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UHPLC同时测定不同产地和不同采收期裸花紫珠及同属植物中9种活性成分的含量与质量评价 被引量:1
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作者 杨祖凡 杨扬 +7 位作者 杨义芳 康兴东 李小峰 吴永忠 肖军平 王稳 贾强强 周斌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第14期4631-4640,共10页
目的 利用UHPLC-UV建立裸花紫珠Callicarpanudiflora药材中9个活性成分同时定量的方法,并测定其在不同产地及不同采收期裸花紫珠中的含量,用于裸花紫珠药材的质量评价及产地、采收期的选择。方法 采用Phenomenex kintex XB-C_(18)色谱柱... 目的 利用UHPLC-UV建立裸花紫珠Callicarpanudiflora药材中9个活性成分同时定量的方法,并测定其在不同产地及不同采收期裸花紫珠中的含量,用于裸花紫珠药材的质量评价及产地、采收期的选择。方法 采用Phenomenex kintex XB-C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长332nm和210nm;柱温为45℃;测定了83批裸花紫珠和7批同属不同种紫珠属样品中的9个活性成分含量。结合主成分分析及正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对裸花紫珠进行全面分析。结果 建立了裸花紫珠中9个活性成分含量同时测定的方法。其中咖啡酸、木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、木犀草素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素-3’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、藿香黄酮醇和熊果酸分别在1.240~124.0、2.040~204.0、1.020~101.6、5.100~510.0、0.904 0~90.40、0.982 0~98.20、0.872 0~87.20、0.822 0~82.20、2.280~228.0μg/mL内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性RSD值均小于3.00%,平均加样回收率在95.58%~101.73%,回收率RSD值均小于2.50%。主成分分析筛选出2个主成分,其累积方差贡献率为77.33%,表明这2个主成分可包含原有数据的大多数信息;OPLS-DA法标记出裸花紫珠药材中的4个差异性成分,分别为咖啡酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和熊果酸。结论 建立的多成分含量测定方法适用于裸花紫珠的质量评价,为裸花紫珠质量控制及相关经典名方开发提供参考。 展开更多
关键词 裸花紫珠 UHPLC-UV 主成分分析 多成分含量测定 苯丙烯酸类 黄酮类 咖啡酸 木犀草苷 连翘酯苷B 毛蕊花糖苷 木犀草素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 木犀草素-3’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 木犀草素 藿香黄酮醇 熊果酸
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β-苯基丙烯酸钕配合物的单晶制备性质研究和晶体结构(Ⅰ)配合物的单晶制备及配位性质
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作者 梁柯丽 陆维敏 《新疆大学学报(自然科学版)》 CAS 1996年第1期62-64,共3页
本文用复分解法并利用水、乙醇和苯三元混合溶剂制备了β-苯基丙烯酸的稀土配合物单晶.用红外光谱和核磁共振谱研究了配合物中Nd-O键的成键性能以及羧基的配位性质.
关键词 β-苯基丙烯酸 稀土配合物 单晶 钕配合物
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壳聚糖钯(0)配合物催化Heck芳基化反应研究 被引量:31
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作者 刘蒲 王岚 +1 位作者 李利民 王向宇 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第1期59-62,共4页
以天然高分子壳聚糖为载体 ,室温下通过与氯化钯乙醇溶液作用制得壳聚糖负载氯化钯黄色粉末 ,再在乙醇溶液中回流还原 ,制得了壳聚糖钯 ( 0 )配合物催化剂 ,研究了其对碘代苯与丙烯酸Heck芳基化反应的催化性能 .结果表明该催化剂具有较... 以天然高分子壳聚糖为载体 ,室温下通过与氯化钯乙醇溶液作用制得壳聚糖负载氯化钯黄色粉末 ,再在乙醇溶液中回流还原 ,制得了壳聚糖钯 ( 0 )配合物催化剂 ,研究了其对碘代苯与丙烯酸Heck芳基化反应的催化性能 .结果表明该催化剂具有较高的催化活性和立体选择性 ,可高转化率、高产率地合成反式苯丙烯酸 ;通过简单的过滤、溶剂洗涤回收催化剂 ,并能多次重复使用 . 展开更多
关键词 壳聚糖钯配合物 Heck芳基化反应 催化剂 催化活性 立体选择性 反式苯丙烯酸
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远志皂苷碱水解产物的化学成分研究 被引量:11
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作者 王君 刘新民 +2 位作者 常琪 王立为 潘瑞乐 《中南药学》 CAS 2010年第11期811-814,共4页
目的对远志皂苷碱水解产物进行化学成分研究。方法采用pH=14的NaOH溶液加热回流4 h,制备远志皂苷碱水解产物;采用硅胶反复柱层析、薄层色谱检识和重结晶的方法,从远志皂苷碱水解产物中分离纯化主要成分,并利用理化性质和波谱特征鉴定其... 目的对远志皂苷碱水解产物进行化学成分研究。方法采用pH=14的NaOH溶液加热回流4 h,制备远志皂苷碱水解产物;采用硅胶反复柱层析、薄层色谱检识和重结晶的方法,从远志皂苷碱水解产物中分离纯化主要成分,并利用理化性质和波谱特征鉴定其结构。结果从远志皂苷碱水解产物中分离出细叶远志皂苷、黄花倒水莲皂苷A、3,4,5-三甲氧基肉桂酸、对甲氧基肉桂酸和肉桂酸等主要化学成分。结论远志皂苷碱水解产物稳定,细叶远志皂苷和黄花倒水莲皂苷A为其主要的皂苷类成分,黄花倒水莲皂苷A和对甲氧基肉桂酸为首次从远志皂苷碱水解产物中分离得到。 展开更多
