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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:47
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作者 达晶 王钢力 +1 位作者 曹进 张庆生 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期830-837,共8页
基于欧洲标准化委员会标准方法(EN 15662)对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了Qu ECh ERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的... 基于欧洲标准化委员会标准方法(EN 15662)对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了Qu ECh ERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的线性范围为2~100μg/kg,其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1~100μg/kg;6种样品基质在3个添加水平(5、20、100μg/kg)下的回收率为56.13%~127.6%,相对标准偏差为0.47%~16%;以信噪比(S/N)≥10计,30种农药的定量限(LOQ)为0.041~1.9μg/kg。本文方法灵敏、有效,适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 qu ECh ERS 氨基甲酸酯类农药 植物性食品
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中古译经中的处置式 被引量:39
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作者 曹广顺 遇笑容 《中国语文》 CSSCI 北大核心 2000年第6期555-563,共9页
中古译经中已经出现了用"取"字构成的处置式,其中狭义处置式有"取+O+V+之"、"取+V+之"、"取+O+V"三种格式,后两种是由第一种省略宾语而来的,而"取+O+V"的出现可能与译经者母语的影... 中古译经中已经出现了用"取"字构成的处置式,其中狭义处置式有"取+O+V+之"、"取+V+之"、"取+O+V"三种格式,后两种是由第一种省略宾语而来的,而"取+O+V"的出现可能与译经者母语的影响有关。中古译经中由"将"字构成的处置式还很少使用。 展开更多
关键词 中古译经 处置式 语言接触
全文增补中
气相色谱-质谱联用结合QuEChERS法快速筛查大米中多种农药残留 被引量:38
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作者 邱伟芬 张昌娟 +2 位作者 文良 方勇 胡秋辉 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期221-225,共5页
采用Qu ECh ERS方法结合气相色谱-质谱联用建立大米中是否存在敌敌畏、草灭达、氧化乐果、五氯硝基苯、敌稗、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、甲基吡啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、稻丰散、腐霉利、丁草胺、稻瘟灵、三唑磷、联苯菊酯和溴氰菊酯17种... 采用Qu ECh ERS方法结合气相色谱-质谱联用建立大米中是否存在敌敌畏、草灭达、氧化乐果、五氯硝基苯、敌稗、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、甲基吡啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、稻丰散、腐霉利、丁草胺、稻瘟灵、三唑磷、联苯菊酯和溴氰菊酯17种农药的快速筛查方法。样品采用体积分数1%冰乙酸-乙腈提取、无水硫酸镁与氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶净化,气相色谱-质谱检测,NAGINATA?软件分析。结果表明:17种农药在大米中检出限为0.002~0.050 mg/kg。在0.05、0.10 mg/kg和0.20 mg/kg添加水平的平均回收率为80%~110%,相对标准偏差为1.7%~12.3%。该方法耗时短,操作便捷、快速且可靠,适合大米中多种农药残留的快速筛查。采用本方法对25份大米样品进行测定,检测出毒死蜱、三唑磷和稻瘟灵3种农药残留,残留量均显著低于GB 2763—2014《食品中农药最大残留限量》规定的限量标准。 展开更多
关键词 qu ECH ERS 气相色谱-质谱联用 NAGINATA^(TM)软件 农药残留
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汉语动相补语“来”、“去”的形成过程 被引量:31
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作者 梁银峰 《语言科学》 2005年第6期27-35,共9页
动相补语“来”、“去”位于动词之后,表示动作状态的完成或实现。它们的形成过程存在相似之处:(i)“来”和“去”引申出“以来、以后”的意思,这种意义的“来/去”经常跟在某些动词或状态形容词之后,表示某种情状发生之后,接着发生另... 动相补语“来”、“去”位于动词之后,表示动作状态的完成或实现。它们的形成过程存在相似之处:(i)“来”和“去”引申出“以来、以后”的意思,这种意义的“来/去”经常跟在某些动词或状态形容词之后,表示某种情状发生之后,接着发生另一件事,可表示为“V来/去VP2”;(ii)在“V来/去VP2”的基础上,有些“V来/去”不需要后一分句也能打住,可以表示为“V来/去#”,这时“V来/去”的主要作用不是指明后面的谓词短语(VP2)所表达的事件开始发生的时间,而是表示动作状态的完成或实现,从而发展为动相补语。 展开更多
关键词 动相补语
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物 被引量:32
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作者 何建丽 彭涛 +5 位作者 谢洁 代汉慧 陈冬东 岳振峰 范春林 李存 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期40-48,共9页
