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正相高效液相色谱法制备银杏内酯A和银杏内酯B 被引量：3
1
作者 王华 韩金玉 +1 位作者 李岩 常贺英 《天津大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期955-959,共5页
以实验室自制的银杏浸膏精制物为原料,采用正相高效液相色谱法分离制备得到银杏内酯A、银杏内酯B 单体．采用φ40mm×300 mm正相色谱柱、蒸发光散射检测器等组成的制备色谱系统,以乙酸乙酯、石油醚和甲醇 混合溶剂作为流动相,通过... 以实验室自制的银杏浸膏精制物为原料,采用正相高效液相色谱法分离制备得到银杏内酯A、银杏内酯B 单体．采用φ40mm×300 mm正相色谱柱、蒸发光散射检测器等组成的制备色谱系统,以乙酸乙酯、石油醚和甲醇 混合溶剂作为流动相,通过考察流动相中溶剂配比、流速和上样量等因素对分离效果的影响,确定了适宜的色谱条 件:流动相中乙酸乙酯、石油醚和甲醇的体积比为55:40:5、流速26mL／min、上样量120mg．经过一次分离即可得 到银杏内酯A、B单体,纯度可达99．7％和98．4％,收率分别为73.8％和74．2％．采用IR、13C-NMR、1H-NMR及质谱 进行结构鉴定,结构数据与文献值相符． 展开更多
关键词 高效液相制备色谱 银杏内酯A 银杏内酯B
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高速逆流色谱结合半制备液相色谱制备甘青青兰中3种活性成分 被引量：4
2
作者 周加本 热增才旦 +1 位作者 热毛先 利毛才让 《植物研究》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期252-258,共7页
采用高速逆流色谱(HSCCC)结合液相色谱法制备甘青青兰(Dracocephalum tanguticum Maxim.)中绿原酸、胡麻甙-6″-乙酯、迷迭香酸,建立快速分离制备甘青青兰中活性成分的方法。采用半制备型高效液相色谱(SP-HPLC)富集甘青青兰乙酸乙酯萃... 采用高速逆流色谱(HSCCC)结合液相色谱法制备甘青青兰(Dracocephalum tanguticum Maxim.)中绿原酸、胡麻甙-6″-乙酯、迷迭香酸,建立快速分离制备甘青青兰中活性成分的方法。采用半制备型高效液相色谱(SP-HPLC)富集甘青青兰乙酸乙酯萃取物中绿原酸、胡麻甙-6″-乙酯、迷迭香酸,再用制备液相(Pre-HPLC)和HSCCC对富集物进行分离纯化,获得54 mg化合物Ⅰ、130 mg化合物Ⅱ和200 mg化合物Ⅲ,纯度分别为96.9%、97.9%和95.1%,经核磁共振碳谱(13CNMR)和氢谱(1HNMR)分别鉴定为绿原酸、胡麻甙-6″-乙酯和迷迭香酸。本实验方法适用于甘青青兰乙酸乙酯萃取物中绿原酸、胡麻甙-6″-乙酯和迷迭香酸的分离制备,并避免了传统分离方法操作繁多、试剂消耗量大、不可回收等弊端,为分离甘青青兰活性成分、制备对照品等研究提供了参考依据。 展开更多
关键词 高速逆流色谱 半制备型液相色谱 甘青青兰 绿原酸 胡麻甙-6″-乙酯 迷迭香酸
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油茶蒲提取物抑制前列腺增生活性化合物的分离与鉴定 被引量：3
3
作者 周琛媛 董柳青 +3 位作者 赵波 吴晓琴 张英 沈建福 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期553-558,共6页
