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合成芳樟醇的研究进展 被引量:15
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作者 林耀红 谈燮峰 萧树德 《广州化学》 CAS 1997年第3期45-54,共10页
本文综述了合成芳樟醇的路线及关键反应的研究进展.包括乙炔-丙酮法、异戊二烯法、β-蒎烯法与α-蒎烯法.重点综述α-蒎烯法,即:蒎烯氢化、蒎烷氧化、蒎烷氢过氧化物还原与蒎烷醇的热解。
关键词 芳樟醇 蒎烯 蒎烷 蒎烷醇 沉香醇
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松脂催化加氢制备氢化松香及高顺反比蒎烷 被引量:15
2
作者 陈小鹏 王琳琳 +2 位作者 阳承利 祝远姣 韦小杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期654-657,共4页
在FYX - 2G型高压搅拌釜中 ,以松脂为原料进行加氢反应的研究 ,测定在不同搅拌器形式、不同搅拌转速下高压釜的持气量和反应效果 ,认识到松脂催化加氢是外扩散控制的反应 ,当搅拌转速达 6 0 0r/min时 ,基本上能消除外扩散的影响。考察了... 在FYX - 2G型高压搅拌釜中 ,以松脂为原料进行加氢反应的研究 ,测定在不同搅拌器形式、不同搅拌转速下高压釜的持气量和反应效果 ,认识到松脂催化加氢是外扩散控制的反应 ,当搅拌转速达 6 0 0r/min时 ,基本上能消除外扩散的影响。考察了Raney镍和Pd/C催化剂在反应温度 80~ 2 0 0℃、压力 4 0~ 10 0MPa的条件下对松脂加氢转化率和选择性的影响 ,结果表明Raney镍更适宜于松脂催化加氢 ,其转化率随温度、压力增加而提高 ,但蒎烯加氢的选择性变化则反之。采用温度 80~ 170℃、压力 4 0~ 8 0MPa的操作序列 ,克服了蒎烯加氢转化率与选择性互逆的缺点 ,缩短了反应时间 ,制得的氢化松香产品优于GB/T14 0 2 0— 92特级指标 ,蒎烷顺反比达 17 8∶1。 展开更多
关键词 松脂 催化加氢 制备 氢化松香 高顺反比 蒎烷
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气相色谱法定性定量分析氢化松节油 被引量:15
3
作者 王琳琳 陈小鹏 +1 位作者 张淑琼 邓双 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期50-54,共5页
采用四种毛细管柱分析了松脂液催化加氢产物的化学组成 ,比较了它们之间的分离效果 ,其中BP× 5化学结合相熔凝硅石毛细管柱 (30m× 0 .32mm)对顺式、反式蒎烷的分离效果最好。由气 质联用、标样及相对保留时间相结合进行定性 ... 采用四种毛细管柱分析了松脂液催化加氢产物的化学组成 ,比较了它们之间的分离效果 ,其中BP× 5化学结合相熔凝硅石毛细管柱 (30m× 0 .32mm)对顺式、反式蒎烷的分离效果最好。由气 质联用、标样及相对保留时间相结合进行定性 ,归一法及内标法进行定量 ,当以正十二烷作内标物时 ,顺、反蒎烷的校正因子分别为0 .890 9、0 .896 5,两种定量方法的分析结果误差小于 3%。 展开更多
关键词 气相色谱 蒎烯 蒎烷 定量分析 氢化松节油
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合成二氢月桂烯醇的研究进展 被引量:11
4
作者 陶武彬 萧树德 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1996年第4期69-76,共8页
综述了从蒎烯合成二氢月桂烯醇的路线及关键反应的研究进展,包括蒎烯氢化、蒎烷异构化、一步法和二步法从二氢月桂烯制二氢月桂烯醇。
关键词 蒎烯 蒎烷 二氢月桂烯醇 香料
