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15 kA稀土熔盐电解槽炉底结瘤形成机制与对策 被引量:1
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作者 伍永福 马守营 +3 位作者 王振峰 边雪 刘中兴 柳云龙 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2023年第4期81-87,共7页
稀土金属镨钕合金生产过程中,易在熔盐电解槽炉底形成结瘤,不但影响生产的连续化,还对产品质量产生影响,目前相关文献多集中在结瘤产物成分及电解参数对结瘤的影响方面,鲜有文献对结瘤形成机理进行研究。本文分析了炉底结瘤物形貌和结... 稀土金属镨钕合金生产过程中,易在熔盐电解槽炉底形成结瘤,不但影响生产的连续化,还对产品质量产生影响,目前相关文献多集中在结瘤产物成分及电解参数对结瘤的影响方面,鲜有文献对结瘤形成机理进行研究。本文分析了炉底结瘤物形貌和结晶物组成,发现结瘤物的成分为氧化钕、氧化镨、氟氧化钕以及少量氟化钕和金属钕。采用数值模拟的方法对电解流场进行了分析,得出炉底结瘤物形成原因:加料速度过快是形成结瘤物的主要原因,氟氧化钕的熔点比熔盐高,易在石墨坩埚台阶上沉积形成结瘤物;稀土金属出炉时会带走大量的热,导致炉底温度出现较大变化,氧化钕在温度较低的区域容易析出,沉积在石墨坩埚台阶上;电解槽底部区域熔盐的流动性较差,使得在石墨坩埚台阶上析出的产物不能随熔盐流动而沉积。通过控制下料速度和保持合理电解温度,可以避免过剩的物料或者析出物料在坩埚台阶上沉积,及时清理炉底和台阶上积料可以控制结瘤物的增长速度。 展开更多
关键词 稀土熔盐电解 镨钕合金 结瘤物 形成机制 数值模拟 加料速度 电解温度 氧化钕析出
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灼烧温度对镨钕二元氧化物粒度和形貌影响的研究 被引量:10
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作者 张瑞祥 李慧琴 +3 位作者 刘海旺 许宗泽 胡珊珊 郝先库 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期48-52,共5页
以氯化镨钕溶液为原料液,分别用草酸、碳酸氢铵和碳酸钠为沉淀剂制备镨钕草酸盐和碳酸盐,在900℃-1500℃范围内不同灼烧温度下制备出镨钕二元氧化物,利用粒度仪和扫描电镜进行测试,研究了灼烧温度对稀土氧化物的粒度和形貌特征的影响;... 以氯化镨钕溶液为原料液,分别用草酸、碳酸氢铵和碳酸钠为沉淀剂制备镨钕草酸盐和碳酸盐,在900℃-1500℃范围内不同灼烧温度下制备出镨钕二元氧化物,利用粒度仪和扫描电镜进行测试,研究了灼烧温度对稀土氧化物的粒度和形貌特征的影响;结果表明,灼烧温度的提高对中位粒径D50和粒度分布R变化影响不同,改变灼烧温度对镨钕二元氧化物的形貌影响较大。 展开更多
关键词 镨钕二元氧化物 灼烧温度 粒度 形貌
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氟化镨钕制备方法研究比较 被引量:7
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作者 尹祖平 高浩军 琚建勇 《包钢科技》 2009年第6期37-39,共3页
文章用氢氟酸法、氟化氢铵法、氟化氢气体法三种方法制备氟化镨钕工艺进行了研究对比,分别对氟化镨钕在生产中的使用效果、成本、质量、环保等方面进行了讨论,给生产和使用厂家提供参考建议。
关键词 制备 氟化镨钕 研究比较
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定镨钕氧化物中氯和硫含量 被引量:1
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作者 赵艳 谢艳艳 +5 位作者 白晓艳 高燕 付娜 陈雄飞 胡梦桥 张力久 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1683-1688,共6页
建立了一种电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定镨钕氧化物中氯(Cl)和硫(以SO_(4)^(2-)形式存在)含量的方法。读取真空紫外波段129~190 nm谱线信号,优化了测试参数。使用硝酸低温溶解样品,选择分析谱线为Cl(134.724 nm)和S(180.7... 建立了一种电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定镨钕氧化物中氯(Cl)和硫(以SO_(4)^(2-)形式存在)含量的方法。读取真空紫外波段129~190 nm谱线信号,优化了测试参数。使用硝酸低温溶解样品,选择分析谱线为Cl(134.724 nm)和S(180.731 nm),标准曲线法测定。在优化条件下,Cl和S在0~10 mg/L范围内线性相关系数均为0.9999,Cl回收率为93.1%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为4.8%;S回收率为89.9%~94.9%,RSD为3.8%。该方法可以检测镨钕氧化物材料中含量大于0.014%的Cl和含量大于0.003%的S。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱 镨钕氧化物 氯和硫
