通过对照品比对确认)、二苯乙烯类成分2个[白藜芦醇4′-O-葡萄糖苷和白藜芦醇4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰)-葡萄糖苷,均通过对照品比对确认]、苯丁酮类成分4个[其中4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(2″-O-没食子酰-6″-O-对羟基桂皮酰)-葡萄糖苷通过对照品比对确认]、色原酮类成分2个、萘类成分1个;35批大黄饮片中13个蒽醌类成分含量测定结果差异较大。结论建立的方法可用于大黄饮片质量评价。 展开更多

关键词 大黄饮片 高效液相色谱法 四级杆飞行时间串联质谱 蒽醌 多成分定量 质量评价

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DART/Q-TOF-MS快速鉴定龙血竭中5个酚酸类成分 被引量：11

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作者 秦建平 吴建雄 +3 位作者 李艳静 王雪 李家春 萧伟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期819-823,共5页

目的：建立一种可以快速鉴定龙血竭中5个酚酸类成分的方法。方法：采用实时直接分析（DART）离子源结合四极杆串联飞行时间质谱（Q-TOF-MS）,氦气流速为3.1 L·min-1,气体温度为250℃,样品传输速度为0.2 mm·s-1。Agilent6538 Q... 目的：建立一种可以快速鉴定龙血竭中5个酚酸类成分的方法。方法：采用实时直接分析（DART）离子源结合四极杆串联飞行时间质谱（Q-TOF-MS）,氦气流速为3.1 L·min-1,气体温度为250℃,样品传输速度为0.2 mm·s-1。Agilent6538 Q-TOF毛细管电压为1 kV,RF电压为250 V,一级质谱扫描质荷比范围m/z 50～800,二级质谱扫描质荷比范围m/z30～500,碰撞能量为25 V。结果：通过对照品与样品的一级、二级质谱图对比快速鉴定了样品中5个化学成分,分别为龙血素A、龙血素B、7,4’-二羟基黄酮、白藜芦醇和紫檀茋。结论：本法经过方法学验证,可用于快速分析鉴定龙血竭中的酚酸类成分。 展开更多

关键词 龙血竭 龙血素A 龙血素B 7 4’-二羟基黄酮 白藜芦醇 紫檀茋 直接实时分析 离子源结合 四极杆串联飞行时间质谱 快速鉴别

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基于UPLC-Q-TOF-MS技术的黄芪桂枝五物汤基准样品化学成分分析及表征 被引量：14

3

作者 韩迪 王姗姗 +4 位作者 唐嵩媛 孙晖 闫广利 张爱华 王喜军 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期141-149,共9页

目的:对黄芪桂枝五物汤基准样品(冻干粉)进行化学成分分析,为该经典名方制剂的质量标准制定提供质量标志物。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间-串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS),色谱条件为Waters ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱(2.1 mm&#... 目的:对黄芪桂枝五物汤基准样品(冻干粉)进行化学成分分析,为该经典名方制剂的质量标准制定提供质量标志物。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间-串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS),色谱条件为Waters ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~8 min,1%~20%A;8~10 min,20%~30%A;10~12 min,30%~35%A;12~14 min,35%~40%A,14~23 min,40%~55%A,23~27 min,55%~99%A;27~28 min,99%A;28~28.5 min,99%~1%A;28.5~30 min,1%A),柱温40℃,进样量2μL,流速0.3 mL·min^(-1)。在正、负离子模式下采集黄芪桂枝五物汤基准样品(冻干粉)的质谱数据,质谱条件为电喷雾离子源(ESI),扫描范围m/z 50~1200,碰撞能量10~30 eV。利用UNIFI 1.8和Progenesis QI 2.0软件解析,结合对照品和文献信息比对,对黄芪桂枝五物汤基准样品(冻干粉)的化学成分进行表征。结果:一共表征出123化学成分,其中黄酮类33个、苷类26个、有机酸类18个、萜类11个、苯丙素类7个、姜辣素类4个、生物碱类3个、氨基酸类3个、酰胺类2个、其他类16个。结论:建立的方法可以快速、准确地表征黄芪桂枝五物汤基准样品(冻干粉)中的化学成分,可为该经典名方的质量评价指标筛选提供依据,并为其制剂研究提供参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间-串联质谱法(UPLC-q-tof-ms) 经典名方 黄芪桂枝五物汤 基准样品 冻干粉 化学成分 黄酮类