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α-蒎烯催化加氢反应的研究 被引量:12
5
作者 陈小鹏 王琳琳 +2 位作者 阳承利 祝远姣 韦小杰 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期55-58,共4页
以FYX - 2G型高压搅拌釜为加氢反应器 ,测定了在不同搅拌器型式和搅拌转速下高压釜的持气量和反应效果 ,认识到α 蒎烯催化加氢是外扩散控制的反应 ,当搅拌转速为 6 0 0r/min时 ,基本上能消除外扩散的影响。考察了Raney镍和Pd/C催化剂... 以FYX - 2G型高压搅拌釜为加氢反应器 ,测定了在不同搅拌器型式和搅拌转速下高压釜的持气量和反应效果 ,认识到α 蒎烯催化加氢是外扩散控制的反应 ,当搅拌转速为 6 0 0r/min时 ,基本上能消除外扩散的影响。考察了Raney镍和Pd/C催化剂、反应温度在 35 3~ 499K ,压力在 4 0~ 10MPa的条件下对α 蒎烯加氢转化率和选择性的影响 ,结果表明Raney镍更适宜于α 蒎烯催化加氢 ,其转化率随温度、压力增加而提高 ,但选择性下降。采用温度 35 3~ 433K、压力 4 0~ 7 0MPa的操作序列 ,克服了α 蒎烯加氢转化率与选择性互为逆向的缺点 ,缩短了反应时间 ,制得了顺反比高达 18 2∶1的蒎烷 ,并且发现加氢反应从温度 433K开始有副产物对烷生成 ,当温度超过 45 6K时 ,加氢过程还出现飞温现象。 展开更多
关键词 Α-蒎烯 催化加氢反应 蒎烯 催化剂 松节油 香料
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蒎烷的合成 被引量:11
6
作者 徐之雒 张景文 +1 位作者 蒋育林 黄化民 《吉林大学自然科学学报》 CAS CSCD 1991年第1期73-76,共4页
用硼化镍催化剂常压催化氢化α-蒎烯,生成的蒎烷产率高达95%;顺式蒎烷的选择性为97%,α-蒎烯的转化率为100%。
关键词 蒎烷 合成 Α-蒎烯 合成香料
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川赤芍的化学成分分离鉴定 被引量:12
7
作者 亓超 郑重飞 +2 位作者 李莹 崔雪 姚庆强 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期152-157,共6页
目的:研究川赤芍的化学成分。方法:取川赤芍(30 kg),用95%乙醇回流提取4次,提取液过滤后合并,减压浓缩得浸膏,将浸膏加水混悬后依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到相应的5个部位,石油醚部分、二氯甲烷部分、乙酸乙... 目的:研究川赤芍的化学成分。方法:取川赤芍(30 kg),用95%乙醇回流提取4次,提取液过滤后合并,减压浓缩得浸膏,将浸膏加水混悬后依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到相应的5个部位,石油醚部分、二氯甲烷部分、乙酸乙酯部分、正丁醇部分和水部分。各部位分别采用硅胶,Sephadex LH-20,ODS柱色谱及中压制备液相,高压制备液相等方法对其进行分离纯化,得到的化合物用红外、质谱、核磁共振谱等波谱技术进行鉴定。结果:从川赤芍中分离纯化得到16个化合物,分别鉴定为(1S,5R,6R)-1,8-dihydroxypin-2-en-4-one (1),(2-hydroxyl)-phenyl-methyl-β-D-xylopyranoside(2),flufuran (3),6’-O-vanillylpaeoniflorin (4),2,5-二羟基肉桂酸甲酯(5),(1S,2S,5R,6R)-1,8-dihydroxypin-4-one (6),palbinone (7),4-O-甲基芍药苷(8),4-O-乙基芍药苷(9),苯甲酰氧化芍药苷(10),苯甲酸(11),没食子酸(12),没食子酸甲酯(13),没食子酸乙酯(14),β-谷甾醇(15),1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖(16)。