建立了Qu ECh ERs-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFAS)残留量的分析方法。样品用0.1%HCl-乙腈振荡提取,C18、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB... 建立了Qu ECh ERs-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFAS)残留量的分析方法。样品用0.1%HCl-乙腈振荡提取,C18、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,在C18色谱柱,以5 mmol/L NH4Ac甲醇溶液和5 mmol/L NH4Ac溶液为流动相进行梯度洗脱。多反应监测(MRM)负离子模式,采用基质匹配同位素内标法和外标法结合进行定量分析。20种PFAS在0.1~10μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数不小于0.995;检出限为0.05~0.2μg/kg,定量限为0.4~0.5μg/kg。动物肝脏中20种PFAS的3个浓度水平(0.5,2和5μg/kg)加标的平均回收率为70.3%~108.1%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~11.9%(n=6)之间。 展开更多
关键词 全氟烷基类化合物 qu ECh ERs 高效液相色谱-串联质谱 动物肝脏
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气相色谱-串联质谱法检测大米中20种农药残留 被引量:23
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作者 陈溪 董振霖 +4 位作者 孙玉玉 尚宝玉 刘佳成 曲世超 纪明山 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期394-399,共6页
建立了两种可简便、灵敏、快速、批量测定大米中20种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取后,使用C18固相萃取柱(SPE)和Qu ECh ERS两种不同净化方法,采用气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式对20种农药进行检测,通过保留时间、... 建立了两种可简便、灵敏、快速、批量测定大米中20种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取后,使用C18固相萃取柱(SPE)和Qu ECh ERS两种不同净化方法,采用气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式对20种农药进行检测,通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,20种农药的线性范围为0.01-0.2μg/m L,相关系数均大于0.99。在0.01,0.05,0.20 mg/kg加标水平下,采用C18柱对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为63.3%-96.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%-13.9%;采用Qu ECh ERS方法对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为67.7%-121.0%,RSD为1.9%-16.4%。此两种方法无明显差异,为农药多残留检测提供了不同的思路,能够对大批量大米样品进行同时检测,数据准确可靠,回收率与精密度均符合农药残留的分析要求。 展开更多
关键词 大米 农药残留 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) qu ECH ERS 固相萃取(SPE)
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表达祈使的“去”在对话语境中的主观化与叹词化 被引量:23
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作者 李先银 《世界汉语教学》 CSSCI 北大核心 2013年第2期192-201,共10页
独立使用表达祈使的"去"在互动对话语境中由祈使驱离,发展出表达禁止和话语否定的话语意义,形成一个主观化的梯次等级。伴随"去"的主观化,其发音弱化为qie或者qi,表达对观点的否定感叹,发生了叹词化。"去"... 独立使用表达祈使的"去"在互动对话语境中由祈使驱离,发展出表达禁止和话语否定的话语意义,形成一个主观化的梯次等级。伴随"去"的主观化,其发音弱化为qie或者qi,表达对观点的否定感叹,发生了叹词化。"去"的段首位置和"去"的离开义是"去"叹词化的语法-语义基础。"去"叹词化的机制是情境中的主观化和情态义的转移附加。 展开更多
关键词 祈使 话语否定 主观化 叹词化
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基于QuEChERS前处理技术的水产品中喹诺酮类药物多残留ELISA检测方法的建立 被引量:23
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作者 杨金易 张燕 +5 位作者 曾道平 王弘 徐振林 沈玉栋 雷红涛 孙远明 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期292-298,共7页
建立了水产品中3种喹诺酮类(恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星)兽药多残留的新型Qu ECh ERS前处理技术结合酶联免疫快速检测的分析方法。基本流程为样品经90%乙腈(1%乙酸)均质提取离心后,上清液依次用C18净化、静置沉淀蛋白后用于测定... 建立了水产品中3种喹诺酮类(恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星)兽药多残留的新型Qu ECh ERS前处理技术结合酶联免疫快速检测的分析方法。基本流程为样品经90%乙腈(1%乙酸)均质提取离心后,上清液依次用C18净化、静置沉淀蛋白后用于测定,该前处理方法灵敏、快速、经济、实用性强。测试曲线线性范围为0.107~177.896ng/m L,检出限为0.0087μg/kg,IC50值为4.34ng/m L。样品批内和批间平均回收率分别为94.10%、93.70%,批内变异系数为4.09%~8.41%,批间变异系数2.78%~7.99%。检测结果与HPLC的相关系数R2=0.9897,表明酶联免疫检测方法及样品前处理方法适合喹诺酮类药物多残留检测。 展开更多
