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X射线衍射法研究聚丙烯腈原丝的晶态结构 被引量:27
1
作者 韩曙鹏 徐樑华 +1 位作者 曹维宇 姚红 《北京化工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期63-67,共5页
用X射线衍射法研究了成纤过程中聚丙烯腈原丝晶态结构的演变规律,给出了各阶段聚丙烯腈的晶态结构模型。结果表明,成纤过程中聚丙烯腈原丝的晶态结构由最初的两相准晶结构经致密化后演变成单相仲晶结构。初生纤维的两相结构中含有“准... 用X射线衍射法研究了成纤过程中聚丙烯腈原丝晶态结构的演变规律,给出了各阶段聚丙烯腈的晶态结构模型。结果表明,成纤过程中聚丙烯腈原丝的晶态结构由最初的两相准晶结构经致密化后演变成单相仲晶结构。初生纤维的两相结构中含有“准晶区”(有序区)和非晶区(无序区),“准晶区”中聚丙烯腈大分子以不规则螺旋棒的形式堆砌。致密化过程中非晶区向有序区转变并和原有的有序区相互渗透形成单相“仲晶区”,在这种单相结构中,PAN大分子以一种类Z字形不规则螺旋棒的形式存在,棒与棒之间相互重叠、交叉、缠绕交织,相邻棒间结合紧密。 展开更多
关键词 聚丙烯腈原丝 晶态结构 X射线衍射 模型
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提高聚丙烯腈原丝及其碳纤维质量的研究 被引量:19
2
作者 张旺玺 《上海纺织科技》 北大核心 2004年第6期11-13,共3页
介绍了聚丙烯腈原丝及其碳纤维的国内外发展概况、提高碳纤维性能的关键技术、生产工艺特点以及纤维结构的扫描、透射电镜表征。
关键词 聚丙烯腈原丝 碳纤维 纤维结构 表征 研究 性能 国内外 质量 发展概况 关键技术
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聚丙烯腈原丝的预氧化 被引量:16
3
作者 张旺玺 刘杰 吴刚 《合成技术及应用》 2003年第4期23-30,共8页
主要阐述了预氧化反应的机理、改善预氧化的方法和与预氧化研究相关的表征技术,制备高性能碳纤维所需预氧丝的预氧化程度,以及预氧化工艺和预氧丝的表征参数与最终碳纤维性能的关系。
关键词 预氧化 聚丙烯腈原丝 表征方法 结构与性能
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用DSC研究选择聚丙烯腈原丝的共聚单体 被引量:7
4
作者 张旺玺 孙春峰 王成国 《高科技纤维与应用》 CAS 2003年第2期44-47,共4页
本文主要利用差示扫描量热分析(DSC)研究了聚丙烯腈的共聚物及其原丝的热性能,研究结果发现国产原丝具有相似的放热单峰,而日本某公司的原丝具有两个峰,分峰使聚丙烯腈原丝放热峰宽化,避免了在预氧化、碳化时放热集中产生熔化、... 本文主要利用差示扫描量热分析(DSC)研究了聚丙烯腈的共聚物及其原丝的热性能,研究结果发现国产原丝具有相似的放热单峰,而日本某公司的原丝具有两个峰,分峰使聚丙烯腈原丝放热峰宽化,避免了在预氧化、碳化时放热集中产生熔化、断丝现象。聚丙烯腈原丝的纺丝、溶解、氨改性等加工过程不能明显改变其放热峰的形状,而共聚单体的种类和组成配比才是最重要的因素,通过适当的共聚单体选择、配比设计可以制得具有与日本原丝放热峰相似的聚丙烯腈聚合物或原丝。 展开更多
关键词 DSC 研究 聚丙烯腈原丝 共聚单体 差示扫描量热分析
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聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺过程和纤维结构研究 被引量:7
5
作者 张旺玺 王艳芝 +2 位作者 王成国 朱波 蔡华苏 《化工科技》 CAS 2001年第5期12-15,共4页
采用丙烯腈 (AN)与丙烯酸 (AA)自由基溶液共聚合 ,以偶氮二异丁腈 (AIBN)为引发剂 ,在二甲基亚砜 (DMSO)中合成了聚丙烯腈纺丝溶液 ,经湿法纺丝制得聚丙烯腈 (PAN )原丝 ,经过热稳定化和炭化得到聚丙烯腈基碳纤维 ,拉伸强度达到 3 .2GP... 采用丙烯腈 (AN)与丙烯酸 (AA)自由基溶液共聚合 ,以偶氮二异丁腈 (AIBN)为引发剂 ,在二甲基亚砜 (DMSO)中合成了聚丙烯腈纺丝溶液 ,经湿法纺丝制得聚丙烯腈 (PAN )原丝 ,经过热稳定化和炭化得到聚丙烯腈基碳纤维 ,拉伸强度达到 3 .2GPa ,杨氏模量为 2 36GPa。采用扫描。 展开更多