结论:其中,化合物1,2为新的天然化合物,化合物3为首次从芍药属中分离得到,化合物4~7为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 芍药属 川赤芍 化学成分 单萜类 蒎烷 (1S 5R 6R)-1 8-dihydroxypin-2-en-4-one (2-hydroxyl)-phenyl-methyl-β-D-xylopyranoside
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从蒎烷合成二氢月桂烯醇的催化新技术 被引量:9
8
作者 毛丽秋 尹笃林 +1 位作者 李谦和 郭建平 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第4期20-24,共5页
从顺式蒎烷裂解得二氢月桂烯 ,粗产物直接水合制二氢月桂烯醇。蒎烷的催化裂解明显优于热裂解。当顺式蒎烷转化接近完全时 ,二氢月桂烯的选择性在50 %以上 ,而热裂解则低得多。用固体酸催化二氢月桂烯直接水合反应的选择性可达 80 %以... 从顺式蒎烷裂解得二氢月桂烯 ,粗产物直接水合制二氢月桂烯醇。蒎烷的催化裂解明显优于热裂解。当顺式蒎烷转化接近完全时 ,二氢月桂烯的选择性在50 %以上 ,而热裂解则低得多。用固体酸催化二氢月桂烯直接水合反应的选择性可达 80 %以上 ,具有辅料少、生产周期短、消耗低。 展开更多
关键词 蒎烷 二氢月桂烯 裂解 二氢月桂烯醇 香料 合成 日用化学品 催化 固体酸
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水促进的氯化钌催化α-蒎烯加氢反应 被引量:9
9
作者 杨晓 刘仕伟 +2 位作者 解从霞 于世涛 刘福胜 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第4期643-646,共4页
考察了水促进的RuCl3催化α-蒎烯加氢反应.结果表明,同传统催化剂或无水RuCl3相比,水对α-蒎烯加氢反应具有明显的促进作用,可显著提高蒎烷选择性及产物中蒎烷顺反比,且容易实现产物的分离及催化剂的循环使用.在RuCl3·3H2O用量1.8... 考察了水促进的RuCl3催化α-蒎烯加氢反应.结果表明,同传统催化剂或无水RuCl3相比,水对α-蒎烯加氢反应具有明显的促进作用,可显著提高蒎烷选择性及产物中蒎烷顺反比,且容易实现产物的分离及催化剂的循环使用.在RuCl3·3H2O用量1.8mg,α-蒎烯2.5g,m(H2O):m(α-蒎烯)=4:1下,160oC,5MPaH2条件下反应5h,α-蒎烯转化率达99.7%,蒎烷顺反比为28,其中顺式蒎烷选择性为96.3%.此外,分离所得溶有RuCl3水相不经任何处理重复使用5次,其催化活性不变,具有较好的重复使用性能. 展开更多
关键词 Α-蒎烯 蒎烷 加氢反应 氯化钌 水促进
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蒎烷饱和蒸汽压的测定与关联 被引量:9
10
作者 祝远姣 陈小鹏 +3 位作者 王琳琳 韦小杰 阳承利 童张法 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期564-568,共5页
