期刊文献+
共找到30篇文章
< 1 2 >
每页显示 20 50 100
制备型高效液相色谱分离过程的放大研究(Ⅰ)填料尺寸 被引量:9
1
作者 王志祥 张志炳 +1 位作者 何志敏 余国琮 《化工时刊》 CAS 2001年第1期28-31,共4页
利用制备型高效液相色谱(HPLC)分离装置,对牛血清白蛋白(BAS)和牛血清红蛋白(HG)进行了制备分离,考察了填料尺寸对柱效和分离度的影响。结果表明,在制备分离过程中,对于难分离物系,可以采用较小直径的色谱填料,以提高分离效率。但在分... 利用制备型高效液相色谱(HPLC)分离装置,对牛血清白蛋白(BAS)和牛血清红蛋白(HG)进行了制备分离,考察了填料尺寸对柱效和分离度的影响。结果表明,在制备分离过程中,对于难分离物系,可以采用较小直径的色谱填料,以提高分离效率。但在分离度可以满足分离要求的前提下,使用较大直径的色谱填料将更为有利。 展开更多
关键词 制备型 高效液相色谱 填料粒径 柱效 分离度
下载PDF
制备型高效液相色谱分离过程的放大研究(Ⅱ)柱尺寸 被引量:7
2
作者 王志祥 张志炳 +1 位作者 何志敏 余国琮 《化工时刊》 CAS 2001年第2期22-24,共3页
以牛血清白蛋白(BAS)和牛血清红蛋白(HG)为物系,在制备型高效液相色谱(HPLC)分离装置上,考察了柱尺寸对柱效和分离度的影响。结果表明,增加柱长,可以显著地提高分离效率,但在满足分离要求的前提下,宜采用较短的制备柱。增加色谱柱的内径... 以牛血清白蛋白(BAS)和牛血清红蛋白(HG)为物系,在制备型高效液相色谱(HPLC)分离装置上,考察了柱尺寸对柱效和分离度的影响。结果表明,增加柱长,可以显著地提高分离效率,但在满足分离要求的前提下,宜采用较短的制备柱。增加色谱柱的内径,虽然分离效果会有一定程度的损失,但在满足分离要求前提下,加大色谱柱的内径,可以显著地提高制备量。 展开更多
关键词 制备型 HPLC 柱尺寸 柱效 分离度 高效液相色谱
下载PDF
制备型高效液相色谱分离过程的放大研究(Ⅲ)操作方式 被引量:6
3
作者 王志祥 张志炳 +1 位作者 何志敏 余国琮 《化工时刊》 CAS 2001年第3期21-24,共4页
以牛血清白蛋白(BAS)和牛血清红蛋白(HG)为物系,在制备型高效液相色谱(HPLC)分离装置上,考察了操作方式对柱效和分离度的影响。结果表明,在制备分离过程中,在满足分离要求的前提下,可以采用柱超载方式操作,以提高制备量。但当一次操作... 以牛血清白蛋白(BAS)和牛血清红蛋白(HG)为物系,在制备型高效液相色谱(HPLC)分离装置上,考察了操作方式对柱效和分离度的影响。结果表明,在制备分离过程中,在满足分离要求的前提下,可以采用柱超载方式操作,以提高制备量。但当一次操作所要处理的样品量较小时,采用质量超载方式较为有利。当一次操作所要处理的样品量太大,导致分离效果不能满足分离要求或样品在流动相中的流动度达到极限时,采用体积超载方式更为有利。 展开更多
关键词 制备型 HPLC 柱尺寸 柱效 分离度 放大研究 高效液相色谱
下载PDF
制备型高效液相色谱中的质量超载 被引量:6
4
作者 王志祥 何志敏 余国琮 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第1期83-87,共5页
制备型高效液相色谱中的质量超载*王志祥何志敏余国琮(中国药科大学药学院化工教研室,南京210009)(天津大学化学工程研究所,天津300072)关键词:制备型HPLC质量超载柱效分离度1前言就过程而言,色谱分离是一种... 制备型高效液相色谱中的质量超载*王志祥何志敏余国琮(中国药科大学药学院化工教研室,南京210009)(天津大学化学工程研究所,天津300072)关键词:制备型HPLC质量超载柱效分离度1前言就过程而言,色谱分离是一种制备分离技术。然而,在以往的研究中... 展开更多
关键词 制备型 质量超载 柱效 分离度 高效液相色谱
下载PDF
制备型高效液相色谱法分离蛋白质的研究 被引量:5
5
作者 王志祥 何志敏 余国琮 《生物工程学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期423-425,共3页
制备型高效液相色谱法分离蛋白质的研究王志祥(中国药科大学药学院化工教研室南京210009)何志敏余国琮(天津大学化学工程研究所天津300072)生物工程的发展,特别是生化制品下游处理技术的兴起,对现代分离科学提出了更... 制备型高效液相色谱法分离蛋白质的研究王志祥(中国药科大学药学院化工教研室南京210009)何志敏余国琮(天津大学化学工程研究所天津300072)生物工程的发展,特别是生化制品下游处理技术的兴起,对现代分离科学提出了更高的要求。研究和开发各类生化物质特... 展开更多
关键词 蛋白 分离 高效液相色谱 制备型