关键词 聚丙烯腈 原丝 碳纤维 制备工艺 纤维结构
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PANF氧化反应机理综述 被引量:7
6
作者 肖建文 方静 +2 位作者 孙立 郭世强 关炳山 《高科技纤维与应用》 CAS 2004年第1期37-40,45,共5页
本文介绍了聚丙烯腈原丝(PANF)在氧化为预氧丝(PANOF)过程中的反应机理,即在氧化过程中随着结构的变化伴有元素组成的变化,动力学反应为一级反应。
关键词 聚丙烯腈原丝 预氧丝 氧化 反应机理
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聚丙烯腈基碳纤维生产工艺特性研究 被引量:2
7
作者 王艳芝 谢再芳 《合成技术及应用》 2001年第2期5-8,共4页
以丙烯酸 (AA)为第二共聚单体与丙烯腈 (AN)进行溶液聚合 ,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂 ,二甲基亚砜 (DMSO)作为溶剂合成聚丙烯腈 (PAN)原丝纺丝溶液。研究了单体浓度、引发剂的用量等对聚合反应的影响。探讨了聚丙烯腈原丝及其预氧丝... 以丙烯酸 (AA)为第二共聚单体与丙烯腈 (AN)进行溶液聚合 ,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂 ,二甲基亚砜 (DMSO)作为溶剂合成聚丙烯腈 (PAN)原丝纺丝溶液。研究了单体浓度、引发剂的用量等对聚合反应的影响。探讨了聚丙烯腈原丝及其预氧丝、碳纤维制备的工艺过程 ,对纤维的结构和性能进行了 SEM和 展开更多
关键词 碳纤维 聚丙烯腈原丝 制备工艺 SEM TEM
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Comparative Study on Preparing Carbon Fibers Based on PAN Precursors with Different Comonomers 被引量:1
8
作者 张旺玺 《Journal of Wuhan University of Technology(Materials Science)》 SCIE EI CAS 2006年第1期26-28,共3页
Two different PAN precursors with various comonomers were wet-spun. The properties and structurul changes of PAN precursors and their evolution during preoxidation and carbonization process were characterized by the u... Two different PAN precursors with various comonomers were wet-spun. The properties and structurul changes of PAN precursors and their evolution during preoxidation and carbonization process were characterized by the use of DSC , FTIR and traditional parameters, e g, tensile strength. It is demonstrated that acrylamide( AAM ) is very effective to make the DSC peak be separated compared to methyl acrylate ( MA ). As a result, carbon fibers developed from AAM-contained precursors have a better tenacity compared to those developed from MAcontained ones. 展开更多
关键词 carbon fibers polyacrylonitrile precursors structure and properties