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UPLC-Q-TOF/MS鉴定大鼠灌服枳壳提取物后的入血成分及其代谢产物 被引量：15

4

作者 魏飞亭 程昊 +4 位作者 乔日发 张敏 钟民勇 杨武亮 袁金斌 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第21期161-172,共12页

目的:对枳壳进行血清药物化学研究,探讨枳壳提取物在大鼠体内的药效物质基础。方法:利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术,通过比较在相同检测条件下枳壳提取物、空白血浆以及给药血浆的图谱差异,根据相对保... 目的:对枳壳进行血清药物化学研究,探讨枳壳提取物在大鼠体内的药效物质基础。方法:利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术,通过比较在相同检测条件下枳壳提取物、空白血浆以及给药血浆的图谱差异,根据相对保留时间、精确相对分子质量、二级质谱裂解碎片及代谢产物的中性丢失等鉴定和推测大鼠灌胃给予枳壳提取物后的血中移行成分及其代谢产物。结果:枳壳提取物口服给药后,从血浆中鉴定和表征了74个入血成分,其中49个为原型成分(包括二氢黄酮类、多甲氧基黄酮、柠檬苦素类、香豆素类及生物碱类),25个为代谢产物(包括黄酮苷类和多甲氧基黄酮类化合物的葡萄糖醛酸结合物、硫酸结合物、羟基化产物,以及葡糖醛酸化与硫酸化产物)。结论:入血成分及其代谢产物可能为枳壳体内直接作用的药效成分,其中生物碱、多甲氧基黄酮和香豆素类化合物主要以原型入血并发挥作用,而指标成分柚皮苷和新橙皮苷等主要通过水解成苷元而发挥功效。 展开更多

关键词 枳壳 血清药物化学 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-q-tof/ms) 原型成分 代谢产物 二氢黄酮类 多甲氧基黄酮

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傣肾宁化学成分的HPLC-Q-TOF-MS/MS分析 被引量：12

5

作者 张兰 王云 +1 位作者 张村 赵应红 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第13期137-145,共9页

目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对源于傣族经典名方的傣肾宁中主要化学成分进行鉴定。方法:色谱条件为Cosmosil 5 C18-AR-Ⅱ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.5%甲酸水溶液(B)梯度... 目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对源于傣族经典名方的傣肾宁中主要化学成分进行鉴定。方法:色谱条件为Cosmosil 5 C18-AR-Ⅱ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.5%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,5%A;10~20 min,5%~20%A;20~30 min,20%A;30~55 min,20%~35%A;55~65 min,35%~55%A;65~75 min,55%~100%A;75~80 min,100%A;80~85 min,100%~5%A;85~90 min,5%A),流速1 mL·min-1,柱温40℃,进样量10μL。质谱条件为选择电喷雾离子源(ESI),正、负离子检测模式,质量扫描范围m/z 100~2000。通过MassHunter B.06.00软件结合PubChem,MassBank,ChemicalBook等数据库,并参考文献信息,进行傣肾宁中主要化学成分的鉴定。结果:从傣肾宁中共鉴定出96个成分,主要包括32个黄酮类化合物,19个有机酸类化合物,6个糖苷类化合物,6个萜类化合物,5个苯丙素类化合物,8个酚类化合物,14个其他类化合物和6个未知化合物。结论:建立的HPLC-Q-TOF-MS/MS可同时对傣肾宁不同类型的化合物进行分析,有助于开展该制剂主要化学成分的提取分离和质量控制研究。此外,通过对傣肾宁化学成分的快速指认,推测其主要药效物质为黄酮类和有机酸类成分。 展开更多

关键词 傣族医学 民族药 傣肾宁 高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-q-tof-ms/ms) 化学成分 黄酮类 有机酸类

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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的麻花秦艽不同部位化学成分分析 被引量：10

6

作者 梁向平 戢爽 +4 位作者 杜少波 董志强 陈晓文 杨爱芳 谢惠春 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期139-148,共10页

