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顶空/气相色谱-质谱法检测塑胶跑道面层中35种挥发性有机物 被引量：11
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作者 崔进 赫云灿 +1 位作者 崔立迁 梅连瑞 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期839-843,共5页
建立了顶空/气相色谱-质谱法(HS/GC-MS)分析塑胶跑道面层中35种挥发性有机物(VOCS)的检测方法。优化了平衡温度、平衡时间等顶空条件以及色谱和质谱参数,并考察了顶空基体校正对结果的影响。样品经剪碎、冷冻研磨,在130℃下60 min静态顶... 建立了顶空/气相色谱-质谱法(HS/GC-MS)分析塑胶跑道面层中35种挥发性有机物(VOCS)的检测方法。优化了平衡温度、平衡时间等顶空条件以及色谱和质谱参数,并考察了顶空基体校正对结果的影响。样品经剪碎、冷冻研磨,在130℃下60 min静态顶空,经DB-624色谱柱进行分离,选择离子监测模式(SIM)进行定性、定量分析。35种VOCS在0. 01~1. 0μg/g范围内,线性相关系数均达到0. 9975以上,检出限为0. 5~5 ng/g。在3个浓度加标水平下的平均回收率为84. 3%~112. 8%,相对标准偏差为2. 4%~8. 4%。方法适合于塑胶跑道中VOCS残留的定性筛查和定量检测。 展开更多
关键词 顶空/气相色谱-质谱法 挥发性有机物 塑胶跑道面层
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超声提取辅助顶空式固相微萃取/气相色谱-质谱法测定塑胶跑道面层中7种挥发性硫化物 被引量：6
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作者 叶元坚 郑煜 +4 位作者 蔡锦安 刘海燕 卢家俊 李晓增 陈伟力 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期271-275,共5页
建立了一种检测塑胶跑道面层中二甲基硫(DMS)、二硫化碳(CS2)、甲基乙基硫(MES)、二乙基硫(DES)、二甲基二硫(DMDS)、二乙基二硫(DEDS)、二甲基三硫(DMTS)7种挥发性硫化物(VSCs)的超声提取辅助顶空式固相微萃取/气相色谱-质谱(HS-SPME/G... 建立了一种检测塑胶跑道面层中二甲基硫(DMS)、二硫化碳(CS2)、甲基乙基硫(MES)、二乙基硫(DES)、二甲基二硫(DMDS)、二乙基二硫(DEDS)、二甲基三硫(DMTS)7种挥发性硫化物(VSCs)的超声提取辅助顶空式固相微萃取/气相色谱-质谱(HS-SPME/GC-MS)分析方法。实验优化了顶空固相微萃取的萃取条件、超声提取条件及气相色谱-质谱参数。在优化条件下,DES、DMDS的线性范围为5~500 ng/g,其余5种VSCs的线性范围为10~500 ng/g,相关系数(r)为0.984 7~0.998 9,方法的检出限(S/N=3)为0.4~1.4 ng/g,定量下限(S/N=10)为1.3~4.7 ng/g。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为89.6%~104%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~12%。该方法可实现分离、富集和进样一体化,适用于塑胶跑道面层中VSCs含量的日常检测。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取(HS-SPME) 气相色谱-质谱(GC-MS) 塑胶跑道面层 挥发性硫化物(VSCs)
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响应面优化-气相色谱串联质谱法测定塑胶跑道面层中4种新型增塑剂 被引量：1
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作者 杨倩 冉露 +3 位作者 唐怡佳 余秋玲 张念 陆嘉莉 《塑料科技》 CAS 北大核心 2024年第6期115-121,共7页
基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了测定塑胶跑道面层中4种新型增塑剂的检测方法。剪碎后的跑道面层样品经20 mL乙酸乙酯于62℃、180 W超声提取41 min,过0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,目标物经TG-5SilMS色谱柱分离,在电子轰击源(... 基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了测定塑胶跑道面层中4种新型增塑剂的检测方法。