下载PDF
紫胶桐酸光学异构体的制备拆分及立体化学构成分析 被引量:2
6
作者 李坤 张雯雯 +4 位作者 李凯 徐涓 马金菊 刘兰香 张弘 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期72-78,共7页
以前期建立的紫胶桐酸HPLC-ELSD手性检测拆分条件为基础,开发了超临界流体色谱(SFC)法制备紫胶桐酸对映异构体的拆分条件:CHIRALPAK AY-H色谱柱(25 cm×3.0 cm,5μm),流动相组成为V(CO 2)∶V(EtOH)=70∶30,流速为70 mL/min,柱温35℃... 以前期建立的紫胶桐酸HPLC-ELSD手性检测拆分条件为基础,开发了超临界流体色谱(SFC)法制备紫胶桐酸对映异构体的拆分条件:CHIRALPAK AY-H色谱柱(25 cm×3.0 cm,5μm),流动相组成为V(CO 2)∶V(EtOH)=70∶30,流速为70 mL/min,柱温35℃,检测波长为208 nm,进样质量浓度为77.78 g/L(溶剂为甲醇),进样体积为3.0 mL/次。通过以上方法从化学纯紫胶桐酸中分离制备得到A、B两种样品,以(±)-紫胶桐酸混旋体标准品为对照,采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1 H NMR和13 C NMR)、差示扫描量热法(DSC)、热重(TG)和X射线衍射(XRD)等表征,证实了样品A、B均为紫胶桐酸的立体异构体;通过比旋光度和振动圆二色谱(VCD)测试,确定了A、B互为对映体关系。依据前人采用化学合成方法所得苏式和赤式构型的熔点测定结果,并结合本研究结果可以得出:强碱皂化法从紫胶树脂中提取所得的紫胶桐酸为苏式构型的一组对映体,即9 R,10 R,16-三羟基十六烷酸与9 S,10 S,16-三羟基十六烷酸组成的混旋体。 展开更多
关键词 紫胶桐酸 光学异构 制备拆分 立体构成
下载PDF
生物大分子液相色谱分离中色谱柱长与柱径比的优化研究 被引量:1
7
作者 张养军 李翔 耿信笃 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期544-547,共4页
用厚度为 1cm、而直径不同的色谱饼 (或饼形色谱柱 )对 7种蛋白质进行了色谱谱分离 ,得出了柱长与柱径比对生物大分子分离度影响不大的结论。还对柱内腔几何体积相同、而柱长 柱径比不同的色谱柱和色谱饼对分离度的影响以及它们压力降... 用厚度为 1cm、而直径不同的色谱饼 (或饼形色谱柱 )对 7种蛋白质进行了色谱谱分离 ,得出了柱长与柱径比对生物大分子分离度影响不大的结论。还对柱内腔几何体积相同、而柱长 柱径比不同的色谱柱和色谱饼对分离度的影响以及它们压力降作了比较 ,结果表明色谱饼可在几乎不降低分离度的前提下显著降低色谱系统的压力。通过对 1 0× 5 0mmI.D .色谱饼体积和质量负载量以及质量回收率的测定 ,表明色谱饼对生物大分子的分离已达到制备规模。 展开更多
关键词 优化 高效液相色谱 生物大分子 计量换保留模型 分离度 柱长 柱径比
下载PDF
Preparative Resolution of Gatifloxacin Enantiomers with Pre-Column Esterification Strategy and Comparing Their Enantioselectivity to Bacteria and Antibody 被引量:1
8
作者 ZHANG Chi Jian LEI Hong Tao +4 位作者 HUANG Xiao Long LIU Ying Ju CAI Kai XU Zhen Lin SUN Yuan Ming 《Biomedical and Environmental Sciences》 SCIE CAS CSCD 2015年第2期157-160,共4页
Gatifloxacin (GFX) is a kind of chiral fluoroquinolones compound due to the methyl group at the C-3 position of the piperazine ring[1]. Although the enantiomers of GFX show similar levels of antimicrobial activity a... Gatifloxacin (GFX) is a kind of chiral fluoroquinolones compound due to the methyl group at the C-3 position of the piperazine ring[1]. Although the enantiomers of GFX show similar levels