目的:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析青海不同地区麻花秦艽地上部分与根部的化学成分,完成其主要色谱峰和不同部分差异性成分的鉴定。方法:色谱条件为Waters ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(2.1 mm... 目的:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析青海不同地区麻花秦艽地上部分与根部的化学成分,完成其主要色谱峰和不同部分差异性成分的鉴定。方法:色谱条件为Waters ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~1 min,1%~13%B;1~5 min,13%~18%B;5~7 min,18%~50%B;7~9.5 min,50%~60%B;9.5~11 min,60%~99%B;11~14 min,99%B;14~15 min,99%~1%B;15~16 min,1%B),流速0.3 m L·min^(-1),柱温40℃。质谱条件为电喷雾离子源(ESI),负离子全扫描模式采集数据,检测范围m/z50~1200。结合对照品信息、文献信息及Chem Spider在线数据库,完成麻花秦艽地上部分化学成分的定性分析;通过主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)综合分析麻花秦艽地上部分与根部的分组趋势、相关性和差异性化学成分。结果:从麻花秦艽地上部分初步鉴定了24个环烯醚萜类、13个黄酮类、8个三萜类、6个氧杂蒽酮类、5个脂肪酸类、4个糖类、3个酚酸苷类、2个生物碱、2个甾醇类和1个木脂素共68个成分,其中有42个成分为首次在2020年版《中华人民共和国药典》规定的4种秦艽植物中报道;筛选出了8个差异性成分,即蔗糖、麦芽三糖、马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、异牡荆素。结论:麻花秦艽地上部分化学成分种类丰富,具有良好的药用价值潜力;其地上部分与根部的化学成分存在明显差异,且差异成分主要为活性成分环烯醚萜类,可为探究秦艽不同部分的药效差异提供依据。 展开更多

关键词 麻花秦艽 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-q-tof-ms/ms) 化学计量学 环烯醚萜 黄酮 三萜

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基于药效学和代谢组学考察北苍术不同炮制品对脾虚大鼠的影响 被引量：4

7

作者 凌嘉阳 柏阳 +3 位作者 曲扬 崔名杨 李星宜 才谦 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期179-188,共10页

目的:通过北苍术生品、麸炒品和米泔水制品对脾虚大鼠药效学和代谢组学研究,明确北苍术不同炮制品的药效和作用机制的差异。方法:将60只雄性SD大鼠随机分为空白组、模型组、生苍术组、麸炒苍术组、米泔水制苍术组和参苓白术散组,每组10... 目的:通过北苍术生品、麸炒品和米泔水制品对脾虚大鼠药效学和代谢组学研究,明确北苍术不同炮制品的药效和作用机制的差异。方法:将60只雄性SD大鼠随机分为空白组、模型组、生苍术组、麸炒苍术组、米泔水制苍术组和参苓白术散组,每组10只,采用疲劳过度加饮食不节法造成大鼠脾虚模型。除空白组和模型组外,上述给药组分别给予生苍术(3.75 g·kg^(-1))、麸炒苍术(3.75 g·kg^(-1))、米泔水制苍术(3.75 g·kg^(-1))和参苓白术散(6.7 g·kg^(-1))混悬液,考察各组大鼠的免疫器官系数,采用酶联免疫吸附测定法(ELISA)检测各组大鼠血浆中与消化道炎症有关指标白细胞介素-6(IL-6)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、免疫球蛋白(Ig)G,与消化系统相关的指标淀粉酶(AMS)、胃动素(MTL)、胃泌素(GAS),与燥性相关的指标Na^(+)-K^(+)-三磷酸腺苷(ATP)酶、大鼠肾组织中水通道蛋白2(AQP2)、大鼠结肠组织中水通道蛋白3(AQP3)与水通道蛋白8(AQP8)的水平。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)结合正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)寻找脾虚大鼠血浆样品中的生物标志物[P<0.05和变量重要性投影(VIP)值>1],比较3种炮制品对脾虚生物标志物的不同调节作用,并通过京都基因与基因组百科全书(KEGG)数据库进行代谢通路分析。结果:与空白组比较,模型组大鼠胸腺指数和脾脏指数均明显降低(P<0.05),IL-6、TNF-α、Ig G与AQP2含量明显升高(P<0.05),AMS、GAS、MTL、AQP3、AQP8与Na^(+)-K^(+)-ATP酶含量明显降低(P<0.05)。与模型组比较,生苍术、麸炒苍术和米泔水制苍术均能提高胸腺指数和脾脏指数(P<0.05),降低IL-6、TNF-α、Ig G和AQP2(P<0.05),不同程度地提高AMS、GAS、MTL、AQP3、AQP8和Na^(+)-K^(+)-ATP酶水平。与空白组比较,模型组共筛选出176个差异代谢物,生苍术、麸炒苍术和米泔水制苍术分别回调了其中的75、72、84个� 展开更多