剪碎后的跑道面层样品经20 mL乙酸乙酯于62℃、180 W超声提取41 min,过0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,目标物经TG-5SilMS色谱柱分离,在电子轰击源(EI)下进行选择反应监测(SRM),外标法定量。基于Box-bennken设计了响应曲面,得到超声提取法中超声温度、超声时间、超声功率的最佳值。结果表明:在0.05~2.00 mg/L线性范围内,4种新型增塑剂的相关系数(r^(2))均大于0.999,检出限(LOD)为0.4~0.8 mg/kg,平均加标回收率为95.5%~114.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.8%(n=6)。运用该方法对30批次塑胶跑道面层样品进行检测。结果23批次样品均检出新型增塑剂,其中对苯二甲酸二辛酯(DOTP)的检出率高达66.7%,最高检出浓度为6.3×10^(3)mg/kg。该方法简便、准确,适用于检测塑胶跑道面层中4种新型增塑剂。 展开更多
关键词 对苯二甲酸二辛酯 气相色谱-串联质谱法 塑胶跑道面层 响应曲面法
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塑胶跑道面层中有害物质释放量的检测方法研究
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作者 李宁 魏珍珍 +3 位作者 张驰 步江涛 张程程 张小明 《科技创新导报》 2020年第21期57-59,共3页
建立了热脱附-气相色谱-质谱法测定塑胶跑道面层中10种挥发性有机物(VOCs)有害物质释放量的检测方法。试样制备后置于温度(23±2)℃,相对湿度(50±10)%的无污染环境中预平衡后置于环境测试舱内进行环境平衡。按照材料面积/舱体... 建立了热脱附-气相色谱-质谱法测定塑胶跑道面层中10种挥发性有机物(VOCs)有害物质释放量的检测方法。试样制备后置于温度(23±2)℃,相对湿度(50±10)%的无污染环境中预平衡后置于环境测试舱内进行环境平衡。按照材料面积/舱体积比0.4裁取塑胶跑道,放置在60L的环境舱中,环境舱的条件如下:温度60℃±1℃,相对湿度5.0%±5%,空气交换率(1±0.01)次/h,被测样品表面附近空气流速:0.1~0.3m/s。样品VOCs释放量测定的采样体积为10L,采用Tenax-TA吸附管采集,通过热解吸装置加热吸附管,得到VOCs的解吸气体,将其通过GC-MS分析,通过保留时间定性,外标法定量。该方法操作简单、重现性好,准确度高,能满足对实际样品的分析要求。 展开更多
关键词 热脱附-气相色谱-质谱法 塑胶跑道面层 挥发性有机物 有害物质释放量
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顶空/气相色谱-质谱联用法测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物
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作者 陆嘉莉 杨倩 +3 位作者 邱月 何小玲 谢威 余秋玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期315-321,共7页
建立了测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物(VOCs)的顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)法。样品剪碎后加入三乙酸甘油酯,顶空进样,目标物经DB-624UI毛细管色谱柱分离后,在电子轰击源(EI)下进行选择离子扫描(SIM)定性分析,外标法定... 建立了测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物(VOCs)的顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)法。样品剪碎后加入三乙酸甘油酯,顶空进样,目标物经DB-624UI毛细管色谱柱分离后,在电子轰击源(EI)下进行选择离子扫描(SIM)定性分析,外标法定量。分别对色谱柱、升温程序、顶空参数和分散溶剂进行了优化。结果表明,在最优条件下,46种VOCs在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.995,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.05~0.60μg/g和0.10~1.20μg/g,在3个不同加标水平下的平均加标回收率为82.9%~114%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~5.6%。该方法前处理简单、检出限低、准确度高,满足塑胶跑道面层中VOCs快速定性定量分析的要求。 展开更多
关键词 挥发性有机化合物 顶空 气相色谱-质谱法 塑胶跑道面层
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