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制备型液相色谱动态轴向压缩柱技术和应用 被引量：10
1
作者 韩金玉 魏文英 +1 位作者 常贺英 王华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期403-407,共5页
综述了动态轴向压缩技术装填液相色谱柱的原理、装置及装置设计的发展状况 ,对动态轴向压缩装填过程和柱性能的影响因素如柱长、填料和调浆溶剂的性质、压缩压力进行了分析 ,讨论了柱内密度分布不均、柱壁效应两种现象和解决的办法 ,评... 综述了动态轴向压缩技术装填液相色谱柱的原理、装置及装置设计的发展状况 ,对动态轴向压缩装填过程和柱性能的影响因素如柱长、填料和调浆溶剂的性质、压缩压力进行了分析 ,讨论了柱内密度分布不均、柱壁效应两种现象和解决的办法 ,评价了这种技术的优缺点 ,介绍了其应用、发展现状与前景。引用文献 5 0篇。 展开更多
关键词 制备液相色谱 动态轴向压缩 柱装填
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制备液相色谱的流型研究 被引量：7
2
作者 马继平 关亚风 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 2003年第1期25-30,共6页
总结了研究制备色谱流型的 4种方法。综述了影响制备色谱流型的各种因素 ,包括装柱技术、柱头设计、柱形、温度。
关键词 制备液相色谱 流型 色谱谱带
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液相色谱法分离制备环烯醚萜化合物 被引量：7
3
作者 彭密军 周春山 +2 位作者 董朝清 钟世安 刘斌 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期455-458,共4页
采用制备液相色谱技术 ,制备分离了环烯醚萜混合物中的金尼泊甙酸 (GPA)、金尼泊甙 (GP)和桃叶珊瑚甙 (AU) 3种产品。对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成、添加剂浓度、洗脱速度等参数进行了优化 ,提出了流动相程序变速洗脱方式。确定以V... 采用制备液相色谱技术 ,制备分离了环烯醚萜混合物中的金尼泊甙酸 (GPA)、金尼泊甙 (GP)和桃叶珊瑚甙 (AU) 3种产品。对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成、添加剂浓度、洗脱速度等参数进行了优化 ,提出了流动相程序变速洗脱方式。确定以V(乙醇 )∶V(水 )∶V(甲酸 ) =18∶82∶0 0 9为流动相 ;采用先 30mL/min ,后 5 5mL/min的程序变速法对反相C18柱进行洗脱。得到AU、GPA、GP纯度分别为 95 6 1%、98 2 2 %和 98 5 4 展开更多
关键词 液相制备色谱 环烯醚萜化合物 分离
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高效液相色谱法分离和分析喷妥司汀及其异构体 被引量：5
4
作者 高丽萍 吴平东 Liu Meizheng 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1603-1606,共4页
利用高效液相色谱方法在普通Polar-RP柱上成功分离pentostatin的4个异构体。通过考察色谱柱、流动相、温度等对分离度的影响，得到最佳分离条件为：室温下以Phenomenex Synergi Polar-RP色谱柱，采用磷酸氢二钠水溶液（50mmol，pH8．8... 利用高效液相色谱方法在普通Polar-RP柱上成功分离pentostatin的4个异构体。通过考察色谱柱、流动相、温度等对分离度的影响，得到最佳分离条件为：室温下以Phenomenex Synergi Polar-RP色谱柱，采用磷酸氢二钠水溶液（50mmol，pH8．8）．甲醇（97：3，WV）为流动相；282nm检测；流速为1．0mL／min。结果表明，4个异构体之间均达到基线分离，且保留时间和峰面积的RSD均控制在0．6％以内。pentostatin在0．1—1．0g/L、其异构体在0．5-1．5mg／L范围内的线性相关系数（R）均大于0．99。在此实验基础上，建立分离纯化Pentostatin的制备色谱条件，以制备色谱法得到的产品纯度达到99．8％，收率达到理论产率的80．2％。 展开更多