关键词 远志皂苷 碱水解 细叶远志皂苷 黄花倒水莲皂苷A 3 4 5-三甲氧基肉桂酸 对甲氧基肉桂酸 肉桂酸
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TiO_2/SO_4^(2-)催化3-苯基丙烯酸甲酯的合成 被引量:1
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作者 靳通收 张伏生 +1 位作者 王鑫 李同双 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期177-179,共3页
研究了以苯甲醛为原料 ,经Perkin反应 ,甲酯化 ,合成 3 苯基丙烯酸甲酯的工艺。重点研究了酯化反应 ,考查了催化剂的种类、酸醇物质的量比、反应时间、催化剂的用量及催化剂的性能对反应的影响。酯化反应以固体超强酸TiO2 /SO2 -4为催化... 研究了以苯甲醛为原料 ,经Perkin反应 ,甲酯化 ,合成 3 苯基丙烯酸甲酯的工艺。重点研究了酯化反应 ,考查了催化剂的种类、酸醇物质的量比、反应时间、催化剂的用量及催化剂的性能对反应的影响。酯化反应以固体超强酸TiO2 /SO2 -4为催化剂 ,酯化反应最佳条件为 :n3 苯基丙烯酸∶n甲醇 =1∶8,催化剂用量 0 4g ,反应温度 90~ 95℃ ,反应时间 6h ,酯化收率为 96 3%。此方法具有操作简便、反应条件温和、对环境友好。 展开更多
关键词 PERKIN反应 3-苯基丙烯酸甲酯 3-苯基丙烯酸 酯化
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苯丙烯酸羟基香豆素酯类化合物的合成
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作者 刘斌 解红武 +1 位作者 马菁菁 郭雪红 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期121-123,126,共4页
咖啡酸的酚羟基不作保护,直接与氯化亚砜作用生成酰氯,再与羟基香豆素类化合物完成缩合反应合成了一系列苯丙烯酸羟基香豆素酯类化合物(1a~1j),其结构经1H NMR和元素分析表征,其中1a,1c~1e为新化合物。
关键词 苯丙烯酸酯 羟基香豆素 苯丙烯酸羟基香豆素酯 合成
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镧-β-苯基丙烯酸配合物的分子与晶体结构 被引量:1
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作者 陆维敏 罗晓阳 +5 位作者 陈伟国 彭维 董南 梁柯丽 黄幼青 胡盛志 《杭州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1997年第1期55-59,共5页
标题化合物,线性多聚的三(μ-β-苯基丙烯酸)镧,被合成并得到晶体.X-衍射结构分析表明[La(β-C6H5HCOO)3]为三方晶系,R3c空间群,晶体学数据:a=13.344(1)A,α=116.13(1)°V=1182.2(4)A3,Z=2,Dx=1.63g/cm3,μ=... 标题化合物,线性多聚的三(μ-β-苯基丙烯酸)镧,被合成并得到晶体.X-衍射结构分析表明[La(β-C6H5HCOO)3]为三方晶系,R3c空间群,晶体学数据:a=13.344(1)A,α=116.13(1)°V=1182.2(4)A3,Z=2,Dx=1.63g/cm3,μ=1.85mm-1,F(000)=576.573个可观察的衍射点(Ⅰ>3σ(Ⅰ)),最终偏差因子R=0.031,Rw=0.036.在每个配位单元中,La与来自六个羧酸根的九个氧原子配位.晶体结构由沿晶胞体对角线方向无限伸展的一维聚合链组成,-La-La-重合于三重轴. 展开更多
关键词 苯基丙烯酸 晶体结构 配合物 分子结构
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含C=C双键的前手性底物:α-乙酰氨基芳基丙烯酸类化合物的合成方法研究
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作者 陈亿新 刘天穗 +2 位作者 刘汝锋 何莹 杨彪 《广州大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第4期13-16,共4页
以乙酰甘氨酸和苯甲醛及其衍生物为原料 ,合成了一系列含C =C双键的α_氨基酸衍生物 :(Z)_2_乙酰氨基苯丙烯酸 ,(Z)_2_乙酰氨基_(4_甲氧基苯 )丙烯酸 ,(Z)_2_乙酰氨基_(4_氯苯基 )丙烯酸 ,(Z)_2_乙酰氨基_(3_氯苯基 )丙烯酸及 (Z)_2_乙... 以乙酰甘氨酸和苯甲醛及其衍生物为原料 ,合成了一系列含C =C双键的α_氨基酸衍生物 :(Z)_2_乙酰氨基苯丙烯酸 ,(Z)_2_乙酰氨基_(4_甲氧基苯 )丙烯酸 ,(Z)_2_乙酰氨基_(4_氯苯基 )丙烯酸 ,(Z)_2_乙酰氨基_(3_氯苯基 )丙烯酸及 (Z)_2_乙酰氨基_(3_硝基苯 )丙烯酸 .各产物的结构均经NMR、MS确证 ,反应路线简单可行 . 展开更多
关键词 C=C双链 合成方法 有机合成化学 前手性底物 α-乙酰氨基苯丙烯酸衍生物 不对称催化 反应机理
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一种合成2-乙酰氨基苯基丙烯酸和2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯的新方法
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作者 刘铁良 蒋卫鹏 +1 位作者 屈凤波 马伟 《河南科学》 2014年第7期1197-1199,共3页
发展了一种快速高效制备2-乙酰氨基苯基丙烯酸,2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯的方法,在第二步酯化反应中,巧妙利用了洗涤、萃取等方法可快速高效得到纯品2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯.
关键词 合成 2-乙酰氨基苯基丙烯酸 2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯
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