目的建立高效液相色谱串联质谱法快速检测鸡蛋中硝基咪唑类药物残留量的分析方法。方法以0.1%甲酸乙腈为提取溶剂,加入盐析剂分层后,用Waters Oasis PRiME HLB法净化,用乙腈和0.1%(V:V)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱, C18色谱柱分离...目的建立高效液相色谱串联质谱法快速检测鸡蛋中硝基咪唑类药物残留量的分析方法。方法以0.1%甲酸乙腈为提取溶剂,加入盐析剂分层后,用Waters Oasis PRiME HLB法净化,用乙腈和0.1%(V:V)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱, C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾正离子扫描模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果该方法在0.5~100 ng/mL范围内具有良好线性关系, 10种硝基咪唑类药物相关系数均大于(r^2)>0.99,方法检出限在0.1~0.3μg/kg范围,定量限在0.3~0.5μg/kg范围。3个浓度水平1.0、5.0、10.0μg/kg加标,平均回收率分别为82.5%~119.1%、80.7%~112.3%、80.6%~118.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.2%~9.1%。结论该方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点,适用于鸡蛋中硝基咪唑残留量的分析检测,可用于日常大批量快速筛查工作,有效提高日常工作效率。展开更多
目的建立PRiMEHLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定茶叶中200种农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈提取,经PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,残留量采用气相色谱-串...目的建立PRiMEHLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定茶叶中200种农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈提取,经PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,残留量采用气相色谱-串联质谱法进行检测。结果200种农药在各自质量浓度范围内均呈现良好线性关系,相关系数(r^(2))均大于等于0.995,方法定量限在0.01~0.05mg/kg之间。在阴性茶叶中加入低、中、高3个添加水平,平均加标回收率及相对标准偏差分别为70.0%~129.2%、1.0%~23.7%。结论该方法操作便捷、快速、准确性强,适合于茶叶中农药多残留高通量的筛查。展开更多
本文建立了基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定祛痘类化妆品中违法添加9种磺胺类药物的分析方法。样品经饱和氯化钠溶液分散破乳,以乙腈为提取溶剂,PRi ME HLB滤过式进行净化,采用MRM采集模式进行定性和定量检测,...本文建立了基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定祛痘类化妆品中违法添加9种磺胺类药物的分析方法。样品经饱和氯化钠溶液分散破乳,以乙腈为提取溶剂,PRi ME HLB滤过式进行净化,采用MRM采集模式进行定性和定量检测,外标法定量。结果显示:9种磺胺类药物在各自线性范围呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.9959,检出限为0.0171~1.222μg/kg,定量限为0.0543~4.400μg/kg,3个添加水平的回收率为62.4%~89.4%,相对标准偏差为2.3%~9.4%。该分析方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,适用于祛痘类化妆品中违法添加9种磺胺类药物的快速筛查。展开更多
文摘目的建立高效液相色谱串联质谱法快速检测鸡蛋中硝基咪唑类药物残留量的分析方法。方法以0.1%甲酸乙腈为提取溶剂,加入盐析剂分层后,用Waters Oasis PRiME HLB法净化,用乙腈和0.1%(V:V)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱, C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾正离子扫描模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果该方法在0.5~100 ng/mL范围内具有良好线性关系, 10种硝基咪唑类药物相关系数均大于(r^2)>0.99,方法检出限在0.1~0.3μg/kg范围,定量限在0.3~0.5μg/kg范围。3个浓度水平1.0、5.0、10.0μg/kg加标,平均回收率分别为82.5%~119.1%、80.7%~112.3%、80.6%~118.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.2%~9.1%。结论该方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点,适用于鸡蛋中硝基咪唑残留量的分析检测,可用于日常大批量快速筛查工作,有效提高日常工作效率。
文摘目的建立PRiMEHLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定茶叶中200种农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈提取,经PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,残留量采用气相色谱-串联质谱法进行检测。结果200种农药在各自质量浓度范围内均呈现良好线性关系,相关系数(r^(2))均大于等于0.995,方法定量限在0.01~0.05mg/kg之间。在阴性茶叶中加入低、中、高3个添加水平,平均加标回收率及相对标准偏差分别为70.0%~129.2%、1.0%~23.7%。结论该方法操作便捷、快速、准确性强,适合于茶叶中农药多残留高通量的筛查。
文摘本文建立了基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定祛痘类化妆品中违法添加9种磺胺类药物的分析方法。样品经饱和氯化钠溶液分散破乳,以乙腈为提取溶剂,PRi ME HLB滤过式进行净化,采用MRM采集模式进行定性和定量检测,外标法定量。结果显示:9种磺胺类药物在各自线性范围呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.9959,检出限为0.0171~1.222μg/kg,定量限为0.0543~4.400μg/kg,3个添加水平的回收率为62.4%~89.4%,相对标准偏差为2.3%~9.4%。该分析方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,适用于祛痘类化妆品中违法添加9种磺胺类药物的快速筛查。
