基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术研究清肺排毒汤化学成分及小鼠组织分布 被引量：23

1

作者 刘伟 葛广波 +4 位作者 王永丽 黄恺 陈佳美 王长虹 刘平 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期2035-2045,共11页

目的旨在开展国家卫生健康委员会和国家中医药管理局推荐治疗新型冠状病毒肺炎(COVID-19)的协定通用处方清肺排毒汤的主要化学成分及小鼠组织分布研究,为其药效物质研究提供参考依据。方法采用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS对清肺排毒汤的主要... 目的旨在开展国家卫生健康委员会和国家中医药管理局推荐治疗新型冠状病毒肺炎(COVID-19)的协定通用处方清肺排毒汤的主要化学成分及小鼠组织分布研究,为其药效物质研究提供参考依据。方法采用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS对清肺排毒汤的主要化学成分进行分析,色谱分离采用Acquity UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水,梯度洗脱,体积流量0.3mL/min。基于化合物的一级、二级质谱信息,结合对照品比对确认,实现复方主要化学成分的快速、精准识别。在此基础上,对小鼠ig清肺排毒汤后血及组织中的移行成分进行了鉴定,并建立了同步测定麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、野黑樱苷、甘草苷、金丝桃苷、橙皮苷、黄芩苷、次野鸢尾黄素的定量分析方法,对小鼠ig清肺排毒汤后上述9种入血成分的组织分布进行研究。结果从清肺排毒汤中共鉴定出39种化学成分,ig给药后,在小鼠血清、心、肝、脾、肺、肾中分别鉴定出12、9、9、8、10、10种化学成分。发现9种化学成分可快速吸收并分布到多个组织,在0.5 h时血清及各组织中除黄芩苷之外的8种化学成分的含量均达到峰值,黄芩苷含量峰值出现在2 h或4 h。重点关注的肺组织中0.5 h时各成分的暴露量依次为麻黄碱(2759.11±784.39)ng/g>野黑樱苷(1819.7±427.28)ng/g>伪麻黄碱(880.60±287.97)ng/g>苦杏仁苷(304.43±234.70)ng/g>橙皮苷(78.33±38.38)ng/g>次野鸢尾黄素(8.62±4.66)ng/g>黄芩苷(8.53±1.91)ng/g>金丝桃苷(7.72±1.63)ng/g>甘草苷(7.68±5.19)ng/g;2h时成分含量为麻黄碱(776.61±148.40)ng/g>野黑樱苷(325.20±104.17)ng/g>伪麻黄碱(212.21±44.63)ng/g>黄芩苷(71.72±23.96)ng/g>苦杏仁苷(46.39±36.45)ng/g>橙皮苷(13.39±10.99)ng/g>金丝桃苷(3.11±0.75)ng/g>甘草苷(2.86±0.46)ng/g;4 h时各成分质量分数为麻黄碱(327.61±212.59)ng/g>野黑樱苷(173.77±58.21)ng/g>伪麻黄碱(84.68±59.04)ng/g>黄芩� 展开更多

关键词 UHPLC-Q-Orbitrap HRMS 清肺排毒汤 组织分布 麻黄碱 野黑樱苷 伪麻黄碱 苦杏仁苷

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桂枝茯苓胶囊化学成分研究(Ⅱ) 被引量：23

2

作者 朱克近 王振中 +2 位作者 李成 李家春 萧伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1087-1089,共3页

目的对桂枝茯苓胶囊内容物正丁醇萃取部位化学成分进行研究。方法采用柱色谱技术进行分离纯化,利用理化性质及波谱方法鉴定化合物结构。结果共得到9个单体化合物,分别鉴定为5-羟甲基-糠醛(1)、芍药苷(2)、磺酸钠芍药苷(3)、芍药内酯苷(4... 目的对桂枝茯苓胶囊内容物正丁醇萃取部位化学成分进行研究。方法采用柱色谱技术进行分离纯化,利用理化性质及波谱方法鉴定化合物结构。结果共得到9个单体化合物,分别鉴定为5-羟甲基-糠醛(1)、芍药苷(2)、磺酸钠芍药苷(3)、芍药内酯苷(4)、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖(5)、野樱苷(6)、蔗糖(7)、麦芽糖(8)、去苯甲酰基芍药苷(9)。结论化合物1～9均为首次从该复方中得到。 展开更多