of antimicrobial activity and pharmacokinetics[2], the other biological activities (i.e., toxicity or enantioselective recognition to various receptors in vivo) of GFX enantiomers have not yet been studied. With this in mind, we developed a rapid and cost-effective high performance liquid chromatographic (HPLC) separation procedure for GFX enantiomers with a pre-column esterification strategy. 展开更多
关键词 preparative resolution of Gatifloxacin Enantiomers with Pre-Column Esterification Strategy and Comparing Their Enantioselectivity to Bacteria and Antibody DEA than
下载PDF
3-甲基-γ-辛内酯超临界流体色谱立体异构性制备拆分
9
作者 孙蕾 谢建春 +1 位作者 韩蕙阑 孙宝国 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期965-971,共7页
用填充柱超临界流体色谱制备性拆分香料3-甲基-γ-辛内酯4个光学立体异构体。3-甲基-γ-辛内酯(合成的)首先在硅胶柱上制备拆分得其cis-、trans-异构体。然后,在分析模式下,考察手性柱种类、改性剂种类、改性剂含量、柱温、柱压的影响,... 用填充柱超临界流体色谱制备性拆分香料3-甲基-γ-辛内酯4个光学立体异构体。3-甲基-γ-辛内酯(合成的)首先在硅胶柱上制备拆分得其cis-、trans-异构体。然后,在分析模式下,考察手性柱种类、改性剂种类、改性剂含量、柱温、柱压的影响,获得拆分cis-、trans-异构体的较佳超临界流体色谱条件,cis-异构体:手性柱Chiralpak AD-H,柱温30℃,柱压9 MPa,改性剂甲醇体积分数4.0%,流动相流速1.5 mL/min,分离度1.45;trans-异构体:手性柱Chiralpak AD-H,柱温30℃,柱压10 MPa,改性剂甲醇体积分数4.5%,分离度2.24。在较佳的条件下对cis-、trans-异构体进行制备规模手性拆分得mg级4个光学立体异构体产品,光学纯度(对映体过量e.e)均为100%。 展开更多
关键词 填充柱超临界流体色谱 3-甲基-γ-辛内酯 威士忌内酯 制备分离 立体异构体 ChiralpakAD-H 香料
下载PDF
手性药物的合成与拆分的研究进展 被引量:10
10
作者 李阳 罗素琴 刘乐乐 《内蒙古医科大学学报》 2014年第1期74-78,共5页
通过对与手性药物合成与拆分相关的文献进行综述。综述了手性药物的合成方法,包括天然产物中提取、手性合成、外消旋化合物的拆分,主要介绍了外消旋化合物拆分的方法,并指出了其各种方法的优缺点。手性药物的研究具有重要的社会、科学... 通过对与手性药物合成与拆分相关的文献进行综述。综述了手性药物的合成方法,包括天然产物中提取、手性合成、外消旋化合物的拆分,主要介绍了外消旋化合物拆分的方法,并指出了其各种方法的优缺点。手性药物的研究具有重要的社会、科学及经济价值,因此手性药物的合成与拆分具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 手性药物 合成 拆分
下载PDF
不同固定条件对几种植物样品超微结构的影响 被引量:7
11
作者 李叶 黄华平 +4 位作者 邓睿 张新春 崔艳梅 卢雪莲 林培群 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2016年第11期2100-2105,共6页
为比较几种固定条件对不同植物材料样品电镜超微结构图像清晰度的影响。以3个不同科属4种植物[油棕(Elaeis gineansis Jacq.)、拟南芥(Arabidopsis thaliana.)、花生(Arachis hypogaea Linn.)、柱花草(Stylosanthes guianensias Sw.)]... 为比较几种固定条件对不同植物材料样品电镜超微结构图像清晰度的影响。以3个不同科属4种植物[油棕(Elaeis gineansis Jacq.)、拟南芥(Arabidopsis thaliana.)、花生(Arachis hypogaea Linn.)、柱花草(Stylosanthes guianensias Sw.)]为研究主体代表,探讨了2.5%戊二醛与4%戊二醛固定过夜、锇酸固定2 h及过夜的制备方法对其叶片超微结构的影响,并成功观察了柱花草接种胶苞炭疽野生型菌株CH008后的病菌侵入过程。结果表明:油棕、拟南芥、花生及柱花草叶片经4%戊二醛与1%锇酸固定液固定过夜,其组织成像的效果均较为理想,各种细胞器整体信息丰富、结构组织完好、线条清晰。表明,此制备方法能够较好的保存植物叶片和细胞组织,提高制样的成功率及观察分辨率。 展开更多
