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柱切换技术-高效液相色谱法快速检测大鼠血浆中的普萘洛尔对映体 被引量：12
1
作者 武晓玉 王荣 +4 位作者 谢华 王剑锋 贾正平 张强 王先华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1205-1209,共5页
建立了快速检测大鼠血浆中普萘洛尔对映体浓度的柱切换-高效液相色谱法。将自制限进填料柱作为预处理柱,通过直接进样方式,使普萘洛尔对映体在预处理柱上保留,同时除去血浆中的蛋白质等大分子;再通过柱切换技术,使普萘洛尔对映体在键合... 建立了快速检测大鼠血浆中普萘洛尔对映体浓度的柱切换-高效液相色谱法。将自制限进填料柱作为预处理柱,通过直接进样方式,使普萘洛尔对映体在预处理柱上保留,同时除去血浆中的蛋白质等大分子;再通过柱切换技术,使普萘洛尔对映体在键合型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-RH)分析柱上得到手性拆分。通过条件优化,确定切换前预处理流动相为硼酸盐缓冲液(pH 8.5)-甲醇(95∶5,v/v),流速为1.0mL/min;切换后分析流动相为异丙醇-乙醇-0.2 mmo l/L硼酸盐缓冲液(pH 8.5)(30∶30∶40,v/v/v),流速为0.8mL/min;切换时间为3 min;柱温为25℃;检测波长为293 nm。普萘洛尔两对映体在25～500 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5),3个加标水平(50、100、250 mg/L)的平均回收率为97.89%～101.56%,日内和日间精密度均小于5%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适于血浆样本中手性药物的药代动力学研究。 展开更多
关键词 柱切换 限进填料 高效液相色谱 普萘洛尔对映体 大鼠血浆 药代动力学
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基于杯[4]芳烃探头的固相微萃取-毛细管电泳法测定尿样中的兴奋剂普萘洛尔异构体 被引量：6
2
作者 周兴旺 李秀娟 曾昭睿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期1-4,共4页
采用溶胶-凝胶法制备了一种双缩水甘油基杯[4]芳烃羟基硅油探头，运用自行设计的反萃取装置实现了顶空固相微萃取与毛细管电泳的离线联用，结合超声反萃取和场放大进样技术成功地测定了尿样中兴奋剂普萘洛尔异构体的含量。实验考察了固... 采用溶胶-凝胶法制备了一种双缩水甘油基杯[4]芳烃羟基硅油探头，运用自行设计的反萃取装置实现了顶空固相微萃取与毛细管电泳的离线联用，结合超声反萃取和场放大进样技术成功地测定了尿样中兴奋剂普萘洛尔异构体的含量。实验考察了固相微萃取条件和反萃取条件对测定结果的影响，比较了杯[4]芳烃探头与商品化探头对于尿样中普萘洛尔异构体的萃取性能，结果表明基于杯[4]芳烃探头的固相微萃取过程能够实现满意的净化效应与预富集效应。利用毛细管电泳-二极管阵列检测器对加标尿样中普萘洛尔异构体测定的线性范围为0．05—10mg／L，检测限为8-10μg／L，相对标准偏差小于6．5％（n=6），两种异构体的加标回收率为86％～107％（n=5）。该探头的可重复使用（〉150次）性能良好。 展开更多
关键词 杯[4]芳烃 固相微萃取 毛细管电泳 兴奋剂 普萘洛尔异构体
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正相液相色谱-串联质谱法分离普萘洛尔对映体 被引量：7
3
作者 张娟红 王荣 +5 位作者 谢华 孟宪栋 贾正平 马骏 张军莉 王娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期26-30,共5页
建立正相液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分离普萘洛尔对映体的方法,并用于盐酸普萘洛尔片对映体含量测定。样品使用甲醇进行简单提取,采用Chiralcel OD-H手性柱,以正己烷-乙醇-氨水（70∶30∶0.4,v/v/v）为流动相,流速为0.4mL/min。在... 建立正相液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分离普萘洛尔对映体的方法,并用于盐酸普萘洛尔片对映体含量测定。样品使用甲醇进行简单提取,采用Chiralcel OD-H手性柱,以正己烷-乙醇-氨水（70∶30∶0.4,v/v/v）为流动相,流速为0.4mL/min。在正离子模式下,通过电喷雾离子化（ESI＋）,采用多反应监测（MRM）方式进行检测,用于定量分析检测的离子对为m/z260.2→116.0,在20min内完成普萘洛尔对映体定量分析。盐酸普萘洛尔对映体在2.5-1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限为2.5μg/L;日内及日间测定的相对标准偏差小于2.64%。两种对映体的加样回收率范围分别为99.08%-102.58%和100.21%-103.16%。该方法准确、简便、可靠、有效,可用于盐酸普萘洛尔片对映体的质量控制。 展开更多