关键词 喷妥司汀 制备色谱 异构体分离
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低渗储层渗吸剂界面性能与组分分离
5
作者 陶俞帆 丛苏男 +2 位作者 彭宝亮 刘卫东 马良 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1571-1574,共4页
对石油磺酸盐WPS-D和十八烷基二甲基甜菜碱复配的渗吸剂进行界面张力测试,得出0.3%浓度8∶2比例下的渗吸剂达到超低界面张力(<1.0×10^(-3)mN/m),0.4%和0.5%浓度比例为9∶1的体系接近超低界面张力。采用制备色谱与质谱相结合,对... 对石油磺酸盐WPS-D和十八烷基二甲基甜菜碱复配的渗吸剂进行界面张力测试,得出0.3%浓度8∶2比例下的渗吸剂达到超低界面张力(<1.0×10^(-3)mN/m),0.4%和0.5%浓度比例为9∶1的体系接近超低界面张力。采用制备色谱与质谱相结合,对石油磺酸盐WPS-D进行组分分离,并结合界面张力测试结果,考察不同组分的界面活性。结果表明,石油磺酸盐分离出5种结构组成差异较大的不同组分;以重烷基苯磺酸盐为主,C_(17)~C_(19)烷基苯磺酸盐达到超低界面张力并维持,C_(18)~C_(24)的烷基苯磺酸盐接近超低界面张力后反弹,得出提供界面活性的主要组分是C_(17)~C_(19)磺酸盐。 展开更多
关键词 石油磺酸盐 渗吸剂 界面张力 制备液相色谱
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循环制备液相色谱分离芳香新塔花中的化学成分 被引量：6
6
作者 李国柱 孟庆艳 +2 位作者 罗碧 葛振红 刘文杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期84-89,共6页
建立了交替循环和直接循环液相色谱相结合的方法用于制备芳香新塔花中的化学成分。芳香新塔花样品经溶剂提取、柱色谱和中压制备色谱初步分离后得到芳香新塔花的不同馏分。以甲醇-水为流动相,利用双柱交替循环法对组分进行分离,同时,流... 建立了交替循环和直接循环液相色谱相结合的方法用于制备芳香新塔花中的化学成分。芳香新塔花样品经溶剂提取、柱色谱和中压制备色谱初步分离后得到芳香新塔花的不同馏分。以甲醇-水为流动相,利用双柱交替循环法对组分进行分离,同时,流动相经恒流泵循环输入色谱柱。以馏分Ⅰ和馏分Ⅱ为例,在混合循环模式下分离得到5个化合物。通过核磁共振对其进行鉴定,确定分别为乔松素-7-O-芸香糖苷、白杨素-7-O-芸香糖苷、金合欢素-7-O-芸香糖苷、云杉素和原儿茶酸。实验结果表明,该制备方法分离效率高,节省流动相,是分离天然产物的有效手段。 展开更多
关键词 交替循环 直接循环 制备色谱 化学成分 芳香新塔花
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氢化松香酯键合硅胶制备柱的研制及性能研究
7
作者 姜利娟 吴惠莹 +3 位作者 曾磊 苏宇萍 雷福厚 李浩 《林产化学与工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期1-8,共8页
将氢化松香丙烯酸乙二醇酯(EGHRA)通过点击化学反应键合到巯基化硅胶(SH@SiO_(2))表面,制备了一种新型的氢化松香丙烯酸乙二醇酯键合硅胶(EGHRA@SiO_(2))固定相。对合成的固定相进行元素分析、红外光谱、热失重分析、N 2吸附-脱附实验... 将氢化松香丙烯酸乙二醇酯(EGHRA)通过点击化学反应键合到巯基化硅胶(SH@SiO_(2))表面,制备了一种新型的氢化松香丙烯酸乙二醇酯键合硅胶(EGHRA@SiO_(2))固定相。对合成的固定相进行元素分析、红外光谱、热失重分析、N 2吸附-脱附实验和粒径分布测试,结果显示:EGHRA@SiO_(2)固定相中的C元素较SiO_(2)增加了10.72个百分点,比表面积270.06 m 2/g,平均孔径6.16 nm,平均粒径10μm。