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气相色谱串联质谱法测定蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的残留量 被引量：8
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作者 张慧丽 王建华 +2 位作者 李馨 辛学谦 林洪 《化学分析计量》 CAS 2016年第1期10-14,共5页
建立气相色谱– 三重四级杆串联质谱法（GC–MS/MS） 测定蔬菜中甲拌磷及其代谢产物甲拌磷砜、甲拌磷亚砜,克百威及其代谢产物3- 羟基克百威.蔬菜样品经乙腈提取、QuEChERS 法净化,GC–MS/MS 采用选择反应监测模式（SRM） 采集数据后进... 建立气相色谱– 三重四级杆串联质谱法（GC–MS/MS） 测定蔬菜中甲拌磷及其代谢产物甲拌磷砜、甲拌磷亚砜,克百威及其代谢产物3- 羟基克百威.蔬菜样品经乙腈提取、QuEChERS 法净化,GC–MS/MS 采用选择反应监测模式（SRM） 采集数据后进行分析.5 种化合物的含量在检测范围内与色谱峰面积均呈良好的线性,相关系数r2为0.998 0～0.999 6.在0.02,0.05 mg/kg 的添加水平下,平均回收率在73.6%～118.2% 范围内,测定结果的相对标准偏差小于8.5%（n=6）,方法定量限为5～10 μg/kg.该方法可用于蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的常规检测. 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱–串联质谱法 甲拌磷 甲拌磷砜 甲拌磷亚砜 克百威 3-羟基克百威 蔬菜
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基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物 被引量：2
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作者 耿慧春 方海仙 +3 位作者 梅文泉 陈兴连 王丽 汪禄祥 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第23期8762-8768,共7页
目的建立基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物的分析方法。方法萝卜样品用10 mL乙腈和4 g氯化钠萃取,用100 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,然后用气相色谱-质谱法测定。气相色谱分离采用DB... 目的建立基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物的分析方法。方法萝卜样品用10 mL乙腈和4 g氯化钠萃取,用100 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,然后用气相色谱-质谱法测定。气相色谱分离采用DB-1MS非极性石英毛细管柱。质谱离子源温度为230℃,传输线温度为280℃。结果甲拌磷和甲拌磷砜在0.005~0.5 mg/L的浓度范围内、甲拌磷亚砜在0.01~1.0 mg/L的浓度范围内呈现良好的线性,相关系数r2为0.9990~0.9992。在添加低、中、高3个浓度条件下,甲拌磷及其代谢物平均回收率为89.2%~116%,相对标准偏差为1.71%~5.16%,方法检出限为0.001~0.003 mg/kg,定量限0.003~0.01 mg/kg,同常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatograph-flame photometric detector,GC-FPD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使甲拌磷及其代谢物得到较好的分离。结论该方法所使用的有机溶剂种类和用量少、操作简单、可测定萝卜中甲拌磷及其代谢物含量。 展开更多
关键词 分散固相萃取法 气相色谱-质谱法 甲拌磷 甲拌磷砜 甲拌磷亚砜 萝卜
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QuEChERS-超高液相色谱/串联质谱法测定炒白术中甲拌磷亚砜残留的不确定度评定
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作者 邹艺荣 洪家顺 《江西化工》 CAS 2023年第4期47-51,共5页
目的:建立QuEChERS-超高液相色谱/串联质谱法测定药材中农药残留,并评定其不确定度。方法:按照《中国药典》2020版四部通则第五法测定药材中农药残留,评定不确定度。结论:对炒白术中农药残留不确定度评定影响最大的是农残对照品溶液配制... 目的:建立QuEChERS-超高液相色谱/串联质谱法测定药材中农药残留,并评定其不确定度。方法:按照《中国药典》2020版四部通则第五法测定药材中农药残留,评定不确定度。结论:对炒白术中农药残留不确定度评定影响最大的是农残对照品溶液配制,其次为仪器校准、回收率、样品重复性、样品称量、体积变化。通过对不确定度分量进行量化和合成,表明炒白术样品中甲拌磷亚砜残留为0.081mg/kg,扩展不确定度为0.005 mg/kg(k=2),该方法为科学评价QuEChERS-超高液相色谱/串联质谱法测定药材中农药残留的测量结果的准确性提供参考。 展开更多
关键词 甲拌磷亚砜 炒白术 不确定度 超高液相色谱/串联质谱法
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