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高纯氦气中杂质标准物质的研制 被引量:17
1
作者 胡树国 张体强 《计量学报》 CSCD 北大核心 2018年第6期908-913,共6页
介绍了重量法研制高纯氦气中微量氢气、氖气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳8种杂质标准物质的过程,包括重量法制备技术、稀释气中相关杂质的定量及稳定性考察等。研制的8种微量气体标准物质的种类和摩尔分数参照国标GB/T... 介绍了重量法研制高纯氦气中微量氢气、氖气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳8种杂质标准物质的过程,包括重量法制备技术、稀释气中相关杂质的定量及稳定性考察等。研制的8种微量气体标准物质的种类和摩尔分数参照国标GB/T 4844—2011中对高纯氦气的规定,摩尔分数范围在0. 5~4. 0μmol/mol之间,扩展不确定度为1%~3%(k=2)。通过参加CCQM相关国际关键比对,验证了标准物质量值的准确度。与现有的国家二级标准物质相比,研制的标准物质在种类和不确定度方面都已达到了较高水平。 展开更多
关键词 计量学 高纯氦气 标准物质 重量法 杂质
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基于质量平衡法的有机物纯度测量技术进展 被引量:10
2
作者 张庆合 杨吉双 +1 位作者 焦慧 李秀琴 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第8期931-939,共9页
有机物纯度是化工、医药等行业产品质量控制的关键参数,纯度标准物质是化学测量溯源和校准标准的源头,纯度结果的准确可靠对于科技和产业至关重要。近年来,有机物纯度测量技术和不确定度水平随仪器技术同步发展,定量核磁法、质量平衡法... 有机物纯度是化工、医药等行业产品质量控制的关键参数,纯度标准物质是化学测量溯源和校准标准的源头,纯度结果的准确可靠对于科技和产业至关重要。近年来,有机物纯度测量技术和不确定度水平随仪器技术同步发展,定量核磁法、质量平衡法等纯度测量方法取得很多突破。质量平衡法是通过测量样品中有机和无机杂质、水分、挥发性溶剂等杂质总量而获得纯度的一组测试方法,在纯度测量国际比对、标准物质研制、产品检测中应用很广。总结了国际计量局物质量咨询委员会-有机分析工作组有机物纯度国际比对,质量平衡法测试的原理与要求,有机杂质响应因子的研究进展,水分、挥发性溶剂、无机杂质测量方法及其溯源性要求,为有机物纯度准确测量和标准物质定值提供参考。 展开更多
关键词 化学纯度 质量平衡法 响应因子 计量溯源性 标准物质
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异辛烷纯度标准物质的研制 被引量:7
3
作者 杨嘉伟 张鹏辉 +4 位作者 张惠 薛元 高琴 青颖 王星 《中国测试》 CAS 北大核心 2019年第8期80-84,共5页
该文研制异辛烷纯度标准物质,采用差示扫描量热法和质量平衡法开展纯度定值研究工作。质量平衡法研究中使用气相色谱面积归一化法对主成分异辛烷和有机杂质进行色谱含量测定,同时结合电感耦合等离子质谱、离子色谱、灰分测试方法和卡氏... 该文研制异辛烷纯度标准物质,采用差示扫描量热法和质量平衡法开展纯度定值研究工作。质量平衡法研究中使用气相色谱面积归一化法对主成分异辛烷和有机杂质进行色谱含量测定,同时结合电感耦合等离子质谱、离子色谱、灰分测试方法和卡氏水分仪对原料中的无机杂质准确定量。在确认原料主成分和杂质性质稳定的条件下,进一步采用差示扫描量热法测定异辛烷的纯度,并开展均匀性和稳定性考察和数据统计分析。对标准物质的不确定度进行了系统性的评估和数学拟合。经考察该标准物质均匀性良好,在1年内性质稳定,特性量值准确。研制的异辛烷纯度标准物质纯度值为99.86%,相对扩展不确定度为0.26%(k=2)。 展开更多
关键词 异辛烷 纯度标准物质 质量平衡法 差示扫描量热法
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高纯溶剂应用及行业高质量发展展望 被引量:3
4
作者 全灿 《化学试剂》 CAS 2024年第1期1-7,共7页