关键词 qu ECh ERS ELISA 多残留 喹诺酮 水产品
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苹果中展青霉素的气相色谱-质谱检测研究 被引量:20
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作者 毛艳玲 蔡艳 +3 位作者 罗昊轩 杨震峰 饶志恒 王唯正 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1757-1765,共9页
为研究苹果腐烂过程中展青霉素的积累和迁移,采用液液萃取、原创Qu ECh ERS法、AOAC.2007法、EN15662法4种前处理技术结合气相色谱-质谱联用法测定苹果中展青霉素,对提取溶剂、衍生化试剂、衍生化条件、不同检测模式等条件进行了优化;... 为研究苹果腐烂过程中展青霉素的积累和迁移,采用液液萃取、原创Qu ECh ERS法、AOAC.2007法、EN15662法4种前处理技术结合气相色谱-质谱联用法测定苹果中展青霉素,对提取溶剂、衍生化试剂、衍生化条件、不同检测模式等条件进行了优化;采用空白基质配制标准溶液进行补偿和消除,并对不同腐烂程度的苹果样品中的腐烂和未腐烂部分进行展青霉素检测。结果表明,AOAC.2007和EN15662法较其他方法具有回收率高(92.41%-99.09%)、相对标准偏差小(2.01%-5.87%)、操作简单、溶剂用量少等优点,该方法快速、高灵敏、准确,适合对苹果中的PAT进行确证和定量测定;苹果的腐烂率和展青霉素的含量之间没有正相关性,腐烂部分和未腐烂部分展青霉素的含量分别为0.147-40.808μg·g^-1和0.0016-1.254μg·g^-1,表明苹果中展青霉素会从腐烂区域向未腐烂区域迁移,对人体存在潜在危险。本研究通过建立苹果中PAT高灵敏度检测方法和研究采后苹果中PAT的迁移规律,为苹果贮运和质量安全控制提供重要的依据。 展开更多
关键词 展青霉素 气相色谱-质谱 qu ECH ERS法 基质效应 苹果
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超高效液相色谱串联质谱法检验全血中三种合成大麻素 被引量:18
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作者 林宽 王继芬 +2 位作者 吕昱帆 徐多麒 张蕾萍 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期894-899,共6页
建立了同时测定全血中合成大麻素JWH-018,JWH-250和AM-2201超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-TQ/MS)快速检验方法。分别考察了沉淀蛋白法,改良后的Qu ECh ERS方法和Oasis HLB固相萃取3种前处理方法,以回收率为考察标准,比较了3种前... 建立了同时测定全血中合成大麻素JWH-018,JWH-250和AM-2201超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-TQ/MS)快速检验方法。分别考察了沉淀蛋白法,改良后的Qu ECh ERS方法和Oasis HLB固相萃取3种前处理方法,以回收率为考察标准,比较了3种前处理方法的优缺点。沉淀蛋白法使用乙腈沉淀血液中的蛋白质,振荡、离心、过膜后直接进样;改良后的Qu ECh ERS方法采用无水M g SO4平衡水相;固相萃取选用HLB柱,对p H、淋洗液、缓冲液等条件进行优化,选用p H 9的硼砂-硼酸(4:1,V/V)缓冲液,甲醇-水(5:95,V/V)溶液为淋洗液,0.1%甲酸-乙腈(1:4,V/V)为洗脱液。选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以A相0.1%甲酸水和B相0.1%甲酸-乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测合成大麻素JWH-018,JWH-250及AM-2201。结果表明,3种合成大麻素在其各自的浓度范围内线性关系良好(R2>0.999);3个添加水平(5,50,100 ng/m L)下,固相萃取方法回收率在70.1%~98.5%之间,改良后的Qu ECh ERS方法回收率在80.3%~108.6%之间,沉淀蛋白法回收率在62.0%~92.3%之间,3种合成大麻素检出限(S/N=3)在0.01~0.05 ng/m L范围内,定量限(S/N=10)在0.05~0.1 ng/m L范围内。 展开更多
关键词 合成大麻素 超高效液相色谱-串联质谱 沉淀蛋白法 qu ECH ERS方法 固相萃取
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在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱联用检测烟叶中的农药残留 被引量:18
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作者 罗彦波 郑浩博 +5 位作者 姜兴益 李雪 张洪非 朱风鹏 庞永强 冯钰锜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1538-1544,共7页
采用改进Qu ECh ERS方法,以石墨化炭黑/乙二胺-N-丙基键合硅烷/磁性四氧化三铁复合材料为吸附剂,对烟叶提取物进行净化,结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱联用仪,建立了烟叶中10种农药残留的检测方法。优化了影响实验结果的参数,... 采用改进Qu ECh ERS方法,以石墨化炭黑/乙二胺-N-丙基键合硅烷/磁性四氧化三铁复合材料为吸附剂,对烟叶提取物进行净化,结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱联用仪,建立了烟叶中10种农药残留的检测方法。优化了影响实验结果的参数,最终凝胶渗透色谱在线收集时间选取为3.30~5.30 min、磁性吸附剂用量为80 mg、净化时间为1.0 min。目标物的检出限在0.940~100 ng/L之间,线性相关系数R2≥0.9989,日内和日间相对标准偏差分别小于15.1%和19.8%,实际样品的加标回收率为68.8%~132.2%。本方法成功应用于实际烟叶样品的检测,检测结果与现行标准方法相吻合。 展开更多