关键词 桂枝茯苓胶囊 5-羟甲基-糠醛 芍药苷 芍药内酯苷 野樱苷

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基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS分析桃仁化学成分及快速测定苦杏仁苷和野黑樱苷的含量 被引量：14

3

作者 张聪聪 王长虹 +7 位作者 李兴佳 程雪梅 王永丽 戚胜兰 张定棋 刘平 岳鹏飞 刘伟 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2022年第4期347-355,共9页

目的:采用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法对桃仁化学成分进行分析鉴定,并建立快速测定桃仁中苦杏仁苷和野黑樱苷含量的方法。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱;采用正负离... 目的:采用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法对桃仁化学成分进行分析鉴定,并建立快速测定桃仁中苦杏仁苷和野黑樱苷含量的方法。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱;采用正负离子Full MS/dd-MS^(2)模式,通过化合物的一级、二级质谱信息,结合对照品比对确认,进行桃仁主要化学成分的快速、精准识别。采用负离子Full MS-SIM模式,建立快速测定桃仁中苦杏仁苷和野黑樱苷含量的UHPLC-Q-Orbitrap HRMS方法,并测定10批次燀桃仁中苦杏仁苷和野黑樱苷的含量。结果:共鉴定出桃仁中47种化学成分,包括14种氨基酸类成分、12种核苷酸类成分、12种糖苷类成分、3种氰苷类成分以及6种其他成分。成功建立一种4 min完成桃仁中苦杏仁苷和野黑樱苷含量测定的UHPLC-Q-Orbitrap HRMS方法,2种成分在3.28~2000.00ng·mL^(-1)范围内均线性关系良好(r≥0.9994);精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤9.57%);加样回收率在104.01%~104.64%,RSD≤4.52%。10批次样品中苦杏仁苷含量范围为15.62~46.92 mg·g^(-1)、野黑樱苷含量范围为0.18~1.66 mg·g^(-1)。结论:运用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS方法实现了桃仁化学成分的快速、准确分析。建立的定量方法分析时间短、灵敏度高、准确性好,方法学考察结果均符合含量测定的要求,可用于桃仁中苦杏仁苷和野黑樱苷含量的快速测定,可为其质量评价提供部分科学参考。 展开更多

关键词 桃仁 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 化学成分 苦杏仁苷 野黑樱苷

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麻黄-杏仁药对有效成分在大鼠体内组织分布的定量分析 被引量：12

4

作者 宋帅 梁德东 +2 位作者 任孟月 侯玮婷 罗佳波 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期92-97,共6页

目的:建立并验证同时测定大鼠组织中去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、苦杏仁苷和野樱苷的UPLC-MS/MS,分析大鼠口服麻黄-杏仁药对水提物后有效成分在主要脏器组织中的分布情况。方法:参照FDA生物样本分析... 目的:建立并验证同时测定大鼠组织中去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、苦杏仁苷和野樱苷的UPLC-MS/MS,分析大鼠口服麻黄-杏仁药对水提物后有效成分在主要脏器组织中的分布情况。方法:参照FDA生物样本分析方法的方法学验证指南完成该测定的方法验证。采用盐酸苯海拉明和葛根素2种内标物分别对5种麻黄生物碱和苦杏仁苷、野樱苷进行定量分析。结果:该方法灵敏可靠,9种化合物(含3对差向异构体)在18 min内快速分离。麻黄生物碱在各组织中广泛分布;苦杏仁苷在体内分布较少,组织中(脑除外)可检测到其代谢产物野樱苷。与体外药物原形不同,D-野樱苷在组织中峰浓度(心、肝、脾、肺、肾中质量分数分别为170.5,112.8,98.4,152.3,381.7 ng·g^(^(-1)))低于L-野樱苷(心、肝、脾、肺、肾依次为906.4,652.3,177.4,500.9,2 060.4 ng·g^(^(-1)))。结论:建立的LC-MS/MS适用于大鼠口服麻黄-杏仁药对水提物后的组织分布研究。D-野樱苷在组织分布减少可能是麻黄-杏仁药对毒性拮抗作用的内在体现。麻黄生物碱和苦杏仁苷、野樱苷在肺组织中均有较高分布,这可能与两药协同平喘的药效学机制有关。 展开更多