化学工业是国民经济的基干产业,在区域经济的许多部门发挥着至关重要的作用。高纯溶剂作为基础化工材料,服务国民经济主战场,与人们生产生活密接相关。绿色溶剂助力实现人类命运共同体和联合国可持续发展目标。首先介绍高纯溶剂的国内... 化学工业是国民经济的基干产业,在区域经济的许多部门发挥着至关重要的作用。高纯溶剂作为基础化工材料,服务国民经济主战场,与人们生产生活密接相关。绿色溶剂助力实现人类命运共同体和联合国可持续发展目标。首先介绍高纯溶剂的国内外市场应用,国际高纯溶剂行业发展趋势、市场以及增长动能,在此基础上,应我国高质量发展需求,展望高纯溶剂如何服务我国国民经济主战场,如何服务国家重大需求,重点介绍高纯溶剂标准物质研制以建立溯源性、电子级高纯溶剂标准化满足半导体行业重大需求以及生物基溶剂满足行业绿色环保发展需求。 展开更多
关键词 高纯溶剂 市场 应用 高质量发展 标准物质 电子级 生物基溶剂
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差示扫描量热法对芝麻酚纯度标准物质的定值 被引量:6
5
作者 郭永辉 周浩辉 +2 位作者 徐维盛 龚宁波 吕扬 《化学分析计量》 CAS 2011年第6期4-8,共5页
建立了采用差示扫描量热法对芝麻酚纯度标准物质的定值及不确定度评价的数学模型、有效检测技术和分析方法。采用差示扫描量热法测量芝麻酚样品纯度的实验条件为升温速率3.0 K/min,称样量3.4~4.7 mg,炉内气体为静态空气。对通过均匀性... 建立了采用差示扫描量热法对芝麻酚纯度标准物质的定值及不确定度评价的数学模型、有效检测技术和分析方法。采用差示扫描量热法测量芝麻酚样品纯度的实验条件为升温速率3.0 K/min,称样量3.4~4.7 mg,炉内气体为静态空气。对通过均匀性检验和长期稳定性考察的芝麻酚纯度标准物质进行定值和不确定度评价,同时采用高效液相色谱法进行实验结果验证。芝麻酚在3.4~4.7 mg范围内与峰面积呈线性关系(r2=0.9992,n=6);方法精密度为0.89%(n=6);采用差示扫描量热法及建立的数学模型对芝麻酚纯度标准物质定值及不确定度评价结果为99.46%±0.09%(k=2,P=0.95)。HPLC法测定纯度平均值为99.53%。建立的差示扫描量热法检测技术可实现对芝麻酚纯度标准物质的定值及不确定度评价,该检测分析方法具有简便、快速、准确的特点。 展开更多
关键词 芝麻酚 纯度标准物质 差示扫描量热法 定值及不确定度评价 HPLC
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有机试剂的发展现状与趋势 被引量:2
6
作者 张庆合 李红梅 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期712-717,共6页
针对高纯度有机溶剂、标准物质、衍生试剂、同位素标记试剂、手性试剂等有机试剂重要的研究与应用领域进行了综述,并概述了目前国内相关行业在技术与品种、标准体系、人才与资源等方面的现状与趋势。
关键词 有机试剂 进展 高纯溶剂 标准物质
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Application of Coulometric Titration for the Certification of Primary Reference Materials of Pure Substances
7
作者 Gennady I. Terentiev Alena V. Sobina +1 位作者 Alexandr J. Shimolin Veniamin M. Zyskin 《American Journal of Analytical Chemistry》 2014年第9期559-565,共7页
In this article, the block scheme and metrological characteristics of the State primary standard of the mass (molar) fraction and mass (molar) concentration of the component in the liquid and solid substances and mate... In this article, the block scheme and metrological characteristics of the State primary standard of