采用改进的Ellis平衡釜和毛细管气相色谱分析方法,测定了常压及在绝对压力59.34~93.93kPa、温度421.23~441.06K条件下高浓度蒎烷体系的汽液平衡数据.根据稀溶液的溶剂符合Raoult定律的规则,由Raoult定律计算出上述实验温度下蒎烷和顺式... 采用改进的Ellis平衡釜和毛细管气相色谱分析方法,测定了常压及在绝对压力59.34~93.93kPa、温度421.23~441.06K条件下高浓度蒎烷体系的汽液平衡数据.根据稀溶液的溶剂符合Raoult定律的规则,由Raoult定律计算出上述实验温度下蒎烷和顺式蒎烷的饱和蒸汽压,然后使用EVIEWS数理统计软件回归出Antoine方程的A、B、C参数分别为:蒎烷9.299577,325.7533,-319.4974;顺式蒎烷9.271801,321.8889,-319.400,从而建立了蒎烷和顺式蒎烷的饱和蒸汽压与温度的关联式.其计算蒸汽压的相对误差范围为0.046%~0.18%,并用对应态基团贡献法估算了蒎烷的蒸汽压,相对误差为1.4%. 展开更多
关键词 蒎烷 饱和蒸汽压 汽液平衡 Antoine方程
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蒎烯常压气相催化加氢制蒎烷的研究 被引量:7
11
作者 余小兵 谈燮峰 +1 位作者 冯爱群 萧树德 《广州化学》 CAS 1999年第3期20-24,共5页
利用固定床连续反应装置 ,研究了催化剂对蒎烯在常压气相加氢制蒎烷的催化性能 ,通过大量的筛选 ,得到一种高效催化剂。考察了反应条件对催化性能的影响。
关键词 蒎烯 蒎烷 镍催化剂 催化剂 加氢
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蒎烷-α-蒎烯-长叶烯体系常压汽液平衡 被引量:6
12
作者 陈小鹏 祝远姣 +2 位作者 王琳琳 韦小杰 童张法 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2003年第3期194-198,共5页
采用改进的Ellis平衡釜测定了蒎烷α蒎烯、α蒎烯长叶烯、蒎烷长叶烯三个二元及蒎烷α蒎烯长叶烯三元常压汽液平衡数据,实验数据经Herrington规则检验,表明符合热力学一致性,并分别用Wilson和NRTL模型对三个二元体系汽液平衡数据进行了... 采用改进的Ellis平衡釜测定了蒎烷α蒎烯、α蒎烯长叶烯、蒎烷长叶烯三个二元及蒎烷α蒎烯长叶烯三元常压汽液平衡数据,实验数据经Herrington规则检验,表明符合热力学一致性,并分别用Wilson和NRTL模型对三个二元体系汽液平衡数据进行了关联,得到了相应的模型参数,同时用二元Wilson参数对所测的三元数据进行了推算,计算结果与实验值的平均偏差为0.0027. 展开更多
关键词 蒎烷 α—蒗烯 长叶烯 汽液平衡
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氢化松节油体系汽液相平衡数据的测定与关联 被引量:7
13
作者 王琳琳 陈小鹏 +1 位作者 韦小杰 蒙木林 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期71-74,共4页
氢化松节油的主要成分是蒎烷和α 蒎烯 ,采用改进了的Eills平衡釜测定常压下蒎烷 α 蒎烯体系的汽液相平衡数据 ,实验数据符合热力学一致性。同时 ,分别用理想模型、VanLaar模型、Wilson模型对实验数据进行了关联 。
关键词 氢化松节油体系 汽液相平衡 数据测定 蒎烷 WILSON方程 热力学一致性
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FCC废催化剂负载镍催化松节油加氢性能研究 被引量:6
14
作者 陈献锟 陈小鹏 +3 位作者 梁杰珍 王琳琳 韦小杰 童张法 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1115-1120,共6页