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聚丙烯腈原丝取向结构的定量表征方法 被引量:2
9
作者 安娜 徐樑华 +1 位作者 张峰 吴丝竹 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期75-78,共4页
采用声速法及X射线衍射法对不同拉伸倍数聚丙烯腈原丝的取向结构进行研究。结果表明,声速法测定的聚丙烯腈原丝的取向系数和声模量均随拉伸比的增加而增加。用X射线极角扫描法(反射法)定量求出聚丙烯腈分子链沿拉伸方向的取向分布函数(O... 采用声速法及X射线衍射法对不同拉伸倍数聚丙烯腈原丝的取向结构进行研究。结果表明,声速法测定的聚丙烯腈原丝的取向系数和声模量均随拉伸比的增加而增加。用X射线极角扫描法(反射法)定量求出聚丙烯腈分子链沿拉伸方向的取向分布函数(ODF)及取向系数〈Pn〉,结果表明〈Pn〉随拉伸倍数增加而增加,以近仿射形变理论计算的取向分布q(χ)与实验数据N(χ)有较好吻合,同时确定了与有效形变率λ有关的参数p和q值,以期达到通过控制加工过程中的拉伸倍数从而控制聚丙烯腈原丝取向结构的目的。 展开更多
关键词 聚丙烯腈原丝 取向 X射线衍射 声速法
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New Evaluation on the Preoxidation Extent of Different PAN Precursors 被引量:9
10
作者 WangxiZHANG JieLIU JieyingLIANG 《Journal of Materials Science & Technology》 SCIE EI CAS CSCD 2004年第4期369-372,共4页
Structural changes in carbon fibers at each stage of, especially, preoxidation process are well known to play a great role in achieving the ultimate product quality. Differential scanning calorimetry (DSC), scanning e... Structural changes in carbon fibers at each stage of, especially, preoxidation process are well known to play a great role in achieving the ultimate product quality. Differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscope (SEM), density method and optical microscope were used to characterize the preoxidation extent. A conventional approach, e.g., density aim, to evaluate the extent of preoxidation is not very exact. A DSC curve of a PAN precursor only can provide general information, major in the temperature regime of preoxidation reaction. However, the evaluation of a preoxidation extent, especially from conventional preoxidation temperature with a great span regime of 200~400癈, is put forward in this paper, in which the evolution of core/shell morphological structure is a kind of straightforward evidence. 展开更多
关键词 PREOXIDATION polyacrylonitrile precursors and carbon fibers Core/shell morphology