关键词 麻黄-杏仁 药对 苦杏仁苷 野樱苷 麻黄碱 组织分布

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苦杏仁不同炮制品HPLC指纹图谱的比较 被引量：11

5

作者 王均秀 张学兰 +3 位作者 王秋红 李慧芬 赵鑫 宋梦晗 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期32-34,共3页

目的:建立具有生、制品个性特点的苦杏仁不同炮制品HPLC指纹图谱分析方法,为该药材的应用提供参考依据。方法:苦杏仁、燀苦杏仁、炒苦杏仁3种炮制品分别加50%甲醇超声提取,采用HPLC测定,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 m L&... 目的:建立具有生、制品个性特点的苦杏仁不同炮制品HPLC指纹图谱分析方法,为该药材的应用提供参考依据。方法:苦杏仁、燀苦杏仁、炒苦杏仁3种炮制品分别加50%甲醇超声提取,采用HPLC测定,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),进样量20μL,柱温25℃,检测波长225 nm,比较苦杏仁不同炮制品的HPLC指纹图谱差异。结果:生苦杏仁指纹图谱与燀苦杏仁、炒苦杏仁指纹图谱有明显差异,而燀苦杏仁与炒苦杏仁指纹图谱较为相似。燀苦杏仁、炒苦杏仁色谱图与苦杏仁色谱图相比,缺失了5号峰(野黑樱苷)和6号峰,在保留时间22 min处增加一个新色谱峰a;8号峰的峰面积显著降低,4号峰的峰面积显著升高,1,2,3,7号峰的峰面积降低,但无明显变化。结论:建立的方法可用于苦杏仁不同炮制品的指纹图谱测定,苦杏仁经燀制和炒制后HPLC指纹图谱发生明显变化,为完善苦杏仁饮片的质量标准提供科学依据。苦杏仁苷水解后可能分解为5号峰(野黑樱苷),6号峰和8号峰。 展开更多

关键词 苦杏仁 炮制品 指纹图谱 野黑樱苷 苦杏仁苷 炒制 燀制

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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于血浆中苦杏仁苷及其代谢产物野黑樱苷的定性和定量分析 被引量：9

6

作者 高萌 王跃生 +6 位作者 魏惠珍 欧阳辉 何明珍 曾恋情 申峰云 郭强 饶毅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期591-599,共9页

建立了大鼠灌胃麻杏石甘汤后血浆中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性及定量方法。样品经液液萃取净化处理，定性采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪（UPLC-QTOF-MS / MS），经 Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱（75 mm×2.0 mm，1.6μ... 建立了大鼠灌胃麻杏石甘汤后血浆中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性及定量方法。样品经液液萃取净化处理，定性采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪（UPLC-QTOF-MS / MS），经 Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱（75 mm×2.0 mm，1.6μm）分离，定量采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪（ UPLC-Q-TRAP-MS），经 Agilent C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，电喷雾负离子化（ ESI）及 MRM 模式测定，流动相均为乙腈-0.1％（ v /v）甲酸水溶液。结果显示苦杏仁苷、野黑樱苷在相应浓度范围内线性关系良好（相关系数分别为0.9990、0.9970），精密度（RSD）小于9.20％，回收率为82.33％~95.25％，检出限（ LOD）约为0.50 ng / mL。本方法快速简便，为血浆样品中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性和定量分析提供良好参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 苦杏仁苷 野黑樱苷 大鼠血浆

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基于HPLC法及电子鼻技术的苦杏仁药材不同炮制方法研究 被引量：3

7

作者 刘立轩 李吉宁 +3 位作者 陈海燕 李军 徐超 冷晓红 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期494-500,共7页