关键词 北苍术 麸炒 米泔水制 中药炮制 药效学 代谢组学 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-q-tof-ms)

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UHPLC-Q-TOF-MS/MS分析青钱柳嫩叶渗漉提取液化学成分 被引量：2

8

作者 马博稷 肖岩 +5 位作者 陈祖德 舒任庚 李冰涛 姜丽 徐国良 张启云 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第13期281-291,共11页

为分析青钱柳嫩叶的化学成分,本研究采取高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UHPLC-Q-TOFMS/MS)对青钱柳嫩叶渗漉提取液的化学成分进行快速定性分析。在正、负离子模式下全扫描和对母离子电子轰击,根据各化合物的精确分子量及元素... 为分析青钱柳嫩叶的化学成分,本研究采取高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UHPLC-Q-TOFMS/MS)对青钱柳嫩叶渗漉提取液的化学成分进行快速定性分析。在正、负离子模式下全扫描和对母离子电子轰击,根据各化合物的精确分子量及元素组成、主要碎片信息、保留时间以及结合青钱柳相关文献和数据库检索,从青钱柳中共鉴定出94种化合物,包括29种黄酮类、16种三萜类、25种有机酸类、24种其他类化合物。分析结果显示,青钱柳渗漉提取液中含有黄酮、有机酸、三萜、香豆素、氨基酸类等多种化合物,且苹果酸、橙皮素、松脂素、6,7-二羟基香豆素、6-甲基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素为首次在青钱柳中发现,本研究结果可为进一步明确青钱柳药效物质基础奠定了基础,为开发青钱柳相关产品提供了理论依据。 展开更多

关键词 青钱柳嫩叶 渗漉 化学成分 高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UHPLC-q-tof-ms/ms)

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基于代谢组学考察京尼平苷对慢性酒精中毒大鼠的神经保护作用 被引量：5

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作者 郭雄健 卢盛文 +1 位作者 闫广利 王喜军 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期155-163,共9页

目的:利用代谢组学技术发现慢性酒精中毒相关的生物标志物,并以标记物为参数评价京尼平苷的神经保护作用,为慢性酒精中毒的诊断和治疗提供参考。方法:采用50%乙醇按8 mL·kg^(-1)连续灌胃14 d,再递增为12 mL·kg^(-1)连续灌胃2... 目的:利用代谢组学技术发现慢性酒精中毒相关的生物标志物,并以标记物为参数评价京尼平苷的神经保护作用,为慢性酒精中毒的诊断和治疗提供参考。方法:采用50%乙醇按8 mL·kg^(-1)连续灌胃14 d,再递增为12 mL·kg^(-1)连续灌胃21 d建立慢性酒精中毒大鼠模型;同时,通过连续灌胃给予京尼平苷(15 mg·kg^(-1))35 d进行干预治疗。采集大鼠脑及肝组织进行组织病理形态学及生化指标检测。收集尿液并采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间-串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)进行代谢组学分析,色谱条件为ACQUITY UPLC;HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~2.5 min,1%~11%A;2.5~4.5 min,11%~21%A;4.5~7.0 min,21%~40%A;7.0~8.5 min,40%~99%A;8.5~10.5 min,99%A;10.5~10.6 min,99%~1%A;10.6~13.0 min,1%A),流速0.4 mL·min;质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式,扫描范围m/z 50~1 200。所得数据利用Progenesis QI 2.0及MassLynx 4.1软件进行分析,通过元素组成及二级碎片与人类代谢组数据库(HMDB)进行匹配来鉴定生物标记物。结果:病理结果显示,在模型复制第35天,与模型组比较,京尼平苷组的脑组织皮层神经元所呈现的排列紊乱、细胞核固缩和深染、细胞膜边界模糊的坏死状态得到明显改善。生化指标结果显示,京尼平苷能提高谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)和超氧化物歧化酶(SOD)的活性,降低乙酰胆碱酯酶(AChE)活性,降低β-内啡肽(β-EP)和丙二醛(MDA)的水平。代谢组学结果显示,在模型组大鼠尿液中共鉴定48个慢性酒精中毒生物标志物,涉及色氨酸代谢、嘧啶代谢、苯丙氨酸代谢、戊糖和葡萄糖醛酸的相互转换、抗坏血酸和醛酸代谢、甾体激素生物合成、嘌呤代谢7个代谢途径,其中主要为色氨酸代谢的5-羟色胺途径。结论:慢性酒精中毒神经损伤相关的生物标志物主要源于5-羟色胺代谢途径。京 展开更多

