苯氧基环三磷腈的合成及表征 被引量：13

1

作者 孔祥建 刘述梅 +1 位作者 叶华 赵建青 《广州化工》 CAS 2008年第2期31-33,共3页

以苯酚、六氯环三磷腈(HCTP)、氢氧化钠为原料合成了苯氧基环三磷腈(PCPZ),考察了苯酚与HCTP摩尔比、反应时间、温度对PCPZ产物收率的影响,并采用傅立叶变换红外光谱、1H和13C核磁共振、X射线衍射分析、热重分析、示差扫描量热分析对产... 以苯酚、六氯环三磷腈(HCTP)、氢氧化钠为原料合成了苯氧基环三磷腈(PCPZ),考察了苯酚与HCTP摩尔比、反应时间、温度对PCPZ产物收率的影响,并采用傅立叶变换红外光谱、1H和13C核磁共振、X射线衍射分析、热重分析、示差扫描量热分析对产物进行了表征。研究表明,以四氢呋喃为溶剂,采用等摩尔的氢氧化钠与苯酚,摩尔比为7.2∶1的苯酚与HCTP,反应温度65℃,反应时间48h,可得到产率为95%的PCPZ。 展开更多

关键词 苯氧基环三磷腈 六氯环三磷腈 苯酚 氢氧化钠 合成

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苯氧基环磷腈合成处理方法的改进及表征 被引量：5

2

作者 薛宇鹏 郝冬梅 +4 位作者 林倬仕 陈涛 尹亮 陈崇伟 王幸宜 《广州化工》 CAS 2011年第20期61-63,共3页

苯氧基环三磷腈是一种重要的磷腈化合物,而苯氧基环磷腈(PCPZ)的制备会产生大量的副产物和过量的苯酚钠存在,使得合成实验的后处理较复杂且得很难得到纯度很高的产物。利用苯酚钠和六氯环三磷腈制备的苯氧基环三磷腈,根据产物易溶于四... 苯氧基环三磷腈是一种重要的磷腈化合物,而苯氧基环磷腈(PCPZ)的制备会产生大量的副产物和过量的苯酚钠存在,使得合成实验的后处理较复杂且得很难得到纯度很高的产物。利用苯酚钠和六氯环三磷腈制备的苯氧基环三磷腈,根据产物易溶于四氢呋喃但难溶于水这一特点,找到了一种很简单的方法,使产物在大量水中结晶析出。这个方法操作方便,通过红外光谱、核磁共振、X衍射、高效液相色谱、热分析和凝胶渗透色谱表明得出的产物收率高于97%,纯度达100%,是一种很理想的后处理方法。 展开更多

关键词 苯氧基环磷腈 六氯环三磷腈 苯酚 合成 后处理

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次磷酸铝/苯氧基环三磷腈协同阻燃聚碳酸酯的性能研究 被引量：5

3

作者 许肖丽 胡爽 +3 位作者 林倬仕 叶文 尹亮 李平阳 《上海塑料》 2015年第3期35-37,共3页

研究了次磷酸铝(AHP)和苯氧基环三磷腈(PCPZ)协效阻燃剂对聚碳酸酯(PC)的阻燃性能的影响。结果表明:AHP与PCPZ的质量比为1∶1复配后,协效阻燃剂的质量分数在10.0%时,阻燃PC的极限氧指数为35.5%,达到UL 94(1.6mm)V-0级。

关键词 聚碳酸酯 次磷酸铝 苯氧基环三磷腈 阻燃

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苯氧基环三磷腈及其PE-LLD共混物热分解反应的热重分析 被引量：4