the mass (molar) fraction and mass (molar) concentration of the component in the liquid and solid substances and materials based on coulometric titration GET 176-2010 are given. Primary reference materials certified by coulometric titration in the Ural Scientific and Research Institute for Metrology include eight certified reference materials (CRMs) of pure solid substances (mostly salts of sodium or potassium) and one hydrochloric acid solution CRM. The metrological characteristics of these reference materials and the scheme of their application in titrimetric analysis are shown. The expanded uncertainty of the certified value (mass fraction for the solid substances or molar concentration for the solution) is in the range from 0.018% to 0.05%. Information about two primary reference materials of high purity iron and lead nitrate certified by controlled-potential coulometry with expanded uncertainty from 0.04% to 0.07% is also given. 展开更多
关键词 Coulometric TITRATION Controlled-Potential COULOMETRY PRIMARY reference materials High purity Substances State PRIMARY Standard
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纯银纯度标准物质的研制 被引量:1
8
作者 洪博 陈永红 +2 位作者 芦新根 孟宪伟 赵可迪 《黄金》 CAS 2019年第1期83-86,共4页
为满足国内纯银、银制品及含银产品在生产、加工过程中检测的需求,设计并研制了纯银纯度标准物质,银品位为99. 994%,使其在量值溯源和质量控制方面发挥重要作用。纯银纯度标准物质表面洁净、粒度均匀,经超声清洗、烘干后真空包装于塑料... 为满足国内纯银、银制品及含银产品在生产、加工过程中检测的需求,设计并研制了纯银纯度标准物质,银品位为99. 994%,使其在量值溯源和质量控制方面发挥重要作用。纯银纯度标准物质表面洁净、粒度均匀,经超声清洗、烘干后真空包装于塑料瓶中,其均匀性、稳定性检验结果均为良好。采用辉光放电质谱法、电感耦合等离子发射光谱法、惰性气体熔融-红外热导法、燃烧红外法等对77种杂质元素质量分数进行测定,差减得到银品位。同时采用原子吸收光谱法对银品位进行验证。经多家权威实验室联合定值,定值结果准确,不确定度评定合理。 展开更多
关键词 纯银 纯度 标准物质 均匀性 全元素 稳定性 定值 不确定度
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三氟化氮纯度的分析
9
作者 金美兰 张奎 《化学分析计量》 CAS 2004年第6期50-52,共3页
介绍三氟化氮中主要杂质组分含量的分析方法、标准物质的正确使用方法、杂质含量分析结果以及三氟化氮纯度测量结果不确定度的评价。
关键词 三氟化氮 纯度分析 杂质 含量测定 标准物质 使用方法 测量结果不确定度
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碲化镉溶液中无机痕量杂质成分分析标准物质研制
10