关键词 正相液相色谱-串联质谱 手性分离 测定 普萘洛尔对映体
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手性固定相正相高效液相色谱法拆分普萘洛尔对映体 被引量：7
4
作者 赵静 邹卫 +1 位作者 赵华 靳红卫 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期7-11,共5页
建立了手性固定相正相高效液相色谱拆分普萘洛尔对映体的方法,考察普萘洛尔对映体在4种多糖类手性色谱柱(Chiralpak AD柱、Chiralcel OD柱、Cniralcel OJ柱和Chiralpak AS柱)(Daicel,250mm×4.6mm,10μm)上的分离行为,同时考察了流... 建立了手性固定相正相高效液相色谱拆分普萘洛尔对映体的方法,考察普萘洛尔对映体在4种多糖类手性色谱柱(Chiralpak AD柱、Chiralcel OD柱、Cniralcel OJ柱和Chiralpak AS柱)(Daicel,250mm×4.6mm,10μm)上的分离行为,同时考察了流动相中醇类以及碱性添加剂二乙胺(DEA)对普萘洛尔对映体分离行为的影响。结果表明,普萘洛尔对映体在Chiralpak AD柱、Chiralcel OD柱以及Cniralcel OJ柱上能够达到基线分离,出峰顺序均是R-(+)-普萘洛尔先出峰。在Chiralpak AS柱上无分离。 展开更多
关键词 手性固定相 正相高效液相色谱法 普萘洛尔对映体
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手性萃取分离普萘洛尔对映体的研究 被引量：4
5
作者 焦飞鹏 黄可龙 +2 位作者 彭霞辉 赵学辉 于金刚 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第23期1817-1820,共4页
目的以S,S-酒石酸酯为手性选择剂,研究普萘洛尔对映体在水相和有机相中的萃取分配行为,建立实验中优化的手 性萃取条件。方法考察水相pH值、选择剂浓度和对映体浓度的化学计量关系、有机溶剂以及不同烷基链酒石酸酯对萃取 性能的影响;... 目的以S,S-酒石酸酯为手性选择剂,研究普萘洛尔对映体在水相和有机相中的萃取分配行为,建立实验中优化的手 性萃取条件。方法考察水相pH值、选择剂浓度和对映体浓度的化学计量关系、有机溶剂以及不同烷基链酒石酸酯对萃取 性能的影响;对萃取过程进行量热分析;使用中空纤维膜研究其多级萃取分离应用效果。结果 S,S-酒石酸十二酯为手性选 择剂,氯仿为有机溶剂,水相pH值约为4．4,对映体浓度约为5 mmol·L-1。使用量热分析从热力学角度证明该手性萃取过程 同时为焓控和熵控过程。通过多级手性萃取,出口水相普萘洛尔对映体浓度比值约为1．46。结论合适的萃取条件下能够 实现普萘洛尔对映体的手性分离。 展开更多
关键词 普洛萘尔对映体 手性萃取 量热分析 多级萃取
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柱前衍生化HPLC测定人血浆中的普萘洛尔对映体 被引量：3
6
作者 余细勇 林曙光 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第9期543-546,共4页
用高效液相色谱法分离人血浆中Ｓ（－）和Ｒ（＋）－普萘洛尔并测定其含量，选用二苯胺为内标，Ｒ（＋）－苯乙基异氰酸酯为手性衍生化试剂，ＯＤＳ为固定相，荧光检测器测定，以甲醇－异丙醇－二氯甲烷－水（７０∶５∶１．２５∶３５... 用高效液相色谱法分离人血浆中Ｓ（－）和Ｒ（＋）－普萘洛尔并测定其含量，选用二苯胺为内标，Ｒ（＋）－苯乙基异氰酸酯为手性衍生化试剂，ＯＤＳ为固定相，荧光检测器测定，以甲醇－异丙醇－二氯甲烷－水（７０∶５∶１．２５∶３５）为流动相，流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ，内标、Ｓ（－）和Ｒ（＋）－普萘洛尔的保留时间分别为７．５，１３和１４．７ｍｉｎ。血浆样品经碱化后，在抽提液乙醚中加入０．２％三乙胺能显著提高萃取回收率，并能促进衍生化反应，减少杂质峰。Ｓ（－）和Ｒ（＋）－普萘洛尔的最低检测浓度分别为０．８μｇ／Ｌ和１μｇ／．此法已用于普蔡洛尔对映体的药代动力学研究。 展开更多
关键词 普萘洛尔 高效液相色谱 化学衍生化
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