使用匀浆法填装了250 mm×30 mm制备柱并对其进行了一系列色谱评价,证明EGHRA@SiO_(2)制备柱具有较好的流通性和典型的反相色谱特性,且表现出良好的稳定性和可重复性。Tanaka测试表明:由于键合单体具有类菲环骨架,使得EGHRA@SiO_(2)柱的空间选择性优于C18柱。反相色谱模式下,EGHRA@SiO_(2)制备柱对红豆杉树皮粗提物有较理想的分离效果,筛选出乙腈/水(体积比47∶53),在流速15 mL/min时进样1.0 mL,一次纯化将粗提物中紫杉醇的纯度提高了91.52个百分点,10-去乙酰基紫杉醇的纯度提高了83.24个百分点,7-木糖-10-去乙酰基紫杉醇的纯度提高了62.99个百分点,三尖杉宁碱的纯度提高了55.85个百分点。 展开更多
关键词 松香 制备型高效液相色谱 紫杉醇 制备柱
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锥型与圆柱型液相色谱制备柱的比较研究 被引量：4
8
作者 马继平 陈令新 +1 位作者 谭峰 关亚风 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期1317-1321,共5页
用可视化柱上图形分析对入口内径大于出口内径的锥型液相色谱制备柱的样品谱带流型进行了研究。在一定的实验条件下 ,锥型柱与圆柱型柱的流动相流型曲线相反。对与锥型柱有相同长度、相同容积的圆柱型色谱柱的柱效、样品容量及峰高的比... 用可视化柱上图形分析对入口内径大于出口内径的锥型液相色谱制备柱的样品谱带流型进行了研究。在一定的实验条件下 ,锥型柱与圆柱型柱的流动相流型曲线相反。对与锥型柱有相同长度、相同容积的圆柱型色谱柱的柱效、样品容量及峰高的比较研究表明 :锥型柱优于圆柱型柱。锥型柱的样品容量约为圆柱型柱的 2倍 ,柱效比圆柱型的高 36 % ,色谱流出曲线峰值高于圆柱型柱 12 % 展开更多
关键词 锥型柱 谱带流型 制备 高效液相色谱 可视化柱上检测法
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基于液相色谱的原油组分分离及界面性能研究 被引量：1
9
作者 丛苏男 刘卫东 +1 位作者 郭勇 王帅 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期76-80,共5页
目的对原油进行组分分离,结合界面张力测试结果和结构组成特征分析,进行原油不同组分与表面活性剂之间的界面活性研究。方法采用制备液相色谱技术对原油进行组分分离,考查原油及原油不同组分与阴离子表面活性剂磺酸盐和两性离子表面活... 目的对原油进行组分分离,结合界面张力测试结果和结构组成特征分析,进行原油不同组分与表面活性剂之间的界面活性研究。方法采用制备液相色谱技术对原油进行组分分离,考查原油及原油不同组分与阴离子表面活性剂磺酸盐和两性离子表面活性剂甜菜碱之间的界面张力变化趋势;采用气相色谱-质谱方法对原油不同组分的主要结构特征进行分析和对比。结果采用疏水型反相色谱填料,梯度洗脱方式,制备色谱可以将原油分离为6种结构组成差异较大的不同组分;以重烷基苯磺酸盐为表面活性剂时,不含芳烃的4种组分可产生超低界面张力(<1.0×10^(-3)mN/m),含少量芳烃的一种组分接近超低界面张力(~1.0×10^(-3)mN/m);以硫代甜菜碱-12为表面活性剂时,富含芳烃的一种组分可产生超低界面张力(<1.0×10^(-3)mN/m)。结论表面活性剂结构类型不同,产生超低界面张力对应的原油组分亦不同,原油组分与表面活性剂之间的界面活性关系较为复杂。 展开更多
关键词 原油 组分分离 界面张力 制备液相色谱
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杜仲叶中绿原酸提取工艺优化及分离制备 被引量：1
10
作者 朱志斌 赵瑞 +5 位作者 任红艳 张婷婷 李艳 董梦尧 王尚林 李东旭 《中国野生植物资源》 CSCD 2023年第8期36-43,80,共9页