为了探究油茶蒲提取物中对前列腺增生具有抑制作用的天然活性化合物,本研究采用高效制备液相(preparative HPLC)从油茶蒲聚酰胺组分中分离得到抑制前列腺增生(benign prostatic hyperplasia,BPH)的活性化合物。运用质谱(Mass Spectromet... 为了探究油茶蒲提取物中对前列腺增生具有抑制作用的天然活性化合物,本研究采用高效制备液相(preparative HPLC)从油茶蒲聚酰胺组分中分离得到抑制前列腺增生(benign prostatic hyperplasia,BPH)的活性化合物。运用质谱(Mass Spectrometer,MS)和核磁共振技术(Nuclear magnetic resonance,NMR)对其化学结构进行鉴定,并采用MTT法检测各化合物对人前列腺增生细胞BPH-1增殖的抑制作用。结果表明:纯化组分F1、F2和F3对BPH-1细胞增殖均具有较强抑制作用,低剂量(50μg/m L)时抑制率分别为30.31%、43.26%和29.00%,抑制效果均优于阳性对照非那雄胺(26.50%)。经化学结构鉴定确定F1、F2和F3分别为橡椀酸双内酯、3-O-没食子酰基-4,6-[(S)-六羟基联苯二酰基]-(α/β)-D-吡喃葡萄糖和3,4,6-三-O-没食子酰基-(α/β)-D-葡萄糖。本研究可为开发改善前列腺疾病的天然产物提供理论参考与物质基础。 展开更多
关键词 油茶蒲 聚酰胺组分 制备液相 结构鉴定 人前列腺增生细胞
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乌拉立肽的纯化工艺优化
4
作者 刘东 魏瑞霞 +2 位作者 冯中 李铁健 张贵民 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期359-363,共5页
本研究采用制备高效液相色谱法,对含有较多结构相似的多肽混合物的乌拉立肽粗品进行二步纯化。通过单因素试验与响应面法优化一步纯化工艺,结果表明,使用Daiso-SP-ODS(30 nm,10μm)填料,在70 mmol/L磷酸二氢铵水溶液,pH 4.0和柱温30℃... 本研究采用制备高效液相色谱法,对含有较多结构相似的多肽混合物的乌拉立肽粗品进行二步纯化。通过单因素试验与响应面法优化一步纯化工艺,结果表明,使用Daiso-SP-ODS(30 nm,10μm)填料,在70 mmol/L磷酸二氢铵水溶液,pH 4.0和柱温30℃条件下,一步纯化后样品纯度98.65%,收率70%。再经过转盐二步纯化后,产品纯度由文献中的98%提高至99.91%,总收率由29%提高至56%。该二步纯化工艺可为多肽分离纯化方法的建立提供参考。 展开更多
关键词 乌拉立肽 纯化工艺 制备高效液相色谱法 多肽
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固相合成胸腺五肽的制备高效液相纯化工艺研究
5
作者 任雪莲 赵临襄 梁志敏 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期211-213,共3页
目的研究F-moc法固相合成胸腺五肽的纯化方法。方法采用制备高效液相色谱法对固相合成胸腺五肽进行纯化。结果与结论建立了适用于工业化生产的纯化工艺条件,纯化后精肽收率达到62.42%,纯度达到99.25%,并采用质谱法对纯化所得精肽进行了... 目的研究F-moc法固相合成胸腺五肽的纯化方法。方法采用制备高效液相色谱法对固相合成胸腺五肽进行纯化。结果与结论建立了适用于工业化生产的纯化工艺条件,纯化后精肽收率达到62.42%,纯度达到99.25%,并采用质谱法对纯化所得精肽进行了结构鉴定。 展开更多
关键词 固相合成 胸腺五肽 纯化 制备高效液相色谱法
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茯砖茶中黄酮类化合物的分离与鉴定 被引量：9
6
作者 陆英 钟晓红 +3 位作者 操君喜 林海燕 陈栋 刘仲华 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2017年第3期285-294,278,共11页