关键词 京尼平苷 慢性酒精中毒 代谢组学 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间-串联质谱法(UPLC-q-tof-ms) 神经保护 色氨酸代谢 氧化应激

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干姜治疗急性肺损伤的药效物质及作用机制

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作者 朱萱萱 于清源 +5 位作者 王心威 李军梅 孟硕 任钧国 彭勍 刘建勋 《中药药理与临床》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期74-83,共10页

目的:正交试验法优选干姜的乙醇回流提取工艺,分析鉴定干姜的化学成分,利用网络药理学、分子对接和实验验证研究策略,探讨干姜治疗急性肺损伤(ALI)的药效物质及作用机制。方法:以6-姜辣素含量和出膏率为指标,采用正交试验筛选乙醇浓度... 目的:正交试验法优选干姜的乙醇回流提取工艺,分析鉴定干姜的化学成分,利用网络药理学、分子对接和实验验证研究策略,探讨干姜治疗急性肺损伤(ALI)的药效物质及作用机制。方法:以6-姜辣素含量和出膏率为指标,采用正交试验筛选乙醇浓度、溶剂倍量、提取时间和提取次数的最优水平,并进行验证。利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)在正、负离子模式下对干姜中化学成分进行定性分析;再对鉴定出来的化学成分进行网络药理学分析,获得干姜治疗ALI的核心成分、关键靶点和相关通路,采用分子对接技术验证核心成分与靶点蛋白的结合活性。通过脂多糖(LPS)诱导建立ALI模型,通过计算肺系数、观察肺组织切片来评估肺的损伤程度,测定小鼠支气管肺泡灌洗液(BALF)中炎症因子和氧化应激指标的含量,Western blot法检测肺组织肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶1(AKT1)及p-AKT1的蛋白表达。结果:最佳提取工艺为干姜加10倍量80%乙醇加热回流提取3次,每次1 h。通过LC-MS技术分析得到干姜提取液中45种化学成分,筛选后得到活性成分31个,与ALI疾病交集的靶点有139个。KEGG富集分析中共得到154条信号通路,如磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B(PI3K/AKT)信号通路、Ras信号通路等,大多与调节免疫性炎症有关。分子对接结果验证核心成分与关键靶点有较好结合力。HE染色结果显示,与正常对照组相比,模型对照组肺泡结构紊乱,肺泡间隙明显增宽并伴大量中性粒细胞和淋巴细胞浸润,肺系数明显升高(P<0.01),TNF-α、白细胞介素(IL)-6、IL-1β的含量显著升高(P<0.01),髓过氧化物酶(MPO)含量显著升高(P<0.01),超氧化物歧化酶(SOD)含量明显降低(P<0.05),肺组织中TNF-α及p-AKT1蛋白表达显著上调(P<0.01);与模型对照组相比,各给药组小鼠肺组织结构损伤均有所减轻,中性粒细胞� 展开更多

关键词 干姜 急性肺损伤 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 网络药理学 分子对接 实验验证 正交试验 炎症因子 蛋白激酶

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基于谱效关系和网络药理学的淫羊藿抗骨质疏松物质基础及作用机制 被引量：19

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作者 刘谊民 许婷 +3 位作者 张黄琴 马程遥 刘玉萍 陈彦 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第16期177-184,共8页

目的:研究淫羊藿抗骨质疏松的物质基础并预测其作用机制。方法:应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析14批淫羊藿的化学成分;以成骨细胞碱性磷酸酶(ALP)活性为药效指标,采用偏最小二乘法回归分析(PLSR)建立UPLC... 目的:研究淫羊藿抗骨质疏松的物质基础并预测其作用机制。方法:应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析14批淫羊藿的化学成分;以成骨细胞碱性磷酸酶(ALP)活性为药效指标,采用偏最小二乘法回归分析(PLSR)建立UPLC-Q-TOF-MS/MS谱峰与ALP活性的谱效关系模型,筛选淫羊藿抗骨质疏松的药效物质基础;综合利用中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP),比较毒物基因组学数据库(CTD),DAVID等在线平台及Cytoscape 3.6.1软件预测淫羊藿抗骨质疏松的可能作用机制。结果:UPLC-Q-TOF-MS/MS分析共指认谱峰61个,鉴定化合物56个。PLSR分析显示淫羊藿苷,宝藿苷Ⅰ,朝藿定A,箭藿苷A和宝藿苷Ⅱ与ALP活性的相关性较强,为淫羊藿发挥抗骨质疏松作用的潜在物质基础。基于网络药理学对上述5个成分的抗骨质疏松机制进行预测,共得到肿瘤坏死因子(TNF),雄激素受体(AR),雌激素受体1(ESR1)等7个关键靶点和内分泌及其他因素调节的钙吸收、血管内皮生长因子(VEGF)信号通路、瞬时受体电位(TRP)通道的炎性介质调节等8条关键通路。结论:借助UPLC-Q-TOF-MS/MS,谱效关联和网络药理学方法可以实现淫羊藿抗骨质疏松物质基础挖掘和机制研究,为淫羊藿抗骨质疏松的科学解释和临床应用提供实验依据。 展开更多