目的:优化绿原酸提取工艺,并进行单体制备。方法:在单因素试验基础上,以料液比、乙醇浓度和pH为影响因素,绿原酸提取收率为评价指标,依据中心组合法则,运用3因素3水平的响应曲面分析法优化提取工艺。以绿原酸提取液为原料,采用高压制备... 目的:优化绿原酸提取工艺,并进行单体制备。方法:在单因素试验基础上,以料液比、乙醇浓度和pH为影响因素,绿原酸提取收率为评价指标,依据中心组合法则,运用3因素3水平的响应曲面分析法优化提取工艺。以绿原酸提取液为原料,采用高压制备液相色谱法分离绿原酸。结果:最优提取工艺为料液比1∶10(g/mL)、乙醇浓度20%、pH 3.5、提取时间90 min、提取温度75℃,绿原酸的平均提取率为2.78%,模型预测值为2.94%。高压制备液相分离获得的绿原酸单体纯度大于98.75%,收率大于95.0%。结论:建立了一种简便高效的绿原酸提取分离工艺。 展开更多
关键词 杜仲叶 绿原酸 响应面法 制备液相色谱 分离纯化
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低温煤焦油中含氮化合物的分离与分析 被引量：5
11
作者 唐闲逸 许德平 +2 位作者 王宇豪 王霞霞 程铃铃 《煤炭转化》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期73-78,共6页
采用制备液相色谱,分别用石油醚、甲苯与无水甲醇对低温煤焦油进行洗脱,对含氮化合物进行富集,使用GC-MS与XPS分别对洗脱液和残留物质进行分析.结果表明,以硅胶和硅酸的混合填料(质量比为3∶1)为色谱柱填料,检测出4种吡啶类化合物,占1.5... 采用制备液相色谱,分别用石油醚、甲苯与无水甲醇对低温煤焦油进行洗脱,对含氮化合物进行富集,使用GC-MS与XPS分别对洗脱液和残留物质进行分析.结果表明,以硅胶和硅酸的混合填料(质量比为3∶1)为色谱柱填料,检测出4种吡啶类化合物,占1.59%(质量分数,下同);6种苯胺类化合物,占4.18%;7种喹啉类化合物,占6.91%;两类吲哚化合物,占0.97%;咔唑类化合物,占0.56%以及腈类化合物,占0.26%.含氮化合物主要为碱性含氮化合物,非碱性含氮化合物质量分数极低. 展开更多
关键词 低温煤焦油 含氮化合物 制备液相色谱法 洗脱
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利用制备液相色谱系统分离中药槐花米中的芦丁 被引量：4
12
作者 彭毓敏 朱峰 +1 位作者 周炎 古世阳 《佛山科学技术学院学报（自然科学版）》 CAS 2020年第3期60-64,共5页
目的开发一种利用制备液相色谱系统从槐花米中制备高纯度芦丁的快速方法。方法槐花米粉末先用甲醇提取得到粗芦丁,粗芦丁再利用制备液相色谱系统分离纯化。结果使用SunFireRPrep C18 OBDTM柱(5μm,19 mm×250 mm),用0.2%乙酸水溶液... 目的开发一种利用制备液相色谱系统从槐花米中制备高纯度芦丁的快速方法。方法槐花米粉末先用甲醇提取得到粗芦丁,粗芦丁再利用制备液相色谱系统分离纯化。结果使用SunFireRPrep C18 OBDTM柱(5μm,19 mm×250 mm),用0.2%乙酸水溶液-甲醇(45∶55,V/V)流动相等度洗脱,流速10 mL/min,检测波长360 nm,柱温为室温,进样量2.5 mL,采用核磁共振波谱技术对纯化芦丁进行鉴定。结论在该色谱条件下,可以有效从槐花米中分离制备芦丁,其核磁共振波谱图符合芦丁结构特征。 展开更多
关键词 制备液相色谱 槐花米 芦丁 分离 结构鉴定
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头孢他啶杂质H研究 被引量：4
13
作者 孙雪奇 张姮婕 +2 位作者 袁军 胡昌勤 王野 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1605-1610,共6页