4

作者 孔祥建 张之鹤 陈红 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期77-82,共6页

将线型低密度聚乙烯(PE-LLD)与苯氧基环三磷腈(PCPZ)熔融共混,采用热重(TG)法及Freeman-Carroll法分析了PCPZ及PE-LLD/PCPZ共混物的热分解行为。结果表明,PCPZ对PE-LLD的热分解具有催化作用。在PCPZ质量分数为0～10%内,随PCPZ含量的增加... 将线型低密度聚乙烯(PE-LLD)与苯氧基环三磷腈(PCPZ)熔融共混,采用热重(TG)法及Freeman-Carroll法分析了PCPZ及PE-LLD/PCPZ共混物的热分解行为。结果表明,PCPZ对PE-LLD的热分解具有催化作用。在PCPZ质量分数为0～10%内,随PCPZ含量的增加,PE-LLD/PCPZ共混物热分解反应的活化能(E)、起始失重温度(T0)、转化率(α)由0增至50%的温度(T50%)、热失重终止温度(Tf)、α由0增至100%的升温幅度(ΔTall)、最大热分解反应速率[(dα/dT)max]、最大热分解反应速率温度(Tmax)、最大热分解反应速率时的转化率(αmax)均下降。同时分别求解了PCPZ及不同PCPZ含量下PE-LLD/PCPZ共混物的热分解反应动力学参数(E、反应级数n、指前因子A),得到了PCPZ阻燃PE-LLD的机理。 展开更多

关键词 Freeman-Carroll法 热重分析 动力学参数 线型低密度聚乙烯 苯氧基环三磷腈

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苯氧基环三磷腈对聚乙烯性能的影响 被引量：2

5

作者 孔祥建 赵建青 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期68-71,106,共5页

研究了苯氧基环三磷腈(PCPZ)对线型低密度聚乙烯(LLDPE)阻燃性能、力学性能、流变性能的影响规律。结果表明,PCTP与LLDPE树脂基体界面作用较弱,以颗粒形式分布于基体树脂之中;PCTP的加入可提高LL-DPE的阻燃性能和熔融流变性能,但同时导... 研究了苯氧基环三磷腈(PCPZ)对线型低密度聚乙烯(LLDPE)阻燃性能、力学性能、流变性能的影响规律。结果表明,PCTP与LLDPE树脂基体界面作用较弱,以颗粒形式分布于基体树脂之中;PCTP的加入可提高LL-DPE的阻燃性能和熔融流变性能,但同时导致拉伸强度、缺口冲击强度下降。 展开更多

关键词 苯氧基环三磷腈 线型低密度聚乙烯 性能

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PET的含硼阻燃剂和磷腈阻燃剂协同阻燃整理 被引量：2

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作者 朱玉玺 代亚敏 +2 位作者 王畅 徐红 毛志平 《印染》 北大核心 2017年第22期1-7,共7页

苯氧基环三磷腈衍生物spb-100(PNCP)是一种商品化的磷腈阻燃剂,应用于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)阻燃整理时融滴现象严重。为提高PNCP应用于PET的阻燃效果,合成了两种含硼阻燃剂硼酸乙烯苯酯(ATPB)和含硼超支化聚合物(HBb),并分别与PNC... 苯氧基环三磷腈衍生物spb-100(PNCP)是一种商品化的磷腈阻燃剂,应用于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)阻燃整理时融滴现象严重。为提高PNCP应用于PET的阻燃效果,合成了两种含硼阻燃剂硼酸乙烯苯酯(ATPB)和含硼超支化聚合物(HBb),并分别与PNCP共混应用于PET阻燃。利用极限氧指数仪(LOI)、垂直燃烧仪(UL-94)、热失重分析测试仪(TGA)、扫描电镜仪(SEM)和激光共聚焦显微拉曼仪(Raman)等对织物的阻燃性能、热稳定性能、成炭性能等进行测试。结果表明,ATPB、HBb均能与PNCP产生协同阻燃效应,不仅进一步提高了PET材料的LOI值,还能提高PET基复合材料的抗融滴性能。当PNCP、HBb添加量分别为10%和5%时,协同效果最好,其PET基复合材料的LOI值达到31.8,UL-94等级通过V-0级,热分解速率较纯PET下降29.9%。利用热裂解-气质联用、扫描电镜、拉曼光谱等分析了PNCP/含硼阻燃剂体系对PET的协同阻燃机理,发现该阻燃体系能够在PET燃烧时的气相和凝聚相中同时起阻燃作用。 展开更多

