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简单灵敏的HPLC法测定人血浆中头孢丙烯浓度 被引量：2
1
作者 王艳娇 杨瑞 +2 位作者 沈杰 谢海棠 肖坚 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2013年第6期649-653,共5页
目的:建立血浆中头孢丙烯的HPLC检测方法。方法:采用高效液相色谱检测法,分析柱为Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为20mmol/L乙酸铵/10%乙酸(pH=3.7)∶乙腈=92∶8(V/V),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长282nm,进样量20... 目的:建立血浆中头孢丙烯的HPLC检测方法。方法:采用高效液相色谱检测法,分析柱为Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为20mmol/L乙酸铵/10%乙酸(pH=3.7)∶乙腈=92∶8(V/V),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长282nm,进样量20μL。血浆样品用三氟醋酸直接沉淀后,取上清进样分析。结果:头孢丙烯在0.10～10.01μg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),最低定量浓度为0.10μg/mL,日内日间RSD均<15%(n=15)。结论:研究建立的HPLC法快速、简便、高效,精密度和准确度高,适合血样中头孢丙烯浓度的检测。 展开更多
关键词 头孢丙烯 HPLC 血药浓度
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固相萃取-液相色谱串联质谱法测定人血浆中氯丙嗪浓度 被引量：1
2
作者 陈晓红 潘胜东 金米聪 《中国临床药学杂志》 CAS 2018年第5期316-320,共5页
目的建立测定人血浆中氯丙嗪浓度的固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法。方法样品经乙腈提取,用HLB固相萃取小柱净化。以乙腈和水(内含0. 1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在ACQUITY UFLCHSS T3 (100mm×2. 1 mm,1. 8μm)... 目的建立测定人血浆中氯丙嗪浓度的固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法。方法样品经乙腈提取,用HLB固相萃取小柱净化。以乙腈和水(内含0. 1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在ACQUITY UFLCHSS T3 (100mm×2. 1 mm,1. 8μm)色谱柱上进行分离,以电喷雾正离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果氯丙嗪在质量浓度0. 02～5. 0μg·L^(-1)内具有良好的线性关系(r=0. 999 7),方法的定量限为0. 02μg·L^(-1),检出限为0. 007μg·L^(-1),方法回收率为96. 0%～102. 0%,RSD <6. 5%。结论本方法灵敏度高、重复性好,可用于氯丙嗪血药浓度的常规检测。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱法 固相萃取 血药浓度 氯丙嗪
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人血浆中左乙拉西坦和卡马西平同时测定方法的建立
3
作者 史敏 任炳楠 +2 位作者 吴惠珍 刘平 吴茵 《中国药房》 CAS 北大核心 2022年第8期987-991,共5页
目的 建立同时测定人血浆中左乙拉西坦和卡马西平浓度的方法。方法 血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以卡马西平-D10为内标,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中左乙拉西坦和卡马西平的浓度。以XBridge BEH C18为色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸溶液... 目的 建立同时测定人血浆中左乙拉西坦和卡马西平浓度的方法。方法 血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以卡马西平-D10为内标,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中左乙拉西坦和卡马西平的浓度。以XBridge BEH C18为色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 m L/min,柱温为40℃,进样量为2μL;离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 171.3→126.3(左乙拉西坦)、m/z 237.1→194.1(卡马西平)、m/z 247.1→204.1(内标)。结果 左乙拉西坦和卡马西平检测质量浓度的线性范围分别为0.5~50、0.2~20μg/mL(r分别为0.997 3、0.998 5),定量下限分别为0.5、0.2μg/mL;日内、日间RSD均不高于10.00%,日内、日间RE均在±4.00%之内,平均提取回收率为95.60%~105.00%,平均内标校正基质因子为98.40%~110.00%,稳定性试验的RSD均不高于5.60%。采用该法测得22例患者血浆中左乙拉西坦、卡马西平的浓度分别为3.36~40.90、3.64~9.93μg/mL。结论 所建同时测定人血浆中左乙拉西坦、卡马西平浓度的高效液相色谱-串联质谱法快速、灵敏、准确、稳定,可用于癫痫患者血药浓度监测和药动学研究。 展开更多