目的:对国产头孢他啶中共有的杂质H进行研究。方法:制备液相色谱采用Phenomenex Luna C18柱(150 mm×21.2 mm,5μm),流动相A为醋酸盐缓冲液(20 mmol·L-1醋酸铵,用醋酸调节pH为4.0),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速15 mL·min... 目的:对国产头孢他啶中共有的杂质H进行研究。方法:制备液相色谱采用Phenomenex Luna C18柱(150 mm×21.2 mm,5μm),流动相A为醋酸盐缓冲液(20 mmol·L-1醋酸铵,用醋酸调节pH为4.0),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速15 mL·min-1,柱温为室温。收集目标物冻干后利用紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振对头孢他啶杂质H进行结构确认;并利用斑马鱼模式生物比较头孢他啶及其杂质H的胚胎发育毒性。结果:通过实验证实头孢他啶杂质H的结构为(6R,7R)-7-[[(2-氨基-1,3,4-噻唑-4-基)-2-(1-甲氧基2-甲基-1-氧代内烷-2-基)氧亚氨乙酰]氨基]-8-氧代-3-(吡啶-1-鎓-1-基-甲基)-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸;头孢他啶杂质H在斑马鱼胚胎毒性实验中的致畸作用是头孢他啶的25倍、致死作用是头孢他啶的8倍。结论:头孢他啶杂质H应予以严格控制。 展开更多
关键词 头孢他啶 杂质H鉴定 制备液相色谱 紫外光谱 红外光谱 核磁共振 质谱 斑马鱼胚胎毒性实验 致畸作用
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低温煤焦油的制备液相分离及组分分析 被引量：4
14
作者 佟瑞利 张海永 +1 位作者 王永刚 孟祥堃 《煤炭转化》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期27-33,共7页
利用制备液相技术对传统柱层析方法进行了改进,并采用正戊烷、二氯甲烷、乙酸乙酯/乙腈、甲醇四种溶剂作为流动相,实现了对霍林河褐煤650℃下热解产出煤焦油的不同组成的窄组分分离,利用GC-MS手段对各个分离组分进行了组成分析.结果表明... 利用制备液相技术对传统柱层析方法进行了改进,并采用正戊烷、二氯甲烷、乙酸乙酯/乙腈、甲醇四种溶剂作为流动相,实现了对霍林河褐煤650℃下热解产出煤焦油的不同组成的窄组分分离,利用GC-MS手段对各个分离组分进行了组成分析.结果表明,实验所用低温煤焦油以芳烃、含氧及含氮化合物为主要成分,含量分别为22.47%,31.19%和17.66%;还含有10%左右的杂多原子化合物及低于10%的烷烃和烯烃.同时各组分的组成表明,低温煤焦油的各个窄组分的分离原理是流动相按照化合物的极性及分子结构进行分组分离. 展开更多
关键词 低温煤焦油 制备液相 色谱分离 GC-MS 组分分析
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A New Secoiridoid Glycoside from Swertia cincta 被引量：2
15
作者 Fei-yan Huang Jian-jun Wu Gan-peng Li 《Chinese Herbal Medicines》 CAS 2014年第1期73-75,共3页
Objective To study the chemical constituents of Swertia cincta. Methods Preparative liquid chromatography was employed. The structures of the compounds were elucidated by spectroscopic analysis. isolated from S. cinct... Objective To study the chemical constituents of Swertia cincta. Methods Preparative liquid chromatography was employed. The structures of the compounds were elucidated by spectroscopic analysis. isolated from S. cincta and identified as Results Three secoiridoid glycosides were 8-methoxyl-eustomorusside （1）, secoiridoids eustomorusside （2）, and eustomoside （3）. Conclusion Compound 1 is a new secoiridoid glycoside. Compounds 2 and 3 are isolated from this plant for the first time. 展开更多