目的对苦杏仁药材不同炮制方法炮制品中苦杏仁苷含量、“杀酶保苷”效果及气味特征信息进行对比分析,优选苦杏仁药材最适宜炮制方法。方法以苦杏仁苷为指标,利用HPLC法测定不同炮制品中苦杏仁苷的含量;以野黑樱苷为指标,利用HPLC定性考... 目的对苦杏仁药材不同炮制方法炮制品中苦杏仁苷含量、“杀酶保苷”效果及气味特征信息进行对比分析,优选苦杏仁药材最适宜炮制方法。方法以苦杏仁苷为指标,利用HPLC法测定不同炮制品中苦杏仁苷的含量;以野黑樱苷为指标,利用HPLC定性考察苦杏仁药材不同炮制品的灭酶效果;以电子鼻采集气味信息,得到苦杏仁药材不同炮制品气味特征信息数据。利用IBM SPASS Statistics 22软件进行主成分分析,基于HPLC及电子鼻技术分析结果对比确定苦杏仁药材最适宜的炮制方法。结果苦杏仁苷含量依次为蒸法>微波法>炒法>砂烫法>燀法>烘法,气味信息主成分分析综合得分排序燀法>微波法>炒法>砂烫法>蒸法>烘法,苦杏仁苷含量与气味主成分分析除燀法、蒸法外结果一致,具有较大相关性,燀法、炒法、蒸法、烘法、微波法、砂烫法6种炮制方法均有良好的“杀酶保苷”效果,蒸法、烘法、砂烫法灭酶效果彻底,微波法灭酶效果较彻底,燀法、炒法灭酶效果不彻底。结论燀法、炒法为目前苦杏仁最适宜的炮制方法,微波法值得积极推广,试验结果能为优选苦杏仁药材炮制方法提供参考,苦杏仁药材炮制过程中酶是否杀得越彻底越好值得探讨。 展开更多

关键词 苦杏仁药材 炮制 苦杏仁苷 野黑樱苷 电子鼻响应值

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杏仁中苦味物质的检测方法及苦味物质在杏仁发育过程中的分布研究 被引量：2

8

作者 张俊环 张美玲 +4 位作者 姜凤超 杨丽 王玉柱 于文剑 孙浩元 《中国果树》 北大核心 2023年第10期39-44,共6页

建立了一种同时测定苦杏仁的种皮、子叶(种仁)、早期的珠心和胚乳等组织中苦杏仁苷与野黑樱苷含量的高效液相色谱方法。采用甲醇作提取溶剂,超声提取青岛大红杏仁中苦杏仁苷和野黑樱苷,以1∶400(质量∶体积)的料液比、超声提取30 min为... 建立了一种同时测定苦杏仁的种皮、子叶(种仁)、早期的珠心和胚乳等组织中苦杏仁苷与野黑樱苷含量的高效液相色谱方法。采用甲醇作提取溶剂,超声提取青岛大红杏仁中苦杏仁苷和野黑樱苷,以1∶400(质量∶体积)的料液比、超声提取30 min为适宜的提取条件。采用Agilentporoshell 120 EC-C18色谱柱(2.7μm,4.6 mm×50 mm),流动相为20%甲醇和80%水,流速0.3 mL/min,检测波长210 nm,在柱温30℃的条件下,苦杏仁苷和野黑樱苷色谱峰分离良好;苦杏仁苷浓度为0.5~100μg/mL线性关系良好,R^(2)=0.9999,野黑樱苷浓度为0.5~100μg/mL线性关系良好,R^(2)=0.9997;苦杏仁苷平均加标回收率为98.87%~101.18%,野黑樱苷为97.90%~110.69%。用此方法对青密沙杏仁不同发育阶段不同组织中的苦杏仁苷和野黑樱苷含量进行了检测,结果发现,发育成熟的杏仁子叶组织中苦杏仁苷含量较高,为39.60 mg/g(R4-c),而发育早期的杏仁中没有检测到苦杏仁苷;与苦杏仁苷不同,除了R4-c,野黑樱苷在杏仁发育的4个时期的其他所有组织中均能检测到,并且早期的杏仁中含量较高,不同组织中的含量变化幅度较大,从0.40 mg/g(R3-c)至27.22 mg/g(R3-t)。首次揭示苦杏仁发育进程中苦杏仁苷与野黑樱苷含量的时空变化规律,为深入研究杏仁中苦味物质的合成积累机理提供了基础数据。 展开更多

关键词 杏仁 发育阶段 特异组织 苦杏仁苷 野黑樱苷 高效液相色谱

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HPLC测定长柄扁桃仁及饼粕中苦杏仁苷与野黑樱苷 被引量：6

9

作者 郭咪咪 朱琳 +3 位作者 段章群 张东 李秀娟 李晓宁 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2018年第12期246-251,203,共7页