本文采用高速逆流色谱与制备液相联用技术分离茯砖茶中黄酮类化合物。高速逆流色谱以正丁醇/乙酸乙酯/乙腈/0.5%乙酸水=12:2:3:15(V/V)为溶剂体系,将茯砖茶提取物分成7个流分,各流分经制备液相分离,获到19个化合物,利用波谱方法鉴定了1... 本文采用高速逆流色谱与制备液相联用技术分离茯砖茶中黄酮类化合物。高速逆流色谱以正丁醇/乙酸乙酯/乙腈/0.5%乙酸水=12:2:3:15(V/V)为溶剂体系,将茯砖茶提取物分成7个流分,各流分经制备液相分离,获到19个化合物,利用波谱方法鉴定了15个化合物,均为黄酮类化合物:分别为芹菜素-6,8-二-C-β-D-葡萄糖(1),芹菜素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-葡萄糖(2),芹菜素-7-O-β-D-半乳糖-8-C-β-D-葡萄糖苷(3),槲皮素-3-O-葡萄糖-(1-3)-鼠李糖-(1-6)-葡萄糖(4),山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖-(1-3)-α-L-鼠李糖-(1-6)-β-D-葡萄糖苷(5),芹菜素-7-O-α-L-鼠李糖-8-C-β-D-半乳糖(6),芦丁(7),山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖(1-6)-β-D-葡萄糖苷(8),Camelliquercetiside A(10),杨梅素3-O-β-D-葡萄糖苷(12),异牡荆苷(13),牡荆苷(15),槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷(16),Camelliquercetiside C(17),山奈酚-3-O-β-D-半乳糖苷(18),其中化合物3和6为新黄酮碳苷化合物,化合物1为茶叶中首次发现。 展开更多
关键词 茯砖茶 高速逆流色谱 制备液相 黄酮 分离
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制备色谱法分离纯化高良姜黄酮中高良姜素和山柰素 被引量：9
7
作者 侯红瑞 黄吉东 +2 位作者 陈玲 黄嫣然 王春晓 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期591-595,共5页
建立了制备型高效液相色谱(Prep-HPLC)分离高良姜黄酮中高良姜素和山柰素的方法。高良姜黄酮经HPD-600树脂吸附洗脱纯化后,采用Prep-HPLC分离高良姜黄酮中高良姜素和山柰素。制备色谱条件:流动相为甲醇-0.6%(v/v)乙酸水溶液(58∶42,v/v)... 建立了制备型高效液相色谱(Prep-HPLC)分离高良姜黄酮中高良姜素和山柰素的方法。高良姜黄酮经HPD-600树脂吸附洗脱纯化后,采用Prep-HPLC分离高良姜黄酮中高良姜素和山柰素。制备色谱条件:流动相为甲醇-0.6%(v/v)乙酸水溶液(58∶42,v/v),柱温为常温,流速为7.0 mL/min,检测波长为360 nm,进样量为700μL,上样质量浓度为10.0 g/L。分离的单体由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定确证为高良姜素和山柰素,HPLC外标法定量,纯度分别为99.5%和99.7%。该方法分离效果好、高效、低毒,可用于高良姜中高良姜素和山柰素的分离制备。 展开更多
关键词 制备色谱 高良姜素 山柰素 高良姜 分离 纯化
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超高分辨质谱-高速逆流色谱-半制备液相色谱联用快速测定分析红三叶草中环氧合酶-2抑制剂 被引量：2
8
作者 侯万超 刘春明 +3 位作者 夏建丽 黄彧 吴桐 李赛男 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2020年第7期181-186,共6页
利用超高效液相-质谱联用技术(UPLC-MS)对红三叶草乙醇提取物中化学成分进行分析鉴定,以环氧合酶-2作为生物靶分子,运用超滤质谱技术以"受体-配体"亲和及超滤法作为分析方法筛选具有酶抑制,共鉴定出7个活性化学成分,分别为大... 利用超高效液相-质谱联用技术(UPLC-MS)对红三叶草乙醇提取物中化学成分进行分析鉴定,以环氧合酶-2作为生物靶分子,运用超滤质谱技术以"受体-配体"亲和及超滤法作为分析方法筛选具有酶抑制,共鉴定出7个活性化学成分,分别为大豆苷、芒柄花苷、大豆苷元、印度黄檀苷、芒柄花素、德鸢尾素、鹰嘴豆芽素A。利用半制备型高效液相色谱(Semi-preparative HPLC)和高速逆流色谱(High-speed counter-current chromatography,HSCCC)技术对环氧合酶-2抑制剂进行分离和纯化,7种成分纯化至>80%,其中6种成分>92%。结果表明采用超滤质谱-半制备液相色谱-高速逆流色谱联用技术可以快速鉴定、筛选和纯化红三叶草中环氧合酶-2抑制剂。为天然药物的开发提供了理论基础和技术平台,可推广应用于其他酶抑制剂的鉴定和分离。 展开更多