作者 张见营 崔彦杰 +9 位作者 周涛 虞婧 黄博崚 黎春 黄杏娇 刘芳美 朱赞芳 王金砖 肖光洋 王鑫磊 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期782-791,I0006,共11页
本文研制了2 mg/g碲化镉(CdTe)溶液中无机痕量杂质成分分析的5种标准物质,每种包含21种杂质元素,浓度分别为0、1、2、4、8 ng/g。通过辉光放电质谱(GD-MS)法对CdTe原料纯度进行测量,筛选得到纯度>99.999%的高纯原料;使用HCl-HNO_(3)... 本文研制了2 mg/g碲化镉(CdTe)溶液中无机痕量杂质成分分析的5种标准物质,每种包含21种杂质元素,浓度分别为0、1、2、4、8 ng/g。通过辉光放电质谱(GD-MS)法对CdTe原料纯度进行测量,筛选得到纯度>99.999%的高纯原料;使用HCl-HNO_(3)混酸将其溶解,再根据成分设计定量添加杂质元素,制备得到标准物质候选物。建立了基体匹配-内标校正-电感耦合等离子体质谱法用于标准物质定值与均匀性、稳定性检验,采用标准物质EB507验证方法可靠性。对包装容器溶出进行考察,以高密度聚乙烯(HDPE)作为包装容器可满足要求。采用建立的方法对全部元素进行检验,结果表明,标准物质均匀性以及长、短期稳定性良好,有效期12个月。通过8家实验室联合定值的方式,对标准物质中21种元素进行定值,以算数平均值作为标准值,并对不确定度进行全面、系统地评估。该系列基体标准物质填补了国内外空白,对于验证测量方法的可靠性、确保测量结果的一致性与溯源性具有重要作用。 展开更多
关键词 高纯碲化镉 杂质测量 标准物质 联合定值 基体效应 内标校正 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 不确定度评估
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HPLC法对天麻素纯度标准物质的定值与不确定度研究 被引量:6
11
作者 张丽 周政政 +1 位作者 杨德智 吕扬 《中国药师》 CAS 2014年第6期925-928,共4页
目的:对研制的天麻素纯度标准物质建立化学纯度定值分析方法,并进行不确定度评估。方法:根据我国标准物质研制技术规范和国家计量相关法规要求,进行基于HPLC法的天麻素纯度标准物质的化学纯度标准值分析与不确定度评估。结果:研制的天... 目的:对研制的天麻素纯度标准物质建立化学纯度定值分析方法,并进行不确定度评估。方法:根据我国标准物质研制技术规范和国家计量相关法规要求,进行基于HPLC法的天麻素纯度标准物质的化学纯度标准值分析与不确定度评估。结果:研制的天麻素纯度标准物质化学纯度标准值及不确定度值为99.79%±0.15%(k=2,P=0.95)。结论:采用HPLC法可实现对天麻素的化学纯度进行定值分析与不确定度评估,研究结果可为其他药物或天然产物的标准物质定值及不确定度研究提供科学参考依据。 展开更多
关键词 天麻素 纯度标准物质 高效液相色谱法 定值 不确定度
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水中亚硝酸根离子标准物质的研制 被引量:5
12
作者 刘新 刘霞 +3 位作者 王爱萍 龚维 姚旭霞 吕辉 《化学分析计量》 CAS 2018年第5期6-10,共5页
研制水中亚硝酸根离子标准物质。采用杂质扣除法和差式扫描量热法确定原材料亚硝酸钠的纯度为99.86%,相对扩展不确定度为0.20%(k=2);采用重量–容量法配制水中亚硝酸根离子标准物质,并对研制的标准物质进行F检验和趋势线检验。结果表明... 研制水中亚硝酸根离子标准物质。采用杂质扣除法和差式扫描量热法确定原材料亚硝酸钠的纯度为99.86%,相对扩展不确定度为0.20%(k=2);采用重量–容量法配制水中亚硝酸根离子标准物质,并对研制的标准物质进行F检验和趋势线检验。结果表明,研制的水中亚硝酸根离子标准物质的标准值为1 000 mg/L,相对扩展不确定度为1%(k=2)。该标准物质具备良好的均匀性和稳定性,可用于亚硝酸根离子分析检测方法评价和仪器校准,符合国家二级标准物质的要求。 展开更多
关键词 亚硝酸根离子 杂质扣除法 差式扫描量热法 纯度 重量–容量法 标准物质
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离子色谱法测定高纯硅溶胶成分标准物质中的钠、钾、钙、镁 被引量:5
13