为确保长柄扁桃仁在加工与其副产物利用过程中,更快更有效地明确降解产物中有害物质含量,本文建立了一种同时测定样品中苦杏仁苷与其降解产物野黑樱苷的高效液相色谱方法。在采用甲醇提取长柄扁桃仁、饼粕中苦杏仁苷和野黑樱苷,色谱柱Ag... 为确保长柄扁桃仁在加工与其副产物利用过程中,更快更有效地明确降解产物中有害物质含量,本文建立了一种同时测定样品中苦杏仁苷与其降解产物野黑樱苷的高效液相色谱方法。在采用甲醇提取长柄扁桃仁、饼粕中苦杏仁苷和野黑樱苷,色谱柱Aglient ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为20%甲醇和80%水,流速1.00 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃的条件下,苦杏仁苷和野黑樱苷色谱峰分离良好;苦杏仁苷浓度在0.50～300μg/m L间线性关系良好,R2=0.9999,野黑樱苷浓度在0.30～100μg/m L间线性关系良好,R2=0.9999;长柄扁桃仁提取苦杏仁苷和野黑樱苷平均加标回收率分别为87.10%～96.19%(RSD为4.64%～7.83%)和88.65%～103.10%(RSD为3.03%～7.55%);而在长柄扁桃饼粕中分别为98.32%～107.99%(RSD为1.44%～3.36%)和107.58%～117.60%(RSD为1.45%～2.26%)。本方法准确、可靠,适用于长柄扁桃仁、长柄扁桃饼粕中苦杏仁苷与野黑樱苷的测定。 展开更多

关键词 长柄扁桃 苦杏仁苷 野黑樱苷 高效液相色谱 含量

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基于核壳色谱技术的补阳还五汤指纹图谱构建及共有峰液质分析 被引量：6

10

作者 曹东敏 黄广枭 +5 位作者 胡旭光 刘伟欣 覃仁安 王淑美 汤丹 兰天 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第21期5239-5245,共7页

目的基于新型核壳色谱技术建立补阳还五汤(BHD)的指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用Agilent Poroshell 120 SB-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,体积流量为0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长为2... 目的基于新型核壳色谱技术建立补阳还五汤(BHD)的指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用Agilent Poroshell 120 SB-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,体积流量为0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长为280 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版"对15批BHD指纹图谱进行评价分析。采用对照品比对和高分辨质谱技术鉴定了21个化合物。结果在38 min内建立了BHD的指纹图谱,共确定了21个共有峰(P1~P21),涵盖了组方中全部7味药材。同时采用四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(Q-Orbitrap HRMS/MS)、对照品及阴性方比较法对21个共有峰进行了归属鉴定,其中奎宁酸甲酯(P4)、毛蕊异黄酮苷(P11)、毛蕊异黄酮苷-6″-O-丙二酸酯(P13)、芒柄花苷(P15)、(6αR,11αR)-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(P16)、异微凸剑叶莎醇-7-O-β-D-葡萄糖苷(P17)、毛蕊异黄酮(P18)、芒柄花素(P19)、(6αR,11αR)-9,10-二甲氧基紫檀烷(P20)、异微凸剑叶莎醇(P21)来源于黄芪;琥珀酰基腺苷(P3)、6-羟基山柰酚-3,6-O-二葡萄糖-7-O-葡萄糖醛酸苷(P5)、山柰酚-3-O-槐糖苷(P10)来源于红花;没食子酸(P2)、芍药苷(P9)来源于赤芍;香草酸(P7)来源于当归;鸟苷(P1)来源于地龙;苦杏仁苷(P6)、野樱苷(P8)来源于桃仁;阿魏酸(P12)、洋川芎内酯H(P14)来源于当归和川芎。结论首次采用核壳色谱技术建立了BHD的UHPLC指纹图谱,方法简便、耗时短、专属性强,并结合共有峰的高分辨质谱定性分析,为BHD的质量评价及药效物质基础研究奠定了基础。 展开更多

关键词 补阳还五汤 指纹图谱 核壳色谱技术 液质分析 质量控制 黄芪 红花 当归 川芎 赤芍 桃仁 地龙 奎宁酸甲酯 毛蕊异黄酮 芒柄花素 异微凸剑叶莎醇 琥珀酰基腺苷 没食子酸 芍药苷 香草酸 鸟苷 苦杏仁苷 野樱苷 阿魏酸 洋川芎内酯H