关键词 红三叶草 超滤质谱 半制备型高效液相色谱 高速逆流色谱 环氧合酶-2
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meso－BrTPPS_4卟啉的半制备高效液相色谱提纯研究
9
作者 许峰 陈邦林 +2 位作者 应玲 陈建荣 汤福隆 《浙江师大学报（自然科学版）》 CAS 1995年第2期34-37,共4页
建立了ｍｅｓｏ－四（３－溴－４－磺酸苯基）卟啉（ｍｅｓｏ－ＢｒＴＰＰＳ＿４）的半制备高效液相色谱分离提纯方法。采用Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＰＲＥＰ－ＯＤＳ半制备柱，用含有１０ｍｍｏｌ／Ｌ四丁基溴化铵的甲醇－水（体积比６８：... 建立了ｍｅｓｏ－四（３－溴－４－磺酸苯基）卟啉（ｍｅｓｏ－ＢｒＴＰＰＳ＿４）的半制备高效液相色谱分离提纯方法。采用Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＰＲＥＰ－ＯＤＳ半制备柱，用含有１０ｍｍｏｌ／Ｌ四丁基溴化铵的甲醇－水（体积比６８：３２）为流动相，流速１８ｍｌ／ｍｉｎ，于４１５ｎｍ波长下检测。该卟啉与杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高，已应用于茶样中微量钴、锌、铜的测定中。 展开更多
关键词 高效液相色谱 提纯 meso-BrTPPS4 卟啉
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基于定量指纹图谱技术的中药质量控制 被引量：54
10
作者 丰加涛 金郁 +2 位作者 王金成 肖远胜 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期180-185,共6页
定量指纹图谱技术是中药指纹图谱技术与多指标成分定量分析相结合的中药质量控制模式。定量指纹图谱技术的发展包括定量组分的制备、过程控制的指纹图谱技术和产品含量测定3个主要部分。本文以丹参为例,通过水提、醇沉、过膜、大孔树脂... 定量指纹图谱技术是中药指纹图谱技术与多指标成分定量分析相结合的中药质量控制模式。定量指纹图谱技术的发展包括定量组分的制备、过程控制的指纹图谱技术和产品含量测定3个主要部分。本文以丹参为例,通过水提、醇沉、过膜、大孔树脂分离和工业色谱分离5个工艺流程制备了丹参定量组分,对各个工艺步骤以指纹图谱技术考察其稳定性和重复性。对丹参定量组分中的原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B3个成分进行含量测定。3个成分的含量总和大于50%。定量组分的制备以现有的活性成分为目标,经过去粗存精的工艺过程,其质量标准得到了有效的提高。 展开更多
关键词 制备高效液相色谱 定量指纹图谱 质量控制 中药
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高效液相色谱法制备罗汉果甜甙Ⅴ标准品 被引量：33
11
作者 余丽娟 陈全斌 +2 位作者 义祥辉 杨瑞云 张义正 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期397-399,共3页