关键词 淫羊藿 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-q-tof-ms/ms) 抗骨质疏松 谱效关系 网络药理学

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基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS及谱效学的坤宁颗粒抗凝血活性质量标志物预测 被引量：5

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作者 钟林江 杨放 +5 位作者 吴建雄 谢志伟 雷燕莉 田佩灵 贾利军 刘涛 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期168-176,共9页

目的:对坤宁颗粒发挥抗凝血活性的质量标志物(Q-Marker)进行预测分析。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)对坤宁颗粒的化学成分进行分析,检测条件为Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×... 目的:对坤宁颗粒发挥抗凝血活性的质量标志物(Q-Marker)进行预测分析。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)对坤宁颗粒的化学成分进行分析,检测条件为Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈(A)-25 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,5%~22%A;5~10 min,22%~30%A;10~15 min,30%~95%A;15~20 min,95%~5%A;20~30 min,5%A),流速0.2 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量1μL;电喷雾离子源(ESI),正、负离子检测模式。通过网络药理学方法对化学成分的靶点与异常子宫出血(AUB)的靶点进行交互分析,利用网络拓扑分析筛选出关键成分;通过高效液相色谱法(HPLC)建立10批坤宁颗粒的指纹图谱,采用血液凝固法及纤维蛋白原平板法测定坤宁颗粒的抗凝血活性,建立其谱效关系;选择拓扑分析与谱效关系中共有的成分作为Q-Marker,并对其抗凝血活性进行验证和确认。结果:坤宁颗粒含475个化学成分,丹酚酸B、芍药苷、柚皮苷和新橙皮苷等22个关键成分是治疗AUB的潜在物质基础;谱效分析结果表明,峰7(芍药苷)、峰9(柚皮苷)、峰10(新橙皮苷)和峰11(丹酚酸B)为最优主成分,体外活性实验表明这4个成分可较好地表征其抗凝血活性。结论:丹酚酸B、芍药苷、新橙皮苷和柚皮苷可能是坤宁颗粒发挥抗凝血活性的Q-Marker。 展开更多

关键词 坤宁颗粒 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UHPLC-q-tof-ms/ms) 网络药理学 谱效学 抗凝血活性 质量标志物(q-Marker) 异常子宫出血(AUB)

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基于UPLC-Q-TOF MS技术的血栓心脉宁片成分分析 被引量：7

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作者 谭静 林红强 +7 位作者 刘云鹤 王涵 吴福林 董庆海 赵莹 李平亚 刘金平 郝秀华 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期244-252,I0002,共10页

为全面了解中药大品种血栓心脉宁片(XXT)化学成分,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOFMS)测定该复方制剂的小分子成分(100~1500u),通过UNIFI天然产物分析平台,比对各成分的精确分子质量、保留时间及质谱碎... 为全面了解中药大品种血栓心脉宁片(XXT)化学成分,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOFMS)测定该复方制剂的小分子成分(100~1500u),通过UNIFI天然产物分析平台,比对各成分的精确分子质量、保留时间及质谱碎片离子信息,分析鉴定各化合物结构。结果表明,在XXT中共鉴定出187种化学成分,包括三萜皂苷类、菲醌类、蟾蜍甾二烯类和甾体类及其他结构类型的化合物。血栓心脉宁片富含小分子化学成分且结构类型多样,是其发挥抗血瘀活性及多靶点作用机制的物质基础。该研究可为阐明XXT的药效物质基础和提升质量控制标准提供数据参考。 展开更多

关键词 血栓心脉宁片(XXT) 化学成分 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-q-tofms)