关键词 qu ECH ERS方法 在线 凝胶渗透色谱 气相色谱-串联质谱 烟叶 农药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中78种非法添加化学药物 被引量:19
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作者 刘子雄 黄景辉 +7 位作者 谭贵良 谢国丹 李雪雁 王乾蕾 李向丽 刘研 张景强 胡敏 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2020年第12期283-292,共10页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥、抗疲劳和增强免疫力类保健食品中非法添加78种化学药物的方法。保健食品样品经甲醇溶剂提取、Qu ECh ERS净化,试样以C18柱分离,多反应监测(MRM)模式进行定量与定性分析,采用外标法定量。... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥、抗疲劳和增强免疫力类保健食品中非法添加78种化学药物的方法。保健食品样品经甲醇溶剂提取、Qu ECh ERS净化,试样以C18柱分离,多反应监测(MRM)模式进行定量与定性分析,采用外标法定量。采用ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1×100 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈和乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作为流动相,进行梯度洗脱,质谱采用正离子和负离子同时扫描分析。在优化的色谱、质谱条件下,78种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9991,检出限(LOQ)为0.5μg/kg^420μg/kg。各组分在三个不同加标水平下平均回收率为59.9%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~16.2%。运用本方法对57批次保健食品进行快速筛查,检出41批次样品含有一种或多种非法添加药物,被检出的药物为西布曲明、苄基西布曲明、氯代西布曲明、酚酞、伪麻黄碱、麻黄碱、二甲双胍、咖啡因、茶碱、番泻苷A、番泻苷B、呋塞米、大黄素和西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高,适用于保健食品中非法添加化学药物的定性与定量检测及快速筛查。 展开更多
关键词 保健食品 化学药物 qu ECh ERS 超高效液相色谱-串联质谱 非法添加
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基于UPLC-ESI-MS/MS的何首乌中12种真菌毒素污染检测 被引量:19
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作者 李春 苏晓 +4 位作者 冯伟红 李娆娆 刘晓谦 李鹏跃 王智民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第23期4368-4374,共7页
通过测定何首乌中多种真菌毒素的含量,探讨其致肝毒性原因。采用高效液相色谱-串联质谱法检测何首乌中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,赭曲霉毒素A,B,T-2毒素,HT-2毒素,伏马毒素B1,B2,玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇共12种真菌毒素的含量。... 通过测定何首乌中多种真菌毒素的含量,探讨其致肝毒性原因。采用高效液相色谱-串联质谱法检测何首乌中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,赭曲霉毒素A,B,T-2毒素,HT-2毒素,伏马毒素B1,B2,玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇共12种真菌毒素的含量。样品采用改良的Qu ECh ERS方法提取,使用Welch Ultimate XBC18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.5μm)分离,甲醇-含0.1%乙酸的2 mmol·L^(-1)醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,12种真菌毒素在0.1~200μg·kg^(-1)线性关系良好,相关系数为0.996 3~0.999 9,加标回收率为71.19%~98.68%,相对标准偏差为1.7%~13%。该方法操作简单、准确、灵敏,可用于何首乌中多种真菌毒素的快速测定。结果显示,41批样品中的15批检出了真菌毒素,涉及毒素类型有AFB1,AFG2,FB1,OTB,T-2,HT-2,FB2和OTA共8种,毒素在0.51~1 643.2μg·kg^(-1)。其中1批制首乌中检测到AFB1,达6.8μg·kg^(-1),超出了其在2015年版《中国药典》中的限量标准(5μg·kg^(-1))。AFB1具有明确的肝毒性。因此,推测何首乌在产地加工、储存运输过程中产生的少量霉变样品是其导致肝损伤的重要因素之一。 展开更多
关键词 何首乌 肝毒性 真菌毒素 液相色谱串联质谱法 qu ECH ERS
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超高效液相色谱-质谱法测定柑橘和土壤中螺虫乙酯及4种代谢产物 被引量:19
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作者 李菊颖 吴文铸 +3 位作者 孔德洋 何健 陈全博 单正军 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期45-47,共3页