为深入研究罗汉果中功能成分的药理药效,进一步开发罗汉果中的有效成分,将罗汉果鲜果的水提物以AB 8吸附树脂分离、D 280离子交换树脂脱色后,利用半制备高效液相色谱法得到三萜皂甙类化合物罗汉果甜甙Ⅴ标准品,纯度达98 5%。色谱柱为All... 为深入研究罗汉果中功能成分的药理药效,进一步开发罗汉果中的有效成分,将罗汉果鲜果的水提物以AB 8吸附树脂分离、D 280离子交换树脂脱色后,利用半制备高效液相色谱法得到三萜皂甙类化合物罗汉果甜甙Ⅴ标准品,纯度达98 5%。色谱柱为AlltechEconosphereNH2柱;流动相为乙腈 水(体积比为68∶32)溶液,流速5mL/min;检测波长203nm;柱温40℃。此方法具有操作简便、重现性好、产品纯度高等优点。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 制备 罗汉果甜甙V 三萜皂甙类 鲜罗汉果 天然甜味剂
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高效制备液相色谱柱技术的研究进展 被引量：30
12
作者 李瑞萍 黄骏雄 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 2004年第2期273-283,共11页
本文概述了高效制备液相色谱柱的柱型结构、填料以及柱填充方法等研究的最新进展 ,讨论了制备柱与分析柱的不同特征 ,对目前普遍使用的压缩型制备柱的类型、结构及填充方法作了较为全面的评述 ,总结比较了工业化制备色谱填料不同于分析... 本文概述了高效制备液相色谱柱的柱型结构、填料以及柱填充方法等研究的最新进展 ,讨论了制备柱与分析柱的不同特征 ,对目前普遍使用的压缩型制备柱的类型、结构及填充方法作了较为全面的评述 ,总结比较了工业化制备色谱填料不同于分析色谱填料的特点 ,探讨了高效制备液相色谱柱技术的应用和发展前景。 展开更多
关键词 液相色谱柱技术 柱型结构 填料 柱填充方法 制备柱 高效制备色谱
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制备型高效液相色谱法分离纯化绿原酸 被引量：24
13
作者 彭密军 周春山 +1 位作者 钟世安 刘斌 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期408-412,共5页
采用制备高效液相色谱技术,从杜仲叶提取物中分离纯化得到高纯活性成分绿原酸。对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成、浓度、洗脱速度等参数进行优化,提出并应用了流动相速度梯度洗脱方法。最佳操作条件为:采用流速梯度进行洗脱,流速先为2... 采用制备高效液相色谱技术,从杜仲叶提取物中分离纯化得到高纯活性成分绿原酸。对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成、浓度、洗脱速度等参数进行优化,提出并应用了流动相速度梯度洗脱方法。最佳操作条件为:采用流速梯度进行洗脱,流速先为28mL/min,然后为45mL/min;流动相为15%的有机酸B和0.1%的有机酸E(体积分数);测定波长为254nm;进样体积为10mL;进样量为2500mg。通过该工艺分离纯化,制备回收率为83.3%,相对标准偏差为3.1%,绿原酸的纯度达98.61%,同时可得到杜仲叶黄酮、桃叶珊瑚甙等副产品。 展开更多
关键词 绿原酸 高效液相制备色谱 纯化 流速梯度洗脱
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蓝莓果实中花色苷单体的色谱分离纯化 被引量：23
14
作者 刘静波 陈晶晶 +1 位作者 王二雷 刘彦君 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期206-213,共8页