作者 王少明 赵华 +2 位作者 王爱萍 梁秀丽 李本涛 《化学分析计量》 CAS 2009年第3期41-44,共4页
研究了离子色谱法测定高纯硅溶胶成分标准物质中钠、钾、钙、镁的方法,实现了一次进样同时测定4种金属离子。分析了影响测量结果的主要因素,评定了测量不确定度。溶液稀释用容量器皿的不确定度、称量的不确定度以及样品处理的不确定度... 研究了离子色谱法测定高纯硅溶胶成分标准物质中钠、钾、钙、镁的方法,实现了一次进样同时测定4种金属离子。分析了影响测量结果的主要因素,评定了测量不确定度。溶液稀释用容量器皿的不确定度、称量的不确定度以及样品处理的不确定度是测量结果不确定度的主要来源,并且容量的不确定度大于称量的不确定度。 展开更多
关键词 离子色谱法 高纯硅溶胶 标准物质 样品处理
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超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱鉴定四环素杂质及纯度标准物质的研制 被引量:4
14
作者 李秀琴 符惠 +2 位作者 张庆合 苏福海 李清 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1982-1988,共7页
目的:研制兽药四环素的纯度标准物质并对其杂质进行鉴定;方法:采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(UPLC-HRTOF/MS)对四环素及其杂质进行定性分析,采用高效液相色谱法对四环素标准物质进行定值以及均匀性和稳定性检验,并对标准值的... 目的:研制兽药四环素的纯度标准物质并对其杂质进行鉴定;方法:采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(UPLC-HRTOF/MS)对四环素及其杂质进行定性分析,采用高效液相色谱法对四环素标准物质进行定值以及均匀性和稳定性检验,并对标准值的不确定度进行评估。结果:UPLC-HRTOF/MS鉴定出四环素中的4种杂质,分别为差向四环素、金霉素、差向脱水四环素和脱水四环素。四环素纯度标准物质定值结果为95.6%,扩展不确定度为1.1%(k=2)。在-20℃下避光保存可以保证在12个月内量值稳定。结论:四环素标准物质符合国家标准物质的技术要求,可为食品检验、卫生检验检疫、科学研究等方面的测量和研究工作提供技术支撑和量值溯源保障。 展开更多
关键词 四环素 纯度标准物质 杂质鉴定 差向四环素 金霉素 脱水四环素 差向脱水四环素 高效液相色谱-质谱 稳定性 不确定度
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高纯硅溶胶成分标准物质的制备 被引量:2
15
作者 王少明 赵华 +3 位作者 王爱萍 梁秀丽 刘立君 李本涛 《化学分析计量》 CAS 2006年第5期4-6,共3页
采用离子交换法实现了高纯硅溶胶主成分与众多杂质离子的分离,并制备了高纯硅溶胶标准物质。多家实验室采用原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、离子色谱等不同原理的方法协同定值;利用称量法对二氧化硅含量进行定值;用方差统计... 采用离子交换法实现了高纯硅溶胶主成分与众多杂质离子的分离,并制备了高纯硅溶胶标准物质。多家实验室采用原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、离子色谱等不同原理的方法协同定值;利用称量法对二氧化硅含量进行定值;用方差统计方法对定值结果进行数据处理和不确定度评定。 展开更多
关键词 高纯硅溶胶 标准物质 制备 定值
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水中碘离子溶液标准物质研制 被引量:3
16
作者 刘新 龚维 +3 位作者 刘霞 王爱萍 姚旭霞 吕辉 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第7期693-698,共6页