[目的]建立柑橘和土壤中螺虫乙酯及代谢产物BYI08330-enol-glucoside、BYI08330-ketohydroxy、BYI08330-enol和BYI08330-mono-hydroxy的残留分析方法。[方法]前处理方法利用乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)为分散... [目的]建立柑橘和土壤中螺虫乙酯及代谢产物BYI08330-enol-glucoside、BYI08330-ketohydroxy、BYI08330-enol和BYI08330-mono-hydroxy的残留分析方法。[方法]前处理方法利用乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)为分散净化剂的Qu ECh ERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。[结果]螺虫乙酯及4种代谢产物在0.002~0.500 mg/L质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r2≥0.994);在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内平均回收率为70.7%~96.0%;相对标准偏差为1.2%~6.4%;方法检出限(LOD)在0.12~1.4μg/kg范围内;定量限(LOQ)在0.4~4.9μg/kg范围内。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于柑橘和土壤中螺虫乙酯及其代谢产物残留的快速检测和确证。 展开更多
关键词 螺虫乙酯 代谢产物 超高效液相色谱-串联质谱 qu ECH ERS 柑橘
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SPE和QuEChERS前处理方法结合LC-Q-TOF/MS检测苹果和番茄中282种农药残留对比研究 被引量:17
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作者 王慧君 薛亚薇 +4 位作者 康健 彭兴 常巧英 范春林 庞国芳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期383-387,共5页
利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)对比研究了固相萃取(SPE)和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考... 利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)对比研究了固相萃取(SPE)和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考察与比较。SPE法和Qu ECh ERS法在苹果中呈现出弱基质效应的农药占比分别为87.2%和57.1%,在番茄中为65.6%和42.2%。与SPE相比,Qu ECh ERS法干扰物较多,基质效应较强;在5.0μg/kg添加水平下(n=5),SPE和Qu ECh ERS在苹果中平均回收率在70%~120%的农药占比分别为99.3%和86.9%,在番茄中为92.9%和87.9%;在5.0μg/kg添加水平下(n=5),SPE和Qu ECh ERS在苹果中重复性相对标准偏差(RSD)〈20%(n=5)农药占比分别为98.9%和86.5%,在番茄中为92.9%和87.6%;SPE和Qu ECh ERS两种方法在苹果中定量限≤10μg/kg的农药占比为100.0%和96.1%,在番茄中为100.0%和98.9%。两种前处理方法均能与高分辨质谱技术相结合并应用于果蔬农药残留的日常检测中,其中SPE净化效果较优,定量更为准确,但步骤稍显繁琐费时,而Qu ECh ERS方法简单快速,故在检测时可根据不同需要进行选择。 展开更多
关键词 SPE qu ECH ERS LC-Q-TOF/MS 农药多残留 果蔬
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定叶类蔬菜中5种植物生长调节剂的残留 被引量:18
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作者 叶倩 黄健祥 +4 位作者 孙玲 万凯 朱富伟 骆冲 王富华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期589-596,共8页
建立了Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱(Qu ECh ERS-UPLC-MS/MS)对叶类蔬菜中极性较弱的氯吡脲、多效唑、烯效唑和丙环唑以及强极性的矮壮素共5种植物生长调节剂多残留的检测方法。样品经Qu ECh ERS法预处理,用含体积分数为1%乙酸... 建立了Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱(Qu ECh ERS-UPLC-MS/MS)对叶类蔬菜中极性较弱的氯吡脲、多效唑、烯效唑和丙环唑以及强极性的矮壮素共5种植物生长调节剂多残留的检测方法。样品经Qu ECh ERS法预处理,用含体积分数为1%乙酸的乙腈溶液提取,石墨化碳黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~1 000μg/L范围内,氯吡脲、多效唑、烯效唑、丙环唑和矮壮素5种植物生长调节剂的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 3,检出限(LOD)为0.002~0.04μg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,5种植物生长调剂在菜心、芥蓝和普通白菜中的平均回收率为71%~93%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~10%。该方法快捷、简便、定量准确,适用于叶类蔬菜中同时检测氯吡脲、多效唑、烯效唑、丙环唑和矮壮素等植物生长调节剂的残留。 展开更多
关键词 qu ECh ERS 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 蔬菜 植物生长调节剂 残留
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QuEChERS-气相色谱-质谱联用法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂的残留量 被引量:18