为充分开发蓝莓果实的潜在应用价值,主要采用柱色谱法及半制备高效液相色谱法系统研究蓝莓果实中花色苷(花青素的糖苷形式)单体的制备技术。蓝莓花色苷粗提液经超声辅助浸提、乙酸乙酯萃取2次,能够促进花色苷类物质的溶出,并有效去除溶... 为充分开发蓝莓果实的潜在应用价值,主要采用柱色谱法及半制备高效液相色谱法系统研究蓝莓果实中花色苷(花青素的糖苷形式)单体的制备技术。蓝莓花色苷粗提液经超声辅助浸提、乙酸乙酯萃取2次,能够促进花色苷类物质的溶出,并有效去除溶液中的黄酮类杂质。经Amberlite XAD-7HP大孔树脂层析、Sep-Pak C18固相萃取,所得蓝莓花色苷粗品的纯度为62.49%。经Sephadex LH-20凝胶色谱柱分离,获得的3种花色苷纯化组分纯度在65%~75%之间。运用半制备型高效液相色谱技术从3种花色苷纯化组分中制备出两种蓝莓果实中含量较低的半乳糖苷化的花色苷单体,经分析型高效液相色谱鉴定为飞燕草素-3-O-半乳糖苷和锦葵色素-3-O-半乳糖苷,纯度分别为96.98%和95.63%。本研究为花色苷单体的规模化生产提供了技术参考,同时为实现蓝莓花青素高附加值产品的生产提供良好理论依据。 展开更多
关键词 蓝莓 花色苷 柱层析 半制备型高效液相色谱法 分离纯化
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反相高效液相色谱法制备松果菊苷标准品 被引量：11
15
作者 雷厉 宋志宏 +2 位作者 屠鹏飞 吴立军 陈发奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期200-202,共3页
利用反相制备高效液相色谱结合溶剂萃取、大孔吸附树脂柱色谱和葡聚糖凝胶LH 2 0柱色谱方法 ,从管花肉苁蓉的乙醇提取物中纯化制备了苯乙醇苷类化合物松果菊苷的标准品 ,纯度达到 98%以上。方法操作简便 ,重现性好 。
关键词 反相制备高效液相色谱法 标准品 中药 制备 分离 纯化 提取 肉苁蓉 苯乙醇苷类 松果菊苷
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制备型高效液相色谱法从积雪草提取物中分离纯化积雪草甙和羟基积雪草甙对照品 被引量：14
16
作者 高明哲 袁晓艳 肖红斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期362-365,共4页
积雪草甙和羟基积雪草甙是积雪草及其相关制品质量控制的两个指标成分,本研究利用制备型高效液相色谱从积雪草提取物中同时分离纯化得到这两个成分。对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行了优化。采用的色谱柱... 积雪草甙和羟基积雪草甙是积雪草及其相关制品质量控制的两个指标成分,本研究利用制备型高效液相色谱从积雪草提取物中同时分离纯化得到这两个成分。对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行了优化。采用的色谱柱为C18柱(50mm×200mm,5μm);流动相为甲醇-水(体积比为60∶40),流速100mL/min;二极管阵列检测器在220nm检测;进样体积为1.5mL。在20min的运行时间内,积雪草甙和羟基积雪草甙与干扰成分得到很好的分离,产品纯度达到98%以上。此方法具有快速高效、产品纯度高的特点,可以用于制备积雪草甙和羟基积雪草甙对照品。 展开更多
关键词 制备型高效液相色谱法 三萜皂甙 积雪草甙 羟基积雪草甙 积雪草
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反相高效液相色谱法制备纯化大豆异黄酮糖苷 被引量：14
17
作者 杨学东 邓志成 +1 位作者 王晶 丁明玉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期363-366,共4页
利用制备高效液相色谱法从大豆总异黄酮提取物中制备出了3种大豆异黄酮糖苷。在N ova-Pak HR C18色谱柱(100mm×25mm i.d.,6μm)上,以甲醇-体积分数为0.1%的乙酸水溶液(体积比为23∶77)为流动相,流速为20m L/m in,采用等度洗脱方式... 利用制备高效液相色谱法从大豆总异黄酮提取物中制备出了3种大豆异黄酮糖苷。在N ova-Pak HR C18色谱柱(100mm×25mm i.d.,6μm)上,以甲醇-体积分数为0.1%的乙酸水溶液(体积比为23∶77)为流动相,流速为20m L/m in,采用等度洗脱方式,制备了3种大豆异黄酮糖苷,经质谱分析,确认它们分别为大豆苷、黄豆苷和染料木苷。高效液相色谱分析表明,所制备的3种化合物的纯度均达到了99%以上。 展开更多