关键词 左乙拉西坦 卡马西平 血药浓度 高效液相色谱-串联质谱法
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LC-MS/MS检测血浆中黄连吴茱萸药对生物碱的研究 被引量：1
4
作者 孙冬梅 罗文汇 +2 位作者 李素梅 毕晓黎 李养学 《江西中医学院学报》 2012年第1期31-33,共3页
目的:快速准确测定黄连-吴茱萸药对中生物碱的血药浓度。方法:采用高效液相色谱-质谱联用法对黄连-吴茱萸药对中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱和吴茱萸碱的血药浓度进行测定,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,Hypersil GOLD C18柱(50 mm... 目的:快速准确测定黄连-吴茱萸药对中生物碱的血药浓度。方法:采用高效液相色谱-质谱联用法对黄连-吴茱萸药对中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱和吴茱萸碱的血药浓度进行测定,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,Hypersil GOLD C18柱(50 mm×2.1 mm,3μm)为固定相,流速为0.2 ml/min,柱温为35℃。质谱采用高温电喷雾离子源,以选择反应监测模式进行定量分析,血浆样品用乙腈直接沉淀处理。结果:盐酸小檗碱在1.243～30.578 ng/ml,盐酸巴马汀在1.240～30.541 ng/ml,盐酸药根碱在1.248～30.647 ng/ml,吴茱萸碱在28.432～553.314 ng/ml范围内均呈良好线性关系。日内、日间RSD均小于15%(n=5)。结论:本方法操作简单、灵敏度高、分析时间短,适用于黄连-吴茱萸药对生物碱血药浓度监测及药代动力学研究。 展开更多
关键词 液质联用 盐酸小檗碱 盐酸巴马汀 盐酸药根碱 吴茱萸碱 血药浓度
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反相高效液相色谱法测定大鼠体内表柔比星的血药浓度
5
作者 梁素娇 《世界中西医结合杂志》 2015年第6期785-787,共3页
目的建立反相高效液相色谱法测定大鼠体内表柔比星血药浓度的方法。方法色谱柱为Agilent tc-C18;流动相为：0.01 mo L/L磷酸二氢铵缓冲溶液（冰醋酸调pH=4.4）：乙腈=79∶21;检测波长：254 nm;流速：1.0 ml/min;进样量：20μl;柱温：室... 目的建立反相高效液相色谱法测定大鼠体内表柔比星血药浓度的方法。方法色谱柱为Agilent tc-C18;流动相为：0.01 mo L/L磷酸二氢铵缓冲溶液（冰醋酸调pH=4.4）：乙腈=79∶21;检测波长：254 nm;流速：1.0 ml/min;进样量：20μl;柱温：室温。选择柔红霉素作为内标,以蛋白质沉淀法提取血浆样品。结果检测表柔比星血药浓度在0.011 72~10.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 5）,最低定量限为0.011 72μg/ml（S/N≥10）;日内RSD〈5.75%,日间RSD〈4.8%;样品平均回收率为96.3%,RSD为4.8%（n=5）;表柔比星血浆样品在72 h内不同条件下基本稳定。结论反相高效液相色谱法测定大鼠体内表柔比星的血药浓度准确可靠,灵敏度高、专属性好,可用于表柔比星血药浓度测定。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 表柔比星 血药浓度
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高效液相色谱法测定肾移植患者血浆中霉酚酸浓度 被引量：1
6
作者 姜善玲 张华芸 孙海燕 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期1085-1087,共3页
目的:建立霉酚酸(MPA)血浆浓度测定的高效液相色谱法。方法:采用SHIMADZUShim-packvp-ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.05%磷酸(34∶66);柱温:30℃;流速:1.0mL.min-1;检测波长:216nm。结果:MPA在0.25～16mg.L-1范围内... 目的:建立霉酚酸(MPA)血浆浓度测定的高效液相色谱法。方法:采用SHIMADZUShim-packvp-ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.05%磷酸(34∶66);柱温:30℃;流速:1.0mL.min-1;检测波长:216nm。结果:MPA在0.25～16mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=7),最低检测质量浓度为0.25mg.L-1,方法回收率为96.00%,101.00%,104.13%,日内、日间RSD分别为3.4%,1.70%,3.40%和6.4%,2.34%,6.40%。结论:此法灵敏、快速、准确,特异性强,可用于MPA血药浓度监测。 展开更多
关键词 霉酚酸 高效液相色谱法 肾移植 血药浓度
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