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碳酸氢钠沉淀法制备大粒度高纯度氧化镨钕研究 被引量:1
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作者 叶毅 李益民 +6 位作者 曾纪术 周志伟 秦健春 李宽 潘务霞 江泽佐 何琦 《矿冶工程》 CAS 北大核心 2023年第1期114-117,122,共5页
以碳酸氢钠为沉淀剂,采用正序分段加料的方式制备氧化镨钕,研究了沉淀终点pH值、沉淀温度对氧化镨钕前驱体及产品氧化镨钕粒度、杂质含量的影响。结果表明,当沉淀终点pH值为5.10、沉淀温度50℃时,制备的氧化镨钕粉体中位粒度D_(50)为21... 以碳酸氢钠为沉淀剂,采用正序分段加料的方式制备氧化镨钕,研究了沉淀终点pH值、沉淀温度对氧化镨钕前驱体及产品氧化镨钕粒度、杂质含量的影响。结果表明,当沉淀终点pH值为5.10、沉淀温度50℃时,制备的氧化镨钕粉体中位粒度D_(50)为21.45μm,粒度分布窄,形貌为片状结晶团聚形成的类球形粉体,其中Cl^(-)含量为0.017%,Na_(2)O含量为0.012%,关键指标优于国家标准的要求。 展开更多
关键词 氧化镨钕 温度 pH值 粒度 杂质 沉淀剂 碳酸氢钠 沉淀法
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硫酸根阴离子对HPMBP及TOA协同萃取镨(Ⅲ)及钕(Ⅲ)的影晌 被引量:1
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作者 张凤美 曹子卿 +1 位作者 罗明润 程立 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1990年第1期89-91,共3页
本文研究了硫酸根阴离子对1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(HPMBP,HL)及三辛胺(TOA)协同萃取镨(Ⅲ)及钕(Ⅲ)的影响。发现在SO_4^(2-)体系中协萃机理为:(LnL_3)_o+(HTOAL)_o(HTOA^+LuL_4^-)_o及(HLnL_4)_o+(TOA)_o(HTOA^+LnL_4^-)_o式... 本文研究了硫酸根阴离子对1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(HPMBP,HL)及三辛胺(TOA)协同萃取镨(Ⅲ)及钕(Ⅲ)的影响。发现在SO_4^(2-)体系中协萃机理为:(LnL_3)_o+(HTOAL)_o(HTOA^+LuL_4^-)_o及(HLnL_4)_o+(TOA)_o(HTOA^+LnL_4^-)_o式中Ln^(3+)=Pr^(3+),下标“o”指示有机相中物种,无下标指示水相中物种。固体萃合物的红外光谱及元素分析数据确证了上述机理。 展开更多
关键词 协同萃取 HPMBP TOA SO4^2-
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酞菁铕镨钕配合物的合成及表征
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作者 黄永祥 《化工时刊》 CAS 2005年第6期5-7,共3页
本文研究了铕酞菁、钕酞菁利镨酞菁配合物的合成、提纯与表征的方法。合成及表征结果表明,合成所得酞菁化合物通过元素分析可知具有纯度高;红外光谱表征推测结构可靠。紫外分析表明铕酞菁、钕酞菁和镨酞菁配合物特征吸收峰有相似之处。
关键词 酞菁化合物 合成 表征
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Removing Al from Rare Earth Chloride Solution by Method of Extraction 被引量:2
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作者 许延辉 马莹 +2 位作者 王秀艳 胡卫红 乔军 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 2005年第S1期121-124,共4页
Using long-chain fatty acid as extractant, the process of removing the impurity element aluminum in the solution of praseodymium-neodymium chloride and the influence of extracting conditions were studied. The results ... Using long-chain fatty acid as extractant, the process of removing the impurity element aluminum in the solution of praseodymium-neodymium chloride and the influence of extracting conditions were studied. The results show that the amount of aluminum can be decreased from 728 to 14 