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阿托伐他汀关键中间体的合成工艺优化
1
作者 陈伟荣 吕志卿 +2 位作者 周刚 肖玉峰 王宇 《化学反应工程与工艺》 CAS 2023年第2期145-151,共7页
以对氟苯甲醛和4-甲基-3-氧-N-苯-2-(苯亚甲基)戊酰胺为起始原料,噻唑溴化物和三乙胺作为催化剂,通过Stetter反应合成阿托伐他汀关键中间体2-[2-(4-氟苯基)-2-氧代-1-苯基乙基]-4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺。根据可能的反应机理,从质子... 以对氟苯甲醛和4-甲基-3-氧-N-苯-2-(苯亚甲基)戊酰胺为起始原料,噻唑溴化物和三乙胺作为催化剂,通过Stetter反应合成阿托伐他汀关键中间体2-[2-(4-氟苯基)-2-氧代-1-苯基乙基]-4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺。根据可能的反应机理,从质子、非质子溶剂和不同极性大小的溶剂中寻找合适的溶剂提高Stetter反应收率和产品质量。研究了溶剂类型、反应温度、溶剂用量、催化剂种类和反应时间等因素对反应的影响,得到的优化工艺条件为:以四氢呋喃作为反应溶剂,用量为原料质量的2.7倍,以溴化3-乙基-5-(2-羟基乙基)-4-甲基噻唑和三乙胺作为催化剂,在65℃下反应16h。在上述条件下,阿托伐他汀关键中间体2-[2-(4-氟苯基)-2-氧代-1-苯基乙基]-4-甲基-3-氧代-N-苯基戊酰胺的纯度大于99.5%,收率高于88%,产品质量和收率大幅提高,明显减少了脱氟杂质(Des-fluoro)及其他副反应,有利于提高产品的竞争力。 展开更多
关键词 Stetter反应 极性非质子溶剂 亲核试剂 四氢呋喃
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胡椒环合成的研究进展 被引量：1
2
作者 杨涛 赵匡民 蒋文伟 《广东化工》 CAS 2012年第9期14-15,共2页
胡椒环作为一种重要的有机合成中间体,广泛地用于香料,杀虫剂,医药等精细化学品的制备。文章综述了胡椒环的合成方法的新进展,包括非质子极性溶剂使用,相转移催化剂催化反应,无溶剂条件下以及分子筛催化下的反应。
关键词 胡椒环 非极性质子溶剂 相转移催化剂 分子筛
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N，N＇－二烃基硫脲的新法合成 被引量：1
3
作者 蒋玉仁 薛玉兰 王淀佐 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 1994年第1期62-64,79,共4页
本文首次报道了超声波辐射和极性非质子溶剂在硫脲与溴代烷反应合成二烃基硫脲中的应用。试验结果表明通常情况下硫脲与溴代烷反应产物主要是以硫原子进攻生成的烃基异硫脲盐，产率９０％以上。当反应体系中加入极性非质子溶剂，并施加... 本文首次报道了超声波辐射和极性非质子溶剂在硫脲与溴代烷反应合成二烃基硫脲中的应用。试验结果表明通常情况下硫脲与溴代烷反应产物主要是以硫原子进攻生成的烃基异硫脲盐，产率９０％以上。当反应体系中加入极性非质子溶剂，并施加超声波辐射后，反应产物以氮原子进攻生成的二烷基硫脲为主，选择性高达８９％，产率８０％以上，且反应不需加热，在室温甚至低于室温就能迅速进行，反应时间成倍缩短。文中还报道了温度对反应产率及选择性的影响。 展开更多
关键词 超声波辐射 硫脲 二烃基硫脲 合成
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添加HMPA对聚酰胺复合正渗透膜结构和性能的影响 被引量：1
4
作者 韩雪笠 孙娜 +1 位作者 王铎 汪锰 《膜科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期16-23,32,共9页
对于聚酰胺TFC-FO膜,可分别通过优化活性分离层和支撑层来获得理想的膜性能,而其中分离层对膜性能的影响尤其重要.因此,本文首先将六甲基磷酰胺(HMPA)作为极性非质子溶剂添加到水相溶液中进行界面聚合以制备TFC-FO膜,并进一步对添加不... 对于聚酰胺TFC-FO膜,可分别通过优化活性分离层和支撑层来获得理想的膜性能,而其中分离层对膜性能的影响尤其重要.因此,本文首先将六甲基磷酰胺(HMPA)作为极性非质子溶剂添加到水相溶液中进行界面聚合以制备TFC-FO膜,并进一步对添加不同浓度HMPA的聚酰胺TFC-FO膜进行结构分析和性能表征,以研究HMPA添加量对膜结构和性能的影响.结果表明,随着HMPA浓度的增加,聚酰胺的交联度呈现先升高后降低的趋势,添加质量分数2.0%时的交联度最大.同时,不同HMPA添加量对膜的微观形貌也有影响,分离层的厚度和粗糙度随着HMPA添加量的增加而增大.此外,研究还发现,膜表面的亲水性受到化学结构和表面形貌共同作用的影响.以1mol/L的NaCl溶液和去离子水分别作为汲取液和原料液,添加质量分数2.0%HMPA与未添加相比,膜通量提升约60%,且在较高水通量下膜具有较低的盐水比. 展开更多
关键词 正渗透膜 聚酰胺复合膜 极性非质子溶剂 HMPA
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极性非质子溶剂体系中AlCl3催化纤维素制备5-HMF
5
作者 张全 武雯暄 +3 位作者 陶潇然 严生虎 张跃 卿青 《精细石油化工进展》 CAS 2022年第4期39-44,共6页
5-羟甲基糠醛(5-HMF)是一种重要的生物基化学品。为了能以低成本方式提高其生产效率,建立一种在低沸点极性非质子溶剂中金属氯化物催化纤维素降解制备5-HMF的高效催化体系,并利用无机盐NaCl为相转移促进剂,加速产物5-HMF从水相向有机相... 5-羟甲基糠醛(5-HMF)是一种重要的生物基化学品。为了能以低成本方式提高其生产效率,建立一种在低沸点极性非质子溶剂中金属氯化物催化纤维素降解制备5-HMF的高效催化体系,并利用无机盐NaCl为相转移促进剂,加速产物5-HMF从水相向有机相转移,减少其过度降解。结果表明:以10 mmol/L的AlCl为催化剂,水与THF体积比为1∶3,NaCl与纤维素质量比为0.6,在190℃下反应20 min,纤维素转化率为90.5%,降解得到5-HMF的产率可达60.36%。 展开更多
关键词 极性非质子溶剂 纤维素 ALCL3 5-羟甲基糠醛 无机盐 相转移
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