关键词 透射电镜 植物样品 制备方法 超薄切片 分辨率
下载PDF
手性氨基酸的制备及生物活性研究进展 被引量:4
12
作者 黄锁义 王麟生 +1 位作者 赵海峰 王昭松 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期758-762,共5页
综述了近年来手性氨基酸的制备方法及其生物活性,包括化学拆分法、不对称合成法、结晶法、微生物法、酶法、配位萃取法、膜拆分法以及色谱法等制备方法,还介绍了手性氨基酸作为手性药物的生物活性作用,并对其研究的前景进行了展望。参... 综述了近年来手性氨基酸的制备方法及其生物活性,包括化学拆分法、不对称合成法、结晶法、微生物法、酶法、配位萃取法、膜拆分法以及色谱法等制备方法,还介绍了手性氨基酸作为手性药物的生物活性作用,并对其研究的前景进行了展望。参考文献42篇。 展开更多
关键词 手性氨基酸 制备 生物活性 拆分 手性药物
下载PDF
l-薄荷醇的制备及检测方法研究进展 被引量:4
13
作者 伍怡郦 阚健全 《现代食品科技》 EI CAS 2005年第1期144-146,共3页
本文阐述了l-薄荷醇的结构、理化性质及其应用现状,介绍了最新的制备和检测方法,展望了其发展的前景,并着重介绍了酶拆分技术应用于l-薄荷醇制备的研究进展。
关键词 L-薄荷醇 旋光体 酶拆分 生物合成
下载PDF
1,1′-联二萘-2,2′-二硫酚的制备、拆分及应用 被引量:2
14
作者 张占辉 默丽萍 刘淑芬 《河北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2001年第2期226-231,共6页
综述了近年来 1 ,1′-联二萘 2 ,2′-二硫酚的制备、拆分及在不对称合成中的应用研究进展 ,引用文献 2 3篇 .
关键词 1 1-联二萘2-2二硫酚 制备 拆分 应用 不对称合成
下载PDF
Preparation of Enantiomerically Pure 1,1'-Bi-2-naphthols from 85% Cinchonine and 1,1'-Bi-2-naphtholboric Anhydride
15
作者 Xiong, Ying Shan, Zixing +2 位作者 Cheng, Fuyong Huang, Shiwen Zhao, Dejie 《Wuhan University Journal of Natural Sciences》 EI CAS 1998年第3期91-93,共3页
A possibility of preparation of enantiomerically pure 1,1' bi 2 naphthols using an impure cinchonine has been examined. The solid and the mother liquor formed from the reaction of 1,1' bi 2 naphtholbori... A possibility of preparation of enantiomerically pure 1,1' bi 2 naphthols using an impure cinchonine has been examined. The solid and the mother liquor formed from the reaction of 1,1' bi 2 naphtholboric anhydride and 85 % cinchonine in toluene could give optically pure (S) ( ) and (R) (+) 1,1' bi 2 naphthol after acidification and kinetic crystallization, the overall yields were 40 % and 28 %, respectively. 展开更多
关键词 bi 2 naphthol ENANTIOMER preparATION CINCHONINE resolution
下载PDF
芬氟拉明的光学拆分 被引量:1
16
作者 杨玉龙 宋炳生 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2001年第1期21-22,共2页