mg·L -1 that is the 98% of total in the solution of praseodymium-neodymium chloride by one-stage extraction under the condition as follows: the concentration of rare earth is 100~200 g·L -1, the organic phase is 20% fatty acid -10% isooctanol -70% kerosene (V/V), saponification number is 20% with dense ammonia, and the extracting equilibrium time is 5~15 min. Under the same conditions, the extraction ratio of aluminum in the system of fatty acid is 3~5 times of that in naphthene acid. The fatty acid extractant is distinctly better than naphthene acid. 展开更多
关键词 fatty acid aluminum EXTRACTION praseodymium-neodymium chloride rare earths
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从碳酸镨钕中除铝的研究 被引量:14
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作者 许延辉 《湿法冶金》 CAS 2005年第2期92-94,共3页
在用碳酸铵沉淀氯化镨钕过程中,某些络合剂可与铝离子形成可溶性络合阴离子,使铝留在溶液中,用此法可降低碳酸镨钕中杂质铝的含量。对几种络合剂进行了对比试验,探索了去除碳酸镨钕中铝的可行性工艺条件。结果表明,碳酸镨钕中60%的铝可... 在用碳酸铵沉淀氯化镨钕过程中,某些络合剂可与铝离子形成可溶性络合阴离子,使铝留在溶液中,用此法可降低碳酸镨钕中杂质铝的含量。对几种络合剂进行了对比试验,探索了去除碳酸镨钕中铝的可行性工艺条件。结果表明,碳酸镨钕中60%的铝可以去除。 展开更多
关键词 稀土 碳酸镨钕 络合剂 沉淀
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ICP-AES法直接测定镨钕镝合金中的主量成分和微量杂质 被引量:11
10
作者 石翠萍 刘木根 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期80-82,共3页
建立了镨钕镝合金中7个稀土和7个非稀土杂质元素的ICP-AES测定方法。配制了两组可混溶的多元素标准溶液,确定了合适的样品浓度,以基体匹配法校正基体对测定的影响,对镨钕镝合金和氧化镨钕镝中7个稀土和7个非稀土杂质进行测定,微量... 建立了镨钕镝合金中7个稀土和7个非稀土杂质元素的ICP-AES测定方法。配制了两组可混溶的多元素标准溶液,确定了合适的样品浓度,以基体匹配法校正基体对测定的影响,对镨钕镝合金和氧化镨钕镝中7个稀土和7个非稀土杂质进行测定,微量元素的回收率为85%~116%之间,主量元素的测量相对标准偏差小于4%,能够满足生产和检测的需求。 展开更多
关键词 ICP—AES 镨钕镝合金
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25kA熔盐电解法制备稀土镨钕合金非稀土杂质有效控制的研究 被引量:11
11
作者 卢小能 张小增 +1 位作者 谢欣荣 温和瑞 《有色金属科学与工程》 CAS 2015年第4期10-15,共6页
为实现熔盐电解法制备稀土合金工艺大型化、低能耗和高效性,采用25kA电解电流在氟化物体系中的熔盐电解工艺制备稀土镨钕合金.通过工业实践,探究了电解过程中电解槽结构、电解温度、电流密度、电解质组分、搅炉操作及坩埚材质对电解产... 为实现熔盐电解法制备稀土合金工艺大型化、低能耗和高效性,采用25kA电解电流在氟化物体系中的熔盐电解工艺制备稀土镨钕合金.通过工业实践,探究了电解过程中电解槽结构、电解温度、电流密度、电解质组分、搅炉操作及坩埚材质对电解产品纯度的影响.实验研究确立了25kA熔盐电解法制备稀土镨钕合金有效控制非稀土杂质含量的工艺参数. 展开更多
关键词 熔盐电解 镨钕合金 杂质控制 工艺参数
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镨钕钆合金中镨钕钆配分量 被引量:4
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作者 王素梅 高娃 +1 位作者 郝茜 于亚辉 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第5期52-56,共5页
