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脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钨和钽中氧氮氢 被引量:12
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作者 韩维儒 周海收 +4 位作者 陈然 李继东 沈学静 杨倩倩 胡少成 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期20-24,共5页
在对仪器测定条件优化的基础上,以0.15g镍箔作助熔剂,采用自行设计的由套坩埚和内坩埚组成的新型石墨坩埚,建立了同时测定难熔金属钨、钽中氧、氮和氢的脉冲熔融-飞行时间质谱法。选择与钨、钽产品中氧和氮含量较匹配的钢标准样品建立... 在对仪器测定条件优化的基础上,以0.15g镍箔作助熔剂,采用自行设计的由套坩埚和内坩埚组成的新型石墨坩埚,建立了同时测定难熔金属钨、钽中氧、氮和氢的脉冲熔融-飞行时间质谱法。选择与钨、钽产品中氧和氮含量较匹配的钢标准样品建立测定氧和氮的校准曲线,和与钨、钽产品中氢含量较匹配的钛标准样品建立测定氢的校准曲线。方法中氧、氮、氢的检出限分别为0.5μg、0.5μg、0.4μg,测定下限分别为1.7μg、1.7μg、1.2μg。方法用于钨条和钽片样品中氧、氮、氢的测定,对于钨条样品氧、氮、氢测定结果的相对标准偏差分别为5.5%、11.5%、8.9%(n=11),对于钽片样品氧、氮、氢测定结果的相对标准偏差分别为12%、24%、22%(n=11),并且氧、氢和氮的测定结果分别与红外吸收法和热导法基本一致。 展开更多
关键词 脉冲熔融-飞行时间质谱法
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脉冲熔融-飞行时间质谱法测定钒氮合金材料中氧氮氢 被引量:10
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作者 但娟 陈小毅 +2 位作者 刘林 杨倩倩 侯红霞 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期8-12,共5页
随着人们对痕量杂质元素含量检测要求的逐年提高,提出了一种钒氮合金中氧、氮、氢同时测定的方法。称取0.050g经处理后的样品,用洗净的镍箔包裹后放入镍篮中,整体投入脱气后的高温石墨套坩埚中,控制分析功率为4.5kW,以^12C^+、^14^N+... 随着人们对痕量杂质元素含量检测要求的逐年提高,提出了一种钒氮合金中氧、氮、氢同时测定的方法。称取0.050g经处理后的样品,用洗净的镍箔包裹后放入镍篮中,整体投入脱气后的高温石墨套坩埚中,控制分析功率为4.5kW,以^12C^+、^14^N+、^2H^+作为氧、氮和氢的质谱分析线,实现了脉冲熔融-飞行时间质谱法对钒氮合金材料中氧、氮和氢的同时测定。从实验结果可以看出,在最优的实验条件下,校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法中氧、氮和氢元素的检出限分别为0.02、0.06和0.002μg/g。将实验方法应用于钒氮合金样品中氧(6.5~94.3μg)、氮(12~264μg)、氢(0.10~8.8μg)元素的测定,测定结果与脉冲熔融-红外/热导法(IR/TCD)基本一致;氧和氮的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于9%,氢测定结果的标准偏差(SD,n=7)不大于0.000 5%。 展开更多
关键词 脉冲熔融-飞行时间质谱法 钒氮合金材料
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脉冲熔融-飞行时间质谱法测定钛中氦和氩 被引量:6
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作者 朱跃进 胡少成 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期6-11,共6页
应用气体分析仪开展脉冲熔融-飞行时间质谱法定氦的方法研究和定氩的应用研究,采用气标标定,标定曲线线性良好。选择脉冲-热导法作为参比方法,文中公布的实验结果均为两种方法对比数据。建立了质谱定氦和氩的方法,分析测定科研用充氦钛... 应用气体分析仪开展脉冲熔融-飞行时间质谱法定氦的方法研究和定氩的应用研究,采用气标标定,标定曲线线性良好。选择脉冲-热导法作为参比方法,文中公布的实验结果均为两种方法对比数据。建立了质谱定氦和氩的方法,分析测定科研用充氦钛膜中氦,实际应用于测定粉末冶金钛合金中氩。试验表明脉冲熔融-飞行时间质谱法可以准确测定金属中氦和氩,定量分析结果与现有的脉冲-热导法基本一致。 展开更多
关键词 脉冲熔融-飞行时间质谱法 脉冲-热导法
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脉冲熔融-飞行时间质谱法分析痕量气体成分的校准方法研究 被引量:1
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作者 杨植岗 王学华 +4 位作者 胡少成 徐井然 吴振宁 沈学静 王蓬 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1-6,共6页
本文采用色谱用六通阀,结合脉冲熔融-飞行时间质谱元素分析仪的气路流程,自制了应用于氧、氮、氢、氩联测的标气校准装置。实现了定量管冲洗和标气注入两个过程的灵活控制。通过该校准装置,建立了金属材料中的低含量氧、氮、氢和氩工作... 本文采用色谱用六通阀,结合脉冲熔融-飞行时间质谱元素分析仪的气路流程,自制了应用于氧、氮、氢、氩联测的标气校准装置。实现了定量管冲洗和标气注入两个过程的灵活控制。通过该校准装置,建立了金属材料中的低含量氧、氮、氢和氩工作曲线,验证了校准装置分析的稳定性。采用建立的工作曲线对实际样品进行了分析,结果与认定值一致。标气校准装置的使用弥补了超低含量范围段标准样品缺乏的不足,解决了测氩用标准样品缺失的难题。实验结果表明,应用标气校准装置建立的工作曲线,线性良好,可用于金属材料实际样品的分析。 展开更多
关键词 脉冲熔融-飞行时间质谱法 六通阀 标气 校准 气体分析
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