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作者 黄武 李红权 +4 位作者 刘建芳 高平 徐金龙 唐媛媛 李军 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第2期422-428,共7页
目的建立Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂残留量的分析方法。方法样品采用乙腈超声提取、基于Qu ECh ERS方法净化、RTX-5MS(25 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱分离后,采用SIM模式检测,外标法定量。... 目的建立Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂残留量的分析方法。方法样品采用乙腈超声提取、基于Qu ECh ERS方法净化、RTX-5MS(25 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱分离后,采用SIM模式检测,外标法定量。结果 6种丁香酚类麻醉剂在5.0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9921~0.9995;对于5.00 g样品方法的检出限(limit of detection,LOD)为1.0~2.0μg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为2.5~5.0μg/kg;10、20、80μg/kg添加水平的加标实验中,平均回收率范围为73.2%~101.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.4%~13.6%。结论本方法具有操作简便、快速、灵敏度高、实用性强等特点,符合丁香酚类麻醉剂残留分析要求。 展开更多
关键词 qu ECh ERS 气相色谱-质谱法 丁香酚类化学物 水产品 渔用麻醉剂
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湖南汨罗方言的将实现体助词“去” 被引量:18
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作者 陈山青 《中国语文》 CSSCI 北大核心 2012年第2期161-166,192,共6页
汨罗方言里的"去"可作体貌助词,表示事件的将要实现。"去"所表示的"将实现"不同于汨罗话里另一个只表"实现"而不具有"将"义的"得2(了2)",但在表事件(情况)实现这一点上有... 汨罗方言里的"去"可作体貌助词,表示事件的将要实现。"去"所表示的"将实现"不同于汨罗话里另一个只表"实现"而不具有"将"义的"得2(了2)",但在表事件(情况)实现这一点上有共同之处,不过"得2"表示的是一般的实现,而"去"的实现是将然的,体意义与将来时的意义结合在一起,二者在意义用法上有交叉之处,但又常常形成对立。将实现体在汨罗方言里有其独立的地位。表示将实现的助词"去"由"V.C+去"连动格式中表移动的"去"语法化而来。 展开更多
关键词 湘语 汨罗方言 体貌 将实现 助词
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陕北神木话的话题标记“来”和“去”及其由来 被引量:17
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作者 邢向东 《中国语文》 CSSCI 北大核心 2011年第6期519-526,575-576,共8页
陕北神木话的"来、去"可以充当话题标记。"来"做话题标记来源于表先事时兼申明语气的用法,"去"做话题标记来源于祈使句末表目的义的用法。本文联系周边方言的事实,考察话题标记"来、去"的语法... 陕北神木话的"来、去"可以充当话题标记。"来"做话题标记来源于表先事时兼申明语气的用法,"去"做话题标记来源于祈使句末表目的义的用法。本文联系周边方言的事实,考察话题标记"来、去"的语法化机制。 展开更多
关键词 晋语 神木话 来去 话题标记 语法化
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留 被引量:17
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作者 王昕璐 贾琪 +4 位作者 许彦阳 宋晓 张茜宁 钱永忠 邱静 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期603-608,共6页
建立了Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱同时检测草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的方法。样品经0.5%甲酸-乙腈提取,Qu ECh ERS方法净化,以Agilent XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)进行UPLC分离,采用三重四极杆串联... 建立了Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱同时检测草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的方法。样品经0.5%甲酸-乙腈提取,Qu ECh ERS方法净化,以Agilent XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)进行UPLC分离,采用三重四极杆串联质谱以正离子多反应监测模式(MRM)进行测定。结果表明:在20~1 000μg/L范围内,甲基硫菌灵、多菌灵及乙嘧酚的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.997 8。在50~500μg/kg添加水平下,草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚的平均回收率在86%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%~13%(n=5)之间,检出限分别为2.5、0.50和1.0μg/kg,定量限均为50μg/kg。该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的检测。 展开更多
关键词 qu ECh ERS 高效液相色谱-串联质谱 草莓 甲基硫菌灵 多菌灵 乙嘧酚 残留
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