以提升管催化裂化(FCC)废催化剂为载体,采用等体积浸渍法制备负载型镍催化剂,并对其进行催化加氢性能的研究。利用FYX-2G型永磁旋转搅拌反应釜在温度383 K、压力2 MPa和搅拌转速260 r/min条件下,考察了催化剂对松节油加氢反应活性及选... 以提升管催化裂化(FCC)废催化剂为载体,采用等体积浸渍法制备负载型镍催化剂,并对其进行催化加氢性能的研究。利用FYX-2G型永磁旋转搅拌反应釜在温度383 K、压力2 MPa和搅拌转速260 r/min条件下,考察了催化剂对松节油加氢反应活性及选择性的影响,应用GC-MS和GC技术对反应产物进行分析鉴定。结果表明,加氢反应1.5 h的反应产物主要组分有顺、反-蒎烷、对伞花烃和未反应完全的蒎烯,产物中蒎烷顺反比为19.2∶1;以焙烧前后的FCC废催化剂为载体负载镍催化松节油加氢反应的蒎烯转化率分别为95.9%和98.2%,蒎烷顺反比分别为21.4∶1和21.1∶1;而以新鲜FCC催化剂为载体负载镍催化松节油加氢的蒎烯转化率为60.3%,蒎烷顺反比为24.7∶1;催化剂适宜制备条件:FCC废催化剂经723 K焙烧后负载镍,负载量为20%,焙烧及氢气还原温度为723 K,时间为3 h。 展开更多
关键词 FCC废催化剂 负载型催化剂 松节油 加氢 蒎烷
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白芍中两个单萜苷的结构鉴定 被引量:6
15
作者 梁志 秦海林 +2 位作者 尉芹 李志宏 王鹏 《西北林学院学报》 CSCD 北大核心 2006年第6期177-179,199,共4页
采用硅胶柱色谱法从白芍中得到蒎烷型单萜苷类成分芍药苷、白芍苷和芍药新苷外,进一步分离得到2个同类化合物Ⅰ和Ⅱ以及苯甲酸,Ⅰ、Ⅱ分别为白芍新苷和4-O-乙基芍药苷(4-O-ethy lpaeon iflorin),通过波谱分析鉴定了它们的结构,并明确归... 采用硅胶柱色谱法从白芍中得到蒎烷型单萜苷类成分芍药苷、白芍苷和芍药新苷外,进一步分离得到2个同类化合物Ⅰ和Ⅱ以及苯甲酸,Ⅰ、Ⅱ分别为白芍新苷和4-O-乙基芍药苷(4-O-ethy lpaeon iflorin),通过波谱分析鉴定了它们的结构,并明确归属了Ⅰ和Ⅱ的1H和13C NMR信号。 展开更多
关键词 白芍 毛茛科 单萜苷 蒎烷
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蒎烷空气氧化反应的研究 被引量:2
16
作者 赵振东 刘先章 +1 位作者 李冬梅 孙震 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2003年第1期17-20,共4页
 研究了蒎烷的氧化反应,实现了用空气代替纯氧气进行氧化以制备蒎烷氢过氧化物(PHP)的设想。蒎烷的空气氧化反应需要用催化剂;反应时间约在25h左右,比用纯氧氧化延长了3~5h;反应温度一般控制在110℃以内,与纯氧氧化温度类似。在空气...  研究了蒎烷的氧化反应,实现了用空气代替纯氧气进行氧化以制备蒎烷氢过氧化物(PHP)的设想。蒎烷的空气氧化反应需要用催化剂;反应时间约在25h左右,比用纯氧氧化延长了3~5h;反应温度一般控制在110℃以内,与纯氧氧化温度类似。在空气氧化蒎烷得到的产物中,PHP含量一般可达到45%~50%,与用纯氧氧化的结果相当。氧化产物进行常压催化加氢所得还原产物粗蒎醇用GC分析的结果表明,其蒎醇含量(超过38%)及主要产物组成与用纯氧氧化所得产物基本一致。在回收蒎烷中含较多反式蒎烷。实验结果表明,空气氧化工艺有可能代替纯氧氧化工艺应用于合成PHP的工业生产。 展开更多
关键词 蒎烷 空气氧化 蒎烷氢过氧化物 PHP
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α—蒎烯加氢反应制蒎烷的工艺研究 被引量:5
17
作者 王碧玉 吴燕翔 蔡国辉 《福州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2003年第3期352-355,共4页