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甜杏仁和苦杏仁野黑樱苷水解酶基因的克隆 被引量：1

11

作者 白羽嘉 王敏 +2 位作者 陶永霞 徐乐 冯作山 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第23期226-231,共6页

以轮台小白杏(甜杏仁品种)和甲麦黄杏(苦杏仁品种)为实验材料,采用同源基因克隆方法克隆野黑樱苷水解酶(prunasin hydrolase,PH)基因。轮台小白杏PH基因命名为Pa LTPh(Gen Bank登录号:KF888615),序列长度3 686 bp;甲麦黄杏PH基因命名为P... 以轮台小白杏(甜杏仁品种)和甲麦黄杏(苦杏仁品种)为实验材料,采用同源基因克隆方法克隆野黑樱苷水解酶(prunasin hydrolase,PH)基因。轮台小白杏PH基因命名为Pa LTPh(Gen Bank登录号:KF888615),序列长度3 686 bp;甲麦黄杏PH基因命名为Pa MJPh(KF888616),序列长度3 690 bp。Pa LTPh和Pa MJPh与扁桃Ph691基因相似性为94%。根据Pa LTPh和Pa MJPh保守区序列设计引物,克隆编码区(coding sequence,CDS)序列。Pa LTPh CDS(KF888617)和Pa MJPh CDS(KF888618)序列长度均为1 635 bp,与扁桃Ph691全CDS区相似性为97%。Pa LTPh CDS和Pa MJPh CDS序列均为全长的开放阅读框,编码蛋白质长度为544个氨基酸。Pa LTPH蛋白和Pa MJPH蛋白均包含长度为26个氨基酸的信号肽和糖基水解酶家族Ⅰ结构域,可催化野黑樱苷水解为扁桃腈和葡萄糖。杏PH基因与扁桃Ph691具有高度的同源性。 展开更多

关键词 轮台小白杏 甲麦黄杏 野黑樱苷 野黑樱苷水解酶 基因克隆

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长柄扁桃加工产品中苦杏仁苷及其降解产物野黑樱苷质谱定性和定量分析 被引量：2

12

作者 朱琳 郭咪咪 +2 位作者 薛雅琳 张东 李秀娟 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期127-132,共6页

建立了长柄扁桃加工产品中苦杏仁苷及其降解产物野黑樱苷的定性和定量分析方法。长柄扁桃饼(粕)、长柄扁桃油样品经甲醇超声萃取后,采用HPLC-Q-TOF,经C18柱(100 mm×2. 1mm,2. 7μm)分离进行定性分析;采用UPLC-TSQ,在C18柱(100 mm&#... 建立了长柄扁桃加工产品中苦杏仁苷及其降解产物野黑樱苷的定性和定量分析方法。长柄扁桃饼(粕)、长柄扁桃油样品经甲醇超声萃取后,采用HPLC-Q-TOF,经C18柱(100 mm×2. 1mm,2. 7μm)分离进行定性分析;采用UPLC-TSQ,在C18柱(100 mm×2. 1 mm,1. 7μm),电喷雾ESI源,正离子模式条件下进行定量分析。结果表明:建立的定性方法,经相对保留时间、精确相对分子质量和二级碎片比对,鉴定出苦杏仁苷及其降解产物野黑樱苷;建立的定量方法对于饼粕、油脂样品中苦杏仁苷和野黑樱苷线性范围分别为50～1 000 ng/m L,50～800 ng/m L;对于饼粕样品苦杏仁苷、野黑樱苷平均加标回收率分别为99. 2%～100. 5%和102. 0%～105. 8%,精密度分别为0. 1%～3. 3%和1. 6%～3. 6%,检出限分别为2. 5、5 mg/kg;对于油脂样品苦杏仁苷、野黑樱苷平均加标回收率分别为99. 1%～108. 3%和102. 9%～108. 9%,精密度分别为1. 5%～2. 2%和1. 0%～3. 5%,检出限分别为0. 06、0. 12 mg/kg。该定量方法快速简便,为保障长柄扁桃加工产品的安全提供了技术支撑。 展开更多

关键词 长柄扁桃 苦杏仁苷 野黑樱苷 定性分析 定量分析

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