研制了水中碘离子溶液标准物质。采用杂质扣除法和硝酸银电位滴定法两种不同原理的方法确定原材料碘化钾的纯度。最终确定碘化钾纯度为99.80%,相对扩展不确定度为0. 26%(k=2);采用重量-容量法配制水中碘离子溶液标准物质,并采用F检验和... 研制了水中碘离子溶液标准物质。采用杂质扣除法和硝酸银电位滴定法两种不同原理的方法确定原材料碘化钾的纯度。最终确定碘化钾纯度为99.80%,相对扩展不确定度为0. 26%(k=2);采用重量-容量法配制水中碘离子溶液标准物质,并采用F检验和趋势线检验考查该标准物质的均匀性和稳定性。结果表明,研制的标称值为100 mg/L的水中碘离子溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,相对扩展不确定度为1%(k=2)。该标准物质可用来校准仪器和评价分析检测方法。 展开更多
关键词 碘离子 杂质扣除法 纯度 重量-容量法 标准物质
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C肽的国际比对及C肽纯度标准物质的研制 被引量:3
17
作者 李明 李红梅 李孟婉 《计量技术》 2020年第5期112-114,共3页
由于多肽在诊疗方面的广泛应用,相关领域对其提出了量值溯源性需求。为此,国际计量局与中国联合主导了多肽纯度定值的首个国际计量比对。11个国家/国际组织的实验室参加了K比对,6个实验室参加了P比对。拟对该国际比对情况进行分析,并对... 由于多肽在诊疗方面的广泛应用,相关领域对其提出了量值溯源性需求。为此,国际计量局与中国联合主导了多肽纯度定值的首个国际计量比对。11个国家/国际组织的实验室参加了K比对,6个实验室参加了P比对。拟对该国际比对情况进行分析,并对中国的相关工作进行介绍。 展开更多
关键词 多肽 纯度 诊断标志物 药物 国际比对 标准物质
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2011中国电子气体 被引量:2
18
作者 孙福楠 《低温与特气》 CAS 2011年第6期1-4,共4页
对2011年中国气体进行了回顾,介绍了几种重要气体的国内外技术与市场情况,预测未来中国气体的发展走向。
关键词 高纯气体 标准气体 硅烷 高纯氨 氯化氢 四氟化碳 磷烷 乙硼烷
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烟碱纯度标准物质的研制 被引量:2
19
作者 李中皓 唐纲岭 +4 位作者 边照阳 冯群芝 王惠平 马明 刘惠民 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2013年第9期50-53,共4页
研制了烟碱纯度标准物质。采用国际标准方法 ISO 13276:1997《烟草及烟草制品烟碱纯度的测定硅钨酸重量法》,由6家实验室合作对烟碱标准物质进行了定值。结果表明:①烟碱标准物质的定值结果为98.5%,扩展不确定度为0.6%。②该标准物质的... 研制了烟碱纯度标准物质。采用国际标准方法 ISO 13276:1997《烟草及烟草制品烟碱纯度的测定硅钨酸重量法》,由6家实验室合作对烟碱标准物质进行了定值。结果表明:①烟碱标准物质的定值结果为98.5%,扩展不确定度为0.6%。②该标准物质的均匀性检验结果良好,考察期内该标准物质稳定,符合国家二级标准物质技术要求。 展开更多
关键词 烟碱 纯度 标准物质 统计分析
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盐酸金刚乙胺纯度标准物质研制 被引量:1
20
作者 李付凯 王敏 +3 位作者 周剑 杨梦瑞 王彤彤 李亮 《计量科学与技术》 2023年第10期37-45,共9页
采用“质量平衡法”和“定量核磁法”两种独立方法研制了盐酸金刚乙胺纯度标准物质(GBW10262)。对标准物质研制过程中的关键因素,如均匀性、稳定性、定值和不确定度等进行了系统研究。两种方法测得的盐酸金刚乙胺纯度值为99.7%±0.3... 采用“质量平衡法”和“定量核磁法”两种独立方法研制了盐酸金刚乙胺纯度标准物质(GBW10262)。对标准物质研制过程中的关键因素,如均匀性、稳定性、定值和不确定度等进行了系统研究。两种方法测得的盐酸金刚乙胺纯度值为99.7%±0.3%(k=2)。所研制的盐酸金刚乙胺标准物质均匀性良好,长期稳定性可保持20个月,并且在7天内保持稳定(50℃)。同时,对定值、稳定性、均匀性等不确定度来源进行了评估。所研制的盐酸金刚乙胺有证标准物质将为仪器检定、方法验证、质量安全风险监测等实施提供支撑。 展开更多
关键词 计量学 金刚乙胺 均匀性 纯度 有证标准物质 不确定度评估 质量平衡法 定量核磁法
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