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聚丙烯腈原丝及其干喷湿纺 被引量:18
11
作者 高健 陈惠芳 《合成纤维工业》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期35-38,共4页
介绍了用于 PAN基碳纤维的聚丙烯腈原丝的发展历史 ,阐述了聚丙烯腈纺丝工艺中的主要工序和技术关键 ,指出了可以在聚合、纺丝过程中通过控制杂质及使用高相对分子质量的 PAN树脂纺制 PAN纤维等方法来提高原丝的性能。着重介绍了目前纺... 介绍了用于 PAN基碳纤维的聚丙烯腈原丝的发展历史 ,阐述了聚丙烯腈纺丝工艺中的主要工序和技术关键 ,指出了可以在聚合、纺丝过程中通过控制杂质及使用高相对分子质量的 PAN树脂纺制 PAN纤维等方法来提高原丝的性能。着重介绍了目前纺丝工艺中 PAN共聚体的制备。 展开更多
关键词 聚丙烯腈 原丝 干喷湿纺 纤维性能 制备 工艺
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H_2O_2改性对聚丙烯腈原丝化学结构的影响 被引量:7
12
作者 赵雅娴 武帅 +2 位作者 康宸 刘倓 徐樑华 《复合材料学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期85-95,共11页
为节省预氧化进程的能耗和时间并优化聚丙烯腈(PAN)预氧纤维的性能,用H_2O_2改性PAN原丝,使其提前环化。采用FTIR、XPS等方法表征不同处理温度获得的未改性和改性PAN原丝。结果表明:H_2O_2水溶液在60℃改性PAN原丝时,H_2O_2可引发氰基环... 为节省预氧化进程的能耗和时间并优化聚丙烯腈(PAN)预氧纤维的性能,用H_2O_2改性PAN原丝,使其提前环化。采用FTIR、XPS等方法表征不同处理温度获得的未改性和改性PAN原丝。结果表明:H_2O_2水溶液在60℃改性PAN原丝时,H_2O_2可引发氰基环化,末端环发生亚胺、烯胺互变异构,由此出现亚氰基、类芳香伯胺;改性温度越高,改性PAN原丝的亚氰基含量、共轭程度越大。在模拟稳定化过程中,改性PAN原丝的类芳香伯胺可在较低温度下引发相邻氰基环化。使用氨水(NH3·H2O)作为助剂获得改性PAN原丝,与未改性PAN原丝经历相同的预氧化进程,改性后的PAN原丝能在较短时间内达到适合的预氧化程度,且PAN预氧纤维径向结构的均匀性被改善,由此获得热稳定性更高的PAN预氧纤维。 展开更多
关键词 聚丙烯腈原丝 H2O2 改性 氮结构 环化反应 径向结构
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高温碳化工艺与聚丙烯腈基碳纤维力学性能的关联性 被引量:4
13
作者 张国良 林康 +3 位作者 杨瑞 裴怀周 张家好 戴慧平 《合成纤维》 CAS 2017年第11期13-15,27,共4页
考察了2种由不同规格聚丙烯腈原丝制成的碳纤维在高温碳化过程中力学性能与高温碳化工艺的相关性。试验结果表明:碳纤维的拉伸强度随着高温碳化最高温度的提高而增加,两种不同规格碳纤维在高温碳化最高温度分别超过1 500℃和1 550℃后... 考察了2种由不同规格聚丙烯腈原丝制成的碳纤维在高温碳化过程中力学性能与高温碳化工艺的相关性。试验结果表明:碳纤维的拉伸强度随着高温碳化最高温度的提高而增加,两种不同规格碳纤维在高温碳化最高温度分别超过1 500℃和1 550℃后拉伸强度开始呈下降趋势;碳纤维的弹性模量随着高温碳化温度的提高而增加;在高温碳化时间40 s前,碳纤维的力学性能随停留时间延长而提高,这说明40 s之前时间驱动效应明显;在-2.5%^-5.0%牵伸条件下,弹性模量随牵伸率增加而增加,抗拉强度在牵伸率为-3.5%时出现峰值。 展开更多
关键词 聚丙烯腈原丝 碳纤维 高温碳化 拉伸强度 弹性模量
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化学表面处理对PAN预氧化纤维的影响 被引量:3
14
作者 王延相 王成国 +1 位作者 张旺玺 蔡华苏 《金山油化纤》 2002年第1期5-9,共5页
对化学改性的原丝、预氧丝及最终碳纤维的力学性能进行初步探讨。得出结论 :获得高性能碳纤维的前提是获得优质原丝 ,优质原丝应该具有高纯度、高强度、高取向度等性质 ,这就要求纤维内部和表面缺陷少 ,希望可通过对原丝进行化学改性 。
关键词 化学表面处理 PAN预氧化纤维 影响 聚丙烯腈原丝 化学改性 力学性能