镨钕钆金属是钕铁硼合金的新兴原料,具有有害元素含量低、产品成分稳定、成本低的优势,而快速准确地测定镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量对产品的质量控制具有重要意义。实验采用硝酸溶解样品,在仪器的最佳分析条件下,选择Pr 418.948nm、N... 镨钕钆金属是钕铁硼合金的新兴原料,具有有害元素含量低、产品成分稳定、成本低的优势,而快速准确地测定镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量对产品的质量控制具有重要意义。实验采用硝酸溶解样品,在仪器的最佳分析条件下,选择Pr 418.948nm、Nd 445.156nm、Gd342.246nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量进行测定。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等对测定的影响。结果表明,硝酸易于溶解镨钕钆金属夹杂碳化物和氮化物。样品中共存稀土元素和铁、钙、镁、铝、硅、钼、钨等非稀土元素对镨、钕、钆配分量测定的影响可以忽略。实验方法用于测定3个镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.070%~0.56%;分别按照实验方法与X射线荧光光谱法(XRF)测定镨钕钆内控标样中镨、钕、钆配分量,两种方法的测定结果一致。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 镨钕钆合金 配分量
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混合镨钕氧化物催化合成DOP、DOM和DOA 被引量:5
13
作者 陈其瑞 张凤美 +1 位作者 罗明润 焦肇林 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 1994年第2期1-4,共4页
价廉的混合镨钕氧化物,对合成增塑剂DOP、DOM和DOA有较明显的催化效果。且产品精制简单,催化剂可回收再生。
关键词 镨钕氧化物 催化 酯化 合成增塑剂
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基于声学特征分析的镨钕合金无损检测方法研究
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作者 钟睿 曾波华 +1 位作者 李嘉豪 曹乐乐 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第1期119-126,共8页
当前镨钕等稀土合金铸锭成品的质量检测工序均采用人工钻检法和化学分析法,存在着质检周期长、成本高、严重依赖人工经验等缺陷,本文基于声学特征分析的技术,结合传感器、信号处理、经典工程控制等理论,提出了一种无损的物理检测方法。... 当前镨钕等稀土合金铸锭成品的质量检测工序均采用人工钻检法和化学分析法,存在着质检周期长、成本高、严重依赖人工经验等缺陷,本文基于声学特征分析的技术,结合传感器、信号处理、经典工程控制等理论,提出了一种无损的物理检测方法。首先对熔盐电解得到镨钕合金进行成分分析,确定其碳含量指标可作为金属质量的分类特征,并且依靠声学信号能判断金属碳含量;其次采集镨钕合金受到外界脉冲激励时的声学信号,通过分析声学信号的时域波形,建立镨钕合金碳含量与其声学信号特征的内在关联模型;最后正交实验结果表明,声学信号的时域特征能较好区别镨钕合金的高低碳差异。 展开更多
关键词 熔盐电解 质量检测 声学特征 碳含量 镨钕合金 无损检测
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电感耦合等离子体发射光谱法测定镨钕钆合金中稀土杂质量 被引量:4
15
作者 刘春 高励珍 +1 位作者 张翼明 刘晓杰 《金属功能材料》 CAS 2021年第4期59-63,共5页
镨钕钆合金因其稳定的化学成分、较低含量的有害元素等优点,而作为镨钕金属和金属钆的替代原料用于稀土磁性材料的生产。试样以硝酸溶解,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。干扰实验表明,在选... 镨钕钆合金因其稳定的化学成分、较低含量的有害元素等优点,而作为镨钕金属和金属钆的替代原料用于稀土磁性材料的生产。试样以硝酸溶解,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。干扰实验表明,在选定的特征谱线下,共存元素对待测元素的影响可忽略不计;实验选择的镨、钕、钆配比可有效消除基体元素相对含量变化时,对测定结果产生的影响用于合成样品中稀土杂质测定的方法,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于10%。按照选定的实验条件,进行标加回收实验,回收率在95.0%~120.0%之间。采用ICP-MS法和本方法进行方法比对,测定结果基本一致。 展开更多
关键词 镨钕钆合金 稀土杂质 电感耦合等离子体发射光谱法 基体匹配
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氟化镨钕绿色制备生产工艺研究 被引量:2
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作者 高习贵 林平 +2 位作者 孙明华 李瑞宏 程文琳 《科技创新与应用》 2020年第27期113-114,共2页
萃取分离后的氯化镨钕料液,用工业碳酸钠沉淀后,制得的碳酸镨钕后,然后对碳酸镨钕转型法制备氟化稀土,通过对反应过程条件的控制,转型后的氟化镨钕的产品的收率达到99%以上,各项质量指标优于氟化镨钕国家标准,氟化镨钕的关键指标REO>... 萃取分离后的氯化镨钕料液,用工业碳酸钠沉淀后,制得的碳酸镨钕后,然后对碳酸镨钕转型法制备氟化稀土,通过对反应过程条件的控制,转型后的氟化镨钕的产品的收率达到99%以上,各项质量指标优于氟化镨钕国家标准,氟化镨钕的关键指标REO>83%,F->27%,Cl-<0.02%,NaO<0.02%,Al<0.05%。 展开更多