关键词 GENTIANACEAE preparative liquid chromatography 8-methoxyl-eustomorusside secoiridoid glycoside Swertia cincta
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制备色谱法纯化表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG) 被引量：3
16
作者 刘红涛 徐环昕 +2 位作者 刘坐镇 宁方红 江邦和 《食品科技》 CAS 北大核心 2014年第9期241-245,共5页
以含70%EGCG的茶多酚为原料,单分散15μm的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球为分离介质,以安全性较好的乙醇-水为洗脱剂,结合回收率和产率为考察对象,从流动相比例、上样量以及流动相流速3个方面来探索最佳的制备色谱纯化EGCG的工艺条件。在流... 以含70%EGCG的茶多酚为原料,单分散15μm的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球为分离介质,以安全性较好的乙醇-水为洗脱剂,结合回收率和产率为考察对象,从流动相比例、上样量以及流动相流速3个方面来探索最佳的制备色谱纯化EGCG的工艺条件。在流动相为乙醇/水=30/70(v/v)、上样量为900 mg、流速为10 mL/min的条件下,分离得到EGCG的单体纯度为97.49%,回收率75.81%。该方法具有分离效率高、处理量大、产品安全性好、生产周期短等特点,为高纯度EGCG的工业化生产提供了一种有效的技术支持。 展开更多
关键词 制备色谱 表没食子儿茶素没食子酸酯 聚苯乙烯-二乙烯基苯微球
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筛板对台锥形制备液相色谱柱流型和柱效的影响 被引量：3
17
作者 马继平 陈令新 +1 位作者 朱道乾 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期430-433,共4页
制备液相色谱柱柱头筛板的选择直接影响到样品在柱头的分配情况及色谱柱柱效的高低。利用柱后可见 紫外检测,比较了采用多孔聚四氟乙烯材料和多孔烧结不锈钢材料作为台锥形制备液相色谱柱柱头筛板材料时的柱效;用柱上可视化方法研究了... 制备液相色谱柱柱头筛板的选择直接影响到样品在柱头的分配情况及色谱柱柱效的高低。利用柱后可见 紫外检测,比较了采用多孔聚四氟乙烯材料和多孔烧结不锈钢材料作为台锥形制备液相色谱柱柱头筛板材料时的柱效;用柱上可视化方法研究了柱头筛板的直径对流型的影响。结果表明,多孔聚四氟乙烯的变形使得采用该材料做柱间筛板的色谱柱柱效比使用多孔不锈钢筛板的色谱柱柱效低约40%;样品流经直径小于柱入口内径的筛板导致样品在柱头分配不均,而流经直径与柱入口内径相同的筛板时因受到的阻力相同,可以实现柱塞状进样。还观察到不同直径的筛板导致不同的流型。使用直径与色谱柱入口内径相同的筛板可以提高柱效约20%。 展开更多
关键词 筛板 台锥形柱 制备液相色谱柱 流型 柱效 影响 样品分配
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核壳型SiO_(2)@松香基高分子高效液相制备柱的制备及其对喜树碱的分离纯化 被引量：3
18
作者 易冯梅 谢文博 +3 位作者 李浩 曾磊 李文 雷福厚 《林产化学与工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期67-75,共9页