关键词 制备高效液相色谱法 大豆异黄酮 葡萄糖苷 大豆
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西兰花副产物中萝卜硫素提取、纯化及鉴定 被引量：15
18
作者 张锦华 郭楠 +4 位作者 杨妍 李庆鹏 郭芹 段玉权 哈益明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期248-255,共8页
以西兰花副产物为原料,研究萝卜硫素酶解浸提工艺,并通过单因素试验和响应面试验优化最佳工艺条件。在最佳条件的基础上进行放大实验,通过半制备高效液相色谱纯化和富集萝卜硫素,并应用超高效液相色谱-质谱联用技术对纯化物进行鉴定。... 以西兰花副产物为原料,研究萝卜硫素酶解浸提工艺,并通过单因素试验和响应面试验优化最佳工艺条件。在最佳条件的基础上进行放大实验,通过半制备高效液相色谱纯化和富集萝卜硫素,并应用超高效液相色谱-质谱联用技术对纯化物进行鉴定。结果表明:萝卜硫素最佳提取条件为酶解pH 5.0、酶解温度35℃、酶解时间67 min;在此条件下,萝卜硫素提取量为151.39μg/g,与预测值(156.33μg/g)无显著差异;纯化和富集后,得到28.62 mg/200 g萝卜硫素,回收率为94.52%,纯度为80.74%。根据萝卜硫素的二级质谱与碎片离子信息,进一步确定该纯化物为萝卜硫素。 展开更多
关键词 西兰花副产物 萝卜硫素 半制备高效液相色谱 超高效液相色谱-质谱联用
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基于高压制备液相的多维色谱技术在中药分离纯化中的应用 被引量：12
19
作者 谢秀满 孙万阳 +3 位作者 黄竞怡 Navaneethakrishnan Polachi 佟玲 孙国祥 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1140-1147,共8页
中药物质基础复杂,对其活性成分的分离一直是中药研究的难题。基于高压制备液相的多维色谱系统在高压制备液相色谱的基础上,结合了多种分离技术,极大地提高了色谱系统的分离性能和分离效率,更有利于对物质基础复杂的中药样品进行分离纯... 中药物质基础复杂,对其活性成分的分离一直是中药研究的难题。基于高压制备液相的多维色谱系统在高压制备液相色谱的基础上,结合了多种分离技术,极大地提高了色谱系统的分离性能和分离效率,更有利于对物质基础复杂的中药样品进行分离纯化。本文介绍了基于高压制备液相系统的多维色谱系统的基本原理、分离模式以及关键技术,并综述了其在中药分离纯化中的应用。 展开更多
关键词 高压制备液相 中药 多维色谱 溶剂兼容性 接口技术 综述
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高效液相色谱法分离制备鱼油中的EPA和DHA 被引量：7
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作者 王学彤 张书圣 +1 位作者 白吉洪 刘澄凡 《分析试验室》 CAS CSCD 1999年第1期42-45,共4页
采用反相高效液相色谱技术，以μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８作固定相，ＣＨ３ＯＨ／ＴＨＦ／Ｈ２Ｏ作流动相，对鱼油中的二十碳五烯酸（ＥＰＡ）和二十二碳六烯酸（ＤＨＡ）进行了分离纯化，制备溶液经减压蒸馏，乙酸乙酯萃取后所得ＥＰ... 采用反相高效液相色谱技术，以μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８作固定相，ＣＨ３ＯＨ／ＴＨＦ／Ｈ２Ｏ作流动相，对鱼油中的二十碳五烯酸（ＥＰＡ）和二十二碳六烯酸（ＤＨＡ）进行了分离纯化，制备溶液经减压蒸馏，乙酸乙酯萃取后所得ＥＰＡ和ＤＨＡ质量分数可分别达到９８％和８６％以上。 展开更多
关键词 鱼油 二十碳五烯酸 二十二碳六烯酸 HPLC 制备
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