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聚丙烯腈原丝预氧化过程中长周期结构的生成 被引量:3
15
作者 周怡然 肖瑛阁 +1 位作者 何烨 曹维宇 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第A01期305-308,共4页
通过在线实时采集预氧化过程中聚丙烯腈纤维二维小角X射线散射(SAXS)花样,利用环化反应导致的电子云密度改变产生的SAXS谱图变化,研究亚微米结构在环化结构形成过程中的温度依赖性。根据所建立的环化及未环化的两相模型,在对散射信息中... 通过在线实时采集预氧化过程中聚丙烯腈纤维二维小角X射线散射(SAXS)花样,利用环化反应导致的电子云密度改变产生的SAXS谱图变化,研究亚微米结构在环化结构形成过程中的温度依赖性。根据所建立的环化及未环化的两相模型,在对散射信息中的微孔结构和长周期结构的叠加信号进行合理分离的基础上,研究了预氧纤维中长周期结构的生成和演变过程。结果表明,预氧化初期产生的环化相与非环化相呈现周期性结构堆砌,并随着温度的进一步升高逐渐趋于均一体系。同时结合相关函数分析方法,计算了长周期结构中环化相和非环化相厚度等结构参数,提出了预氧化程度的小角X射线散射定量表征的方法。 展开更多
关键词 聚丙烯腈原丝 预氧化 长周期结构 小角X射线散射
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水洗条件对聚丙烯腈碳纤维及其原丝性能的影响 被引量:2
16
作者 刘栋 陈秋飞 +2 位作者 金亮 孙加贵 张克勤 《高科技纤维与应用》 CAS 2014年第6期51-53,共3页
对二甲基亚砜法(DMSO)生产聚丙烯腈(PAN)碳纤维原丝的水洗温度、时间、方式等进行探讨,进而对水洗工艺进行优化和改善。实验结果表明,控制单束12k PAN原丝水洗水用量在400~500 L/h,水洗温度在45℃,水洗时间在30~40 min,通过在水洗槽中... 对二甲基亚砜法(DMSO)生产聚丙烯腈(PAN)碳纤维原丝的水洗温度、时间、方式等进行探讨,进而对水洗工艺进行优化和改善。实验结果表明,控制单束12k PAN原丝水洗水用量在400~500 L/h,水洗温度在45℃,水洗时间在30~40 min,通过在水洗槽中增加拍打辊及V型隔板,可以实现丝束内DMSO残留质量分数≤0.07%。 展开更多
关键词 二甲基亚砜 聚丙烯腈碳纤维原丝 水洗 残留质量分数 性能影响
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湿法纺丝过程中牵伸对聚丙烯腈原丝相转变行为的影响 被引量:1
17
作者 焦娜 李龙 +2 位作者 王梦梵 徐木梁华 曹维宇 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期103-106,共4页
通过动态机械热分析、声速法和广角X射线衍射法等分析方法研究了聚丙烯腈(PAN)原丝在受热状态下的相转变行为,并比较了不同牵伸倍率下原丝模量和相转变的差异。结果表明,牵伸的增加使得原丝分子链有序排列,导致了其储能及损耗模量的增加... 通过动态机械热分析、声速法和广角X射线衍射法等分析方法研究了聚丙烯腈(PAN)原丝在受热状态下的相转变行为,并比较了不同牵伸倍率下原丝模量和相转变的差异。结果表明,牵伸的增加使得原丝分子链有序排列,导致了其储能及损耗模量的增加;同时,纤维内应力的增加,使处于热力学亚稳态的取向纤维在热场环境下模量的下降幅度较大。热环境下PAN原丝主要发生2个相转变,晶区分子链运动造成的βc相转变(110℃)和无定形区分子链运动引起的α相转变(150℃)。牵伸对βc相转变影响不大,但使α相转变所需克服的能垒增加,转变温度向高温方向偏移并逐渐消失。 展开更多
关键词 聚丙烯腈原丝 相转变 模量 牵伸
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油剂结构与性能对PAN氧化碳化的影响 被引量:1
18
作者 肖士洁 王贺团 +2 位作者 沈志刚 周文乐 吴粮华 《合成纤维工业》 CAS 2016年第2期1-4,共4页