首先将球形硅胶活化后进行烷基化改性。然后,以甲基丙烯酸为功能单体、马来海松酸丙烯酸乙二醇酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,按一定比例混合后均匀涂覆到改性硅球表面,通过涂覆-悬浮自由基聚合法合成核壳型SiO_(2)@松香基高分子(Si... 首先将球形硅胶活化后进行烷基化改性。然后,以甲基丙烯酸为功能单体、马来海松酸丙烯酸乙二醇酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,按一定比例混合后均匀涂覆到改性硅球表面,通过涂覆-悬浮自由基聚合法合成核壳型SiO_(2)@松香基高分子(SiO_(2)@R)色谱固定相。采用红外光谱、扫描电镜、透射电镜、热重分析、比表面积及微孔吸附分析等方法对色谱固定相进行了表征,证明了松香基高分子在硅胶表面键合成功,核壳型SiO_(2)@R色谱固定相已制备成功,且其细胞毒性低于商业树脂。采用湿法装柱制得了高效液相制备型色谱柱(30 mm×250 mm,10μm),对色谱柱性能进行了测试,结果表明:制备柱的理论塔板数为59992,具有较好的流通性和重复使用性。以甲醇-水(体积比95∶5)为流动相,检测波长254 nm,流速7 mL/min,进样体积1.2 mL(上样量约1.728 mg),在室温下对喜树碱进行了分离纯化,所得喜树碱纯度经HPLC检测,为88.08%,相比粗提物纯度提高了45.78个百分点。 展开更多
关键词 松香 固定相 制备柱 喜树碱 制备型液相色谱
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新疆一枝蒿有效部位主要成分的制备与鉴定 被引量：3
19
作者 戎晓娟 顾政一 +1 位作者 贺金华 杨璐 《中国药房》 CAS 北大核心 2017年第16期2227-2230,共4页
目的:建立新疆一枝蒿有效部位主要成分的快速识别和高效制备的方法,为民族药的研究提供参考。方法:采用液相-高分辨质谱(LC-HRMS/MS)法对一枝蒿有效部位的主要成分进行初步推测,利用高效液相色谱、紫外光谱和质谱法将部分化合物与相应... 目的:建立新疆一枝蒿有效部位主要成分的快速识别和高效制备的方法,为民族药的研究提供参考。方法:采用液相-高分辨质谱(LC-HRMS/MS)法对一枝蒿有效部位的主要成分进行初步推测,利用高效液相色谱、紫外光谱和质谱法将部分化合物与相应对照品进行比对分析确定其名称;对尚未确定的化合物采用柱分离及制备液相色谱技术快速获得单体,并确定其结构。结果:从一枝蒿有效部位分离出5个化合物,鉴定出其中2个化合物为艾黄素和紫花牡荆素;获得1个单体化合物(得率为0.35 mg/g,纯度为98.5%),经结构确证为6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮-7-O-β-D-葡萄糖苷。结论:本试验建立的方法实现了目标成分的快速分离、鉴定、制备,可应用于民族药复杂的物质基础研究。 展开更多
关键词 一枝蒿 液质联用 制备液相色谱 分离 鉴定 单体制备 结构确证
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模拟移动床色谱生产精品茄尼醇的原料预处理工艺研究 被引量：2
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作者 孟祥晶 王霞 +1 位作者 张世东 高丽娟 《云南化工》 CAS 2007年第1期19-21,共3页
比较了茄尼醇提取物粗提纯方法;采用液相制备色谱法进行粗提纯。条件固定相为水型ODS;流动相为乙醇和水混合液;洗脱方式为梯度洗脱,先用V(乙醇)∶V(水)=20∶80流动相冲洗1500 mL,再用V(乙醇)∶V(水)=5∶5冲洗4000 mL;最后1000 mL用纯甲... 比较了茄尼醇提取物粗提纯方法;采用液相制备色谱法进行粗提纯。条件固定相为水型ODS;流动相为乙醇和水混合液;洗脱方式为梯度洗脱,先用V(乙醇)∶V(水)=20∶80流动相冲洗1500 mL,再用V(乙醇)∶V(水)=5∶5冲洗4000 mL;最后1000 mL用纯甲醇冲洗柱子。V(乙醇)∶V(水)=5∶5冲洗馏分段为产品段。产品液用薄膜旋转蒸发器在60℃浓缩。 展开更多
关键词 精品茄尼醇 液相制备色谱 梯度洗脱 模拟移动床
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