关键词 阻燃整理 含硼 苯氧基环三磷腈衍生物 协同效应 涤纶

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六对羧基苯氧基环三磷腈的合成及其热性能 被引量：14

7

作者 邴柏春 李斌 +1 位作者 贾贺 杨明非 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期753-756,共4页

采用两步法合成了六对羧基苯氧基环三磷腈(HCPCP)。以六氯环三磷腈和对羟基苯甲醛为原料,利用亲核取代反应制得六对醛基苯氧基环三磷腈(HAPCP),再用KMnO4氧化法合成HCPCP。通过红外光谱仪、高效液相色谱仪、核磁共振仪及元素分析确证了... 采用两步法合成了六对羧基苯氧基环三磷腈(HCPCP)。以六氯环三磷腈和对羟基苯甲醛为原料,利用亲核取代反应制得六对醛基苯氧基环三磷腈(HAPCP),再用KMnO4氧化法合成HCPCP。通过红外光谱仪、高效液相色谱仪、核磁共振仪及元素分析确证了产物的结构;用TGA和DSC测试技术对其热性能进行分析。结果表明,HCPCP对ABS树脂有良好的阻燃作用,添加量30%时,阻燃ABS树脂氧指数提高至25%。 展开更多

关键词 六氯环三磷腈 六对羧基苯氧基环三磷腈 合成 热性能

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酚氧基环磷腈阻燃环氧树脂的热解过程研究 被引量：7

8

作者 王锐 谢吉星 +1 位作者 焦运红 徐建中 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期84-88,共5页

用自制六氯环三磷腈通过亲核取代反应制备了六(酚氧基)环三磷腈(HPCP),并将HPCP与环氧树脂(EP)以不同比例共混,固化成型,采用氧指数仪和热质联用仪对其热性能和降解机理进行分析。结果表明,在EP中加入HPCP可提高材料的热解残炭率;当添... 用自制六氯环三磷腈通过亲核取代反应制备了六(酚氧基)环三磷腈(HPCP),并将HPCP与环氧树脂(EP)以不同比例共混,固化成型,采用氧指数仪和热质联用仪对其热性能和降解机理进行分析。结果表明,在EP中加入HPCP可提高材料的热解残炭率;当添加10份HPCP时,阻燃EP的极限氧指数可达27.0%;HPCP的阻燃机理是其所含的氮磷2种元素的协效作用与自缩合放出H2O分子2种阻燃机理的共同作用。 展开更多

关键词 环氧树脂 六酚氧基环三磷腈 阻燃 热解

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六苯氧基环三磷腈的合成及表征改进研究 被引量：7

9

作者 高岩立 冀克俭 +6 位作者 刘元俊 李艳玲 周彤 赵晓刚 邓卫华 华兰 邵鸿飞 《材料导报（纳米与新材料专辑）》 EI CAS 2013年第2期237-241,共5页

以六氯环三磷腈(HCTP)、氢化钠、苯酚为原料,以四氢呋喃(THF)为溶剂,在没有N2保护的情况下合成了六苯氧基环三磷腈(HPCTP),并利用红外光谱(IR)、核磁共振波谱(NMR)、质谱(MS)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)和热裂解气相色谱质谱(PY-GC-... 以六氯环三磷腈(HCTP)、氢化钠、苯酚为原料,以四氢呋喃(THF)为溶剂,在没有N2保护的情况下合成了六苯氧基环三磷腈(HPCTP),并利用红外光谱(IR)、核磁共振波谱(NMR)、质谱(MS)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)和热裂解气相色谱质谱(PY-GC-MS)对合成的六苯氧基环三磷腈进行了分析表征,确证合成的化合物为HPCTP;首次对HPCTP的晶胞结构进行了计算;初步探索了HPCTP的热解机理,发现HPCTP是一种膨胀型阻燃剂。 展开更多