采用傅里叶变换红外光谱、元素分析、热重分析和粒径分析等方法研究了2种聚丙烯腈(PAN)纤维纺丝用油剂A和B的结构与热性能,以及油剂对PAN纤维预氧化和碳化过程的影响。结果表明:油剂A和B均为氨基改性硅油,热分解主要发生在模拟低温碳化... 采用傅里叶变换红外光谱、元素分析、热重分析和粒径分析等方法研究了2种聚丙烯腈(PAN)纤维纺丝用油剂A和B的结构与热性能,以及油剂对PAN纤维预氧化和碳化过程的影响。结果表明:油剂A和B均为氨基改性硅油,热分解主要发生在模拟低温碳化阶段,油剂B的耐热性较油剂A更好;油剂A和B在模拟低温碳化阶段,其失重率分别为91.1%,81.7%,失重终止温度分别为456,718℃;油剂A和B的粒径分别为406,244 nm,油剂B的上油效果更好;经油剂A和B上油后制得的碳纤维的拉伸强度分别为3.62,4.13 GPa,拉伸模量分别为274,281 GPa;经热稳定性更好的油剂B上油后得到的PAN原丝在模拟氧化碳化过程中能够有效防止纤维热粘连,制备的碳纤维力学性能更好。 展开更多
关键词 聚丙烯腈纤维 碳纤维 油剂 结构 性能 预氧化 低温碳化
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聚丙烯腈原丝聚集态结构的长周期特征 被引量:1
19
作者 肖瑛阁 徐木梁华 +2 位作者 武帅 袁俊崧 曹维宇 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期88-91,共4页
采用小角X射线散射方法,通过模型计算将散射信号中聚丙烯腈(PAN)原丝长周期结构与微孔结构信息有效分离,建立了用小角X射线散射(SAXS)研究PAN纤维聚集态结构长周期特征结构的方法。通过对原丝湿法成型过程中的长周期特征结构演变的研究... 采用小角X射线散射方法,通过模型计算将散射信号中聚丙烯腈(PAN)原丝长周期结构与微孔结构信息有效分离,建立了用小角X射线散射(SAXS)研究PAN纤维聚集态结构长周期特征结构的方法。通过对原丝湿法成型过程中的长周期特征结构演变的研究发现,PAN制备过程中凝固阶段纤维形成两相准晶体系,晶区和非晶区交替排列形成长周期结构,通过相关函数分析获得了PAN中准晶区、非晶区以及两相过渡层的统计尺寸信息,并结合广角X射线衍射数据讨论了凝固相分离过程和牵伸外场因素对长周期结构的影响。 展开更多
关键词 聚丙烯腈原丝 小角X射线散射 微孔结构 长周期
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AMPS氨化对四元聚丙烯腈原丝结构和性能的影响
20
作者 赵晓莉 齐暑华 +1 位作者 刘建军 韩笑 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期30-35,共6页
利用氨水对2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)的磺酸基进行氨化改性以制备氨化AMPS,采用丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸和氨化AMPS为聚合单体,以偶氮二异丁腈为引发剂,在溶剂二甲基亚砜中经溶液共聚合成了四元聚丙烯腈(PAN)纺丝液,并通过湿法... 利用氨水对2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)的磺酸基进行氨化改性以制备氨化AMPS,采用丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸和氨化AMPS为聚合单体,以偶氮二异丁腈为引发剂,在溶剂二甲基亚砜中经溶液共聚合成了四元聚丙烯腈(PAN)纺丝液,并通过湿法纺丝纺制了碳纤维前驱体四元PAN原丝,分析了AMPS的氨化率对原丝结构和性能的影响。结果表明,AMPS氨化改性后成功将亲水基团NH_4^+引入到四元PAN原丝中;AMPS氨化率为0%~40%时,随着氨化率的增加,纺丝液中共聚物的接触角逐渐减小,原丝的孔隙率先下降后上升,拉伸性能先增大后减小;AMPS氨化率为30%时,原丝的孔隙率最小、拉伸性能最好、截面形貌近似为圆形,其热反应起始温度有所降低、放热峰变宽,最终制得的原丝孔隙率为12.3%,拉伸强度、拉伸弹性模量和断裂伸长率分别为7.5,123.2c N/dtex和15.2%,由此制备的碳纤维拉伸强度、拉伸弹性模量和断裂伸长率达到了4 321MPa,211GPa和2.9%,分别较未氨化时提高了12.4%,6.6%和7.4%。 展开更多
关键词 聚丙烯腈原丝 四元共聚 氨化 孔隙率 亲水性 截面 力学性能
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