关键词 氟化镨钕 碳酸钠 转型
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乳状液膜法从镨钕混合物中提取纯镨的研究 被引量:1
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作者 方建章 王向德 +1 位作者 万印华 张秀娟 《膜科学与技术》 CAS CSCD 1997年第4期14-20,共7页
选择氯化甲基三烷基铵(N263)作载体,采用“络合交换推拉体系”,以反向迁移稀土离子的方式研究了硝酸介质中镨、钕离子的迁移特性,并进行从镨、钕混合物中提取纯镨的试验.在最佳条件下,经一级液膜分离可得纯度为999%的... 选择氯化甲基三烷基铵(N263)作载体,采用“络合交换推拉体系”,以反向迁移稀土离子的方式研究了硝酸介质中镨、钕离子的迁移特性,并进行从镨、钕混合物中提取纯镨的试验.在最佳条件下,经一级液膜分离可得纯度为999%的镨,回收率为810%.同时,由于油相对硝酸溶液的封闭作用,大大减少了硝酸对设备的腐蚀。 展开更多
关键词 乳状液膜 提纯 膜分离 混合物 膜分离
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ICP-OES法测定镨钕合金配分量不确定度评定 被引量:1
18
作者 朱小龙 《磁性材料及器件》 CAS 2018年第5期48-51,59,共5页
采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定镨钕合金配分量,并对测试结果进行不确定度评定。分析了影响配分量测定结果的各个不确定度分量和灵敏系数,并对其进行计算与合成。最终得到Pr的配分量为29.2%,Nd的配分量为70.6%,扩展不确... 采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定镨钕合金配分量,并对测试结果进行不确定度评定。分析了影响配分量测定结果的各个不确定度分量和灵敏系数,并对其进行计算与合成。最终得到Pr的配分量为29.2%,Nd的配分量为70.6%,扩展不确定度为U=0.9%,k=2,其他元素的扩展不确定度为U=0.01%,k=2。计算结果表明浓度测量重复性和标准曲线拟合时引入的相对不确定度分量较大,含量较高的Pr和Nd元素的测定引入的不确定度为主要影响因素。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体光谱法 镨钕合金 配分量 不确定度
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离子选择电极法测定镨钕合金中的氟含量 被引量:1
19
作者 赖心 谢辉 +3 位作者 张婷 杨勇 陈颖欣 张翠云 《材料研究与应用》 CAS 2019年第3期242-246,共5页
镨钕合金作为熔炼含镨的高性能钕铁硼永磁材料的主要原料,其中氟离子含量的测定和监控是非常重要的环节.采用离子选择电极法测定镨钕合金中氟含量.通过碱熔分解试样,用水浸出熔融物后过滤分离干扰元素,以柠檬酸-硝酸钾溶液作为离子强度... 镨钕合金作为熔炼含镨的高性能钕铁硼永磁材料的主要原料,其中氟离子含量的测定和监控是非常重要的环节.采用离子选择电极法测定镨钕合金中氟含量.通过碱熔分解试样,用水浸出熔融物后过滤分离干扰元素,以柠檬酸-硝酸钾溶液作为离子强度剂,以饱和甘汞电极为参比电极,氟离子选择电极为指示电极,在三乙醇胺缓冲溶液中用电极电位仪测定试液中氟离子浓度,从而得出试样中的氟含量.该法相对标准偏差(RSD)为8.17%~24.5%(n=7),氟的回收率在98.5%~103.8%之间.表明,该方法所得的结果准确. 展开更多
关键词 离子选择电极法 碱熔 氟镨钕合金
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白云鄂博稀土精矿镨钕配分变化规律研究 被引量:1
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作者 郭春雷 侯少春 王维维 《有色金属(选矿部分)》 CAS 北大核心 2021年第1期14-20,共7页
针对白云鄂博稀土精矿镨、钕配分合量降低的问题,采用配分分析、粒度分析、物相分析、矿物组成分析研究了稀土分选流程中镨、钕配分合量的变化规律。结果表明:稀土精矿中镨、钕配分合量为19.59%,相对入选给矿(强磁尾矿)降低了1.18个百分... 针对白云鄂博稀土精矿镨、钕配分合量降低的问题,采用配分分析、粒度分析、物相分析、矿物组成分析研究了稀土分选流程中镨、钕配分合量的变化规律。结果表明:稀土精矿中镨、钕配分合量为19.59%,相对入选给矿(强磁尾矿)降低了1.18个百分点;随着矿物粒度的减小,REO-F分布率逐渐降低,镨、钕配分合量与粒度分析结果相矛盾;相对入选给矿(强磁尾矿),稀土精矿中氟碳铈矿与独居石矿物含量比值增加了0.41,稀选尾矿降低了0.50;由于氟碳铈矿镨、钕配分合量低于独居石,故镨、钕配分合量在稀土精矿中降低,在稀选尾矿中升高。该研究对白云鄂博矿稀土元素的回收利用具有一定的指导意义。 展开更多
关键词 白云鄂博 稀土精矿 镨钕配分
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