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UPLC/Q-TOF MS/MS负离子模式下环氧烷型环烯醚萜苷的结构表征 被引量：6

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作者 牟德华 胡高爽 李存满 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期197-207,共11页

利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI^-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基... 利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI^-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基的断裂,如中性丢失H_2O、CO_2和葡萄糖基等,生成^(1,6)F^-、^(1,4)F^-等特征碎片离子;另外还存在葡萄糖基环的断裂,生成^(0,4)A_1^-、^(1,4)A_1^-及^(2,4)A_1^-等碎片离子。通过对上述环氧烷型同系组分的质谱裂解行为进行归纳总结,依据其裂解规律,利用UPLC/Q-TOF MS/MS对胡黄连提取物中的环烯醚萜苷类化合物进行表征,共初步鉴定出10个环烯醚萜苷,其中包括8个环氧烷型环烯醚萜苷(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅳ、黄金树苷、梓苷、婆婆纳苷和Piscroside B)和2个环戊烷型环烯醚萜(Boschnaloside和Mussaenosidic acid)。该方法有助于推动胡黄连在物质基础表征、质量控制和临床应用上的开发和利用。 展开更多

关键词 环氧烷型环烯醚萜苷 裂解行为 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC/q-tof ms/ms) 大气压化学电离源负离子模式 胡黄连

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基于UPLC-Q-TOF MS/MS技术的可可粉中掺入可可壳定量检测方法研究 被引量：2

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作者 张雅莉 韩建勋 +5 位作者 宋薇 魏海燕 侯卫静 富玉 付萌 李婷 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第1期121-130,I0006,共11页

本研究基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS)技术,结合主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析等多元统计分析,以厄瓜多尔产地可可豆为研究对象,筛选和鉴定可可壳的特征标志物,并利用该特征标志物实现可可粉... 本研究基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS)技术,结合主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析等多元统计分析,以厄瓜多尔产地可可豆为研究对象,筛选和鉴定可可壳的特征标志物,并利用该特征标志物实现可可粉中可可壳掺入量的定量检测。结果表明,可可粉与可可壳的组分具有较大差异。可可壳的特征标志物为苦木内酯Ⅰ;当可可粉中掺入可可壳的量在1%~50%范围内时,苦木内酯Ⅰ的峰面积与可可壳掺入量之间存在良好的线性关系(相关系数R^(2)>0.999 9),方法的检出限和定量限分别为0.3%和1%。使用该方法进行盲样验证发现,检测含量和实际掺入量基本一致,并对市售样品进行检测,可可壳含量在2.51%~9.03%之间。本方法具有较高的准确性和灵敏度,可用于市售可可粉的掺假鉴别。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-q-tof ms/ms) 可可粉 可可壳 掺假 定量

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UHPLC-Q/TOF MS结合HPLC-DAD定性和定量分析硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物 被引量：3

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作者 陆春波 包爱情 +2 位作者 周芷锦 张航俊 陈慧华 《中国兽药杂志》 2018年第12期54-60,共7页

定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品采用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处... 定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品采用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。 展开更多

关键词 硫酸黏菌素可溶性粉 非法添加物 磺胺氯达嗪 甲氧苄啶 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 液相色谱-二极管阵列检测法

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定性和定量分析磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中的未知添加物 被引量：3

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作者 包爱情 陈慧华 +4 位作者 陆春波 周炜 王彬 陈晓林 林仙军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期520-525,共6页

定性和定量分析了一批兽药磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中的未知添加物。使用电位滴定法对该批磺胺氯吡嗪钠可溶性粉进行含量测定,发现滴定异常,根据标准进行的两项鉴别有一项不合格,因此怀疑添加了其他化合物。采用超高效液相色谱-四极杆-飞... 定性和定量分析了一批兽药磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中的未知添加物。使用电位滴定法对该批磺胺氯吡嗪钠可溶性粉进行含量测定,发现滴定异常,根据标准进行的两项鉴别有一项不合格,因此怀疑添加了其他化合物。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该批样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该批样品中非法添加物为乙酰甲喹和磺胺二甲嘧啶,添加量分别为40.3和16.4 mg/g。通过总结该批样品非法添加物的发现、确证和含量测定的整个过程,得出一种较好的筛查未知物的模式,为兽药处方外非法添加筛查提供可借鉴的思路。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 液相色谱-二极管阵列检测 磺胺氯吡嗪钠 乙酰甲喹 磺胺二甲嘧啶 兽药 非法添加

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