目的 :探讨应用S ( + ) 磷酸 氢 1,1′ 联 2 ,2′萘酯 [S ( + ) BNP]拆分芬氟拉明的方法。方法 :采用半量结晶法 ,用S ( + ) BNP处理外消旋芬氟拉明 ,析出的盐结晶和母液分别处理后得两个对映体 ,经旋光测定确证结构。结果 :制备... 目的 :探讨应用S ( + ) 磷酸 氢 1,1′ 联 2 ,2′萘酯 [S ( + ) BNP]拆分芬氟拉明的方法。方法 :采用半量结晶法 ,用S ( + ) BNP处理外消旋芬氟拉明 ,析出的盐结晶和母液分别处理后得两个对映体 ,经旋光测定确证结构。结果 :制备了芬氟拉明的一对对映体。结论 :S ( + ) BNP是拆分芬氟拉明的一个有效试剂。 展开更多
关键词 芬氟拉明 光学拆分 萘酯 对映体 减肥药
下载PDF
维拉帕米的光学拆分
17
作者 杨玉龙 宋炳生 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2000年第3期207-208,共2页
应用手性试剂R (- ) 磷酸一氢 1,1′ 联 2 ,2′ 萘酯〔R (- ) BNP〕拆分 (± ) 维拉帕米〔(± ) Ver〕 ,制备了S (- ) 盐酸维拉帕米〔S (- ) Ver·HCl〕 .分离S (- ) Ver·R (- ) BNP后的结晶母液用S (+ ) ... 应用手性试剂R (- ) 磷酸一氢 1,1′ 联 2 ,2′ 萘酯〔R (- ) BNP〕拆分 (± ) 维拉帕米〔(± ) Ver〕 ,制备了S (- ) 盐酸维拉帕米〔S (- ) Ver·HCl〕 .分离S (- ) Ver·R (- ) BNP后的结晶母液用S (+ ) BNP处理 ,同时得到了R (+ ) 盐酸维拉帕米〔R (+ ) Ver·HCl〕 展开更多
关键词 维拉帕米 制备 光学拆分 钙拮抗剂
下载PDF
d,l-2-乙酰氨基-3-(3′-吲哚)丙酸的制备和拆分研究 被引量:1
18
作者 曾锦萍 郭慧 +3 位作者 张小林 赵磊 胡延雷 高艳 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期286-289,共4页
以3-吲哚基-甲基-乙酰氨基丙二酸二乙酯为原料,经选择性水解制备d,l-2-乙酰氨基-3-(3'-吲哚)丙酸,最佳反应条件是:反应温度70~80℃,反应时间为6h,物料3-吲哚基-甲基-乙酰氨基丙二酸二乙酯与氢氧化钠的摩尔比为1:2.5,产率可... 以3-吲哚基-甲基-乙酰氨基丙二酸二乙酯为原料,经选择性水解制备d,l-2-乙酰氨基-3-(3'-吲哚)丙酸,最佳反应条件是:反应温度70~80℃,反应时间为6h,物料3-吲哚基-甲基-乙酰氨基丙二酸二乙酯与氢氧化钠的摩尔比为1:2.5,产率可达到84.4% 研究了利用对硝基苯基-2-氨基-1,3-丙二醇为拆分剂对d,l-2-乙酰氨基-3-(3'-吲哚)丙酸进行拆分,d-2-乙酰氨基-3-(3'-吲哚)丙酸的拆分纯度为98%。 展开更多
关键词 d l-2-乙酰氨基-3-(3'-吲哚)丙酸 制备工艺 拆分 d-2-乙酰氨基-3-(3'-吲哚)丙酸
下载PDF
细胞样品的高分辨率软X射线接触显微术图像的研究
19
作者 魏道严 沈恒嘉 +1 位作者 金敖兴 左祥生 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 1996年第3期143-146,共4页
在建立适于软X射线接触显微术(SXCM)观察细胞样品制备方法的基础上,以培养的肿瘤细胞为生物样品,应用细聚焦软X射线光源进行SXCM研究,获得了分辨率优于28nm的高质量肿瘤细胞SXCM图像。
关键词 软X射线 接触显微术 肿瘤细胞
下载PDF
农产品中农药残留分析技术研究进展 被引量:25
20
作者 贺泽英 刘潇威 《农业资源与环境学报》 CAS 2016年第4期310-319,共10页
农药残留的极性中毒事件和农产品进出口贸易中农药残留超标问题时有发生,农药残留分析是保证人民群众食品安全和进出口企业利益的重要手段,近年来农产品中农药残留分析技术有了快速的发展。本文主要在农药残留分析中的样品前处理和仪器... 农药残留的极性中毒事件和农产品进出口贸易中农药残留超标问题时有发生,农药残留分析是保证人民群众食品安全和进出口企业利益的重要手段,近年来农产品中农药残留分析技术有了快速的发展。本文主要在农药残留分析中的样品前处理和仪器检测2方面对近5年来的研究进展进行分析和讨论,主要探讨了前处理中的QuEChERS方法的应用、改进和发展,以及仪器检测手段中串联质谱的应用现状及高分辨质谱的应用前景,最后对农药残留分析这两方面的发展进行了展望。 展开更多
关键词 农药残留分析 样品前处理 串联质谱 高分辨质谱
下载PDF
上一页 1 2 下一页 到第
使用帮助 返回顶部