关键词 六苯氧基环三磷腈 表征 热解

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六苯氧基环三磷腈的合成及其热稳定性研究 被引量：4

10

作者 宝冬梅 刘吉平 +3 位作者 谢兵 潘羽 卢运贤 王化彪 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期165-169,173,共6页

六苯氧基环三磷腈(HPCTP)是一种环境友好型阻燃剂,因具有良好的耐热性和阻燃性而备受关注。以六氯环三磷腈(HCCP)、苯酚和氢氧化钠为原料制备HPCTP,经红外光谱(IR)、X射线衍射分析(XRD)、核磁共振(NMR)、元素分析(EA)、质谱分析(MS)、差... 六苯氧基环三磷腈(HPCTP)是一种环境友好型阻燃剂,因具有良好的耐热性和阻燃性而备受关注。以六氯环三磷腈(HCCP)、苯酚和氢氧化钠为原料制备HPCTP,经红外光谱(IR)、X射线衍射分析(XRD)、核磁共振(NMR)、元素分析(EA)、质谱分析(MS)、差热(DSC)和热重(TG)等分析手段对产物的结构和热稳定性进行了表征,并考察了反应温度、反应时间和投料比例3个因素对HPCTP收率的影响。结果表明,以THF为溶剂,n(苯酚)∶n(NaOH)=1∶1,n(苯酚)∶n(HCCP)=8∶1,65℃回流反应48h,HPCTP的收率为92.0%。热稳定性研究表明,HPCTP的热稳定性较好,在N_2气氛下的起始分解温度为365℃,适合作为阻燃剂添加到聚合物基材中,而且可以将其应用到对加工温度要求比较高的体系中去。 展开更多

关键词 六苯氧基环三磷腈 合成 热稳定性

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双基协同阻燃环氧树脂HPCTP-DOPS/EP的性能研究 被引量：1

11

作者 许志彦 侯泽明 +8 位作者 叶小林 祁钰昭 许松江 宝冬梅 张道海 周国永 蔡晓东 邹光龙 文竹 《复合材料学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期2187-2198,共12页

单一的磷杂菲、磷腈类阻燃剂的阻燃效果有限,为了改善9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)对环氧树脂(EP)的阻燃效果,将DOPS和六苯氧基环三磷腈(HPCTP)复配应用于EP。在总含P量为1.2wt%时,通过调整磷杂菲和磷腈阻燃剂中含P量的... 单一的磷杂菲、磷腈类阻燃剂的阻燃效果有限,为了改善9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)对环氧树脂(EP)的阻燃效果,将DOPS和六苯氧基环三磷腈(HPCTP)复配应用于EP。在总含P量为1.2wt%时,通过调整磷杂菲和磷腈阻燃剂中含P量的比例,将DOPS和HPCTP复配添加到EP中,制备EP复合材料。利用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、热重(TG)、锥形量热(CONE)、扫描电镜-能量色散X射线谱(SEM-EDS)、热重-红外光谱联用(TG-IR)等测试手段研究不同比例的磷杂菲和磷腈基团对EP热稳定性和阻燃性能的影响,探究双基协同阻燃规律和机制。研究结果表明:P、S元素之间存在协同阻燃作用,当总含P量为1.2wt%时,复合体系中随着含S量的增加,HPCTP-DOPS/EP的LOI值和UL-94等级逐渐升高,当HPCTP和DOPS中的含P量比为0.2∶1时,HPCTP-DOPS/EP的LOI值为30.4%,达到UL-94 V-0级,总热释放量(THR)和热释放速率峰值(PHRR)显著降低,燃烧后形成了更加致密、稳定的膨胀炭层,优于两种阻燃剂单独使用对EP的阻燃效果,即磷腈和磷杂菲两种阻燃剂之间存在着协同阻燃效应。从阻燃机制看,DOPS和HPCTP分别在气相和凝聚相发挥协同阻燃作用。 展开更多

关键词 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS) 六苯氧基环三磷腈(HPCTP) 复配 环氧树脂 协同效