对蒎烷合成过程所用的Raney镍催化剂的制备工艺条件进行了优化 ,考察了Raney镍催化α—蒎烯加氢制蒎烷过程中反应条件对顺式蒎烷选择性的影响 .进行了工业化试生产 ,当加氢压力为 0 .5 - 0 .8MPa ,温度为 10 0 - 140℃时 ,反应 5h ,蒎... 对蒎烷合成过程所用的Raney镍催化剂的制备工艺条件进行了优化 ,考察了Raney镍催化α—蒎烯加氢制蒎烷过程中反应条件对顺式蒎烷选择性的影响 .进行了工业化试生产 ,当加氢压力为 0 .5 - 0 .8MPa ,温度为 10 0 - 140℃时 ,反应 5h ,蒎烷总得率 98%以上 ,顺式蒎烷选择性大于 95 %. 展开更多
关键词 Α-蒎烯 蒎烷 催化 加氢
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蒎烯催化加氢制备蒎烷工艺参数的优化 被引量:4
18
作者 李忠海 黄卫文 +3 位作者 黎继烈 王卫 何小平 李鸣放 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期118-125,共8页
以蒎烯为原料,采用全循环法固定床加氢连续自动化控制生产工艺和镍系列改性催化剂A,催化加氢制备萜类香料合成中间体-蒎烷。考察催化剂性能、反应温度、反应压力和反应时间等条件对加氢催化反应的影响,通过四元二次回归通用旋转组合试... 以蒎烯为原料,采用全循环法固定床加氢连续自动化控制生产工艺和镍系列改性催化剂A,催化加氢制备萜类香料合成中间体-蒎烷。考察催化剂性能、反应温度、反应压力和反应时间等条件对加氢催化反应的影响,通过四元二次回归通用旋转组合试验优化工艺参数。用最佳组合参数验证试验,当加氢压力8.0MPa,加氢温度70℃,加氢时间4h时,蒎烯的转化率大于99.4%,产物顺式蒎烷的选择性大于99.0%, 展开更多
关键词 蒎烯 蒎烷 催化加氢 改性催化剂
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制备芳樟醇的中间体—蒎烷氢过氧化物的合成研究 被引量:1
19
作者 杨国恩 许琳 +1 位作者 黄克瀛 吴志平 《精细化工中间体》 CAS 2004年第3期39-41,共3页
以高顺式选择性蒎烷为原料,经液相空气氧化制得蒎烷氢过氧化物。通过对催化剂种类、催化剂用量、空气流量、反应温度、反应时间等主要因素的研究,确定了优惠合成工艺条件:反应温度95℃、反应时间9h、空气流量40L/h、催化剂用量5‰,目的... 以高顺式选择性蒎烷为原料,经液相空气氧化制得蒎烷氢过氧化物。通过对催化剂种类、催化剂用量、空气流量、反应温度、反应时间等主要因素的研究,确定了优惠合成工艺条件:反应温度95℃、反应时间9h、空气流量40L/h、催化剂用量5‰,目的产物最大过氧化值达41 23%、最大收率达37 02%。 展开更多
关键词 芳樟醇 蒎烷 蒎烷氢过氧化物 液相空气氧化
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水/有机两相中氯化钯催化α-蒎烯加氢反应的研究 被引量:4
20
作者 俞明远 《山东化工》 CAS 2009年第8期12-15,共4页
将氯化钯溶解于水中用于催化α-蒎烯水/有机两相加氢反应,考察了反应温度、反应时间、反应压力、氯化钯用量和水的用量对反应的影响。得到了较佳的工艺条件:α-蒎烯10 g、反应温度180℃、反应时间5 h、反应压力5 MPa、氯化钯3 mg、水10 ... 将氯化钯溶解于水中用于催化α-蒎烯水/有机两相加氢反应,考察了反应温度、反应时间、反应压力、氯化钯用量和水的用量对反应的影响。得到了较佳的工艺条件:α-蒎烯10 g、反应温度180℃、反应时间5 h、反应压力5 MPa、氯化钯3 mg、水10 g。在此工艺条件下顺式蒎烷的收率为99.7%,而氯化钯所在的水相不经过任何处理重复使用3次催化活性不变。 展开更多
关键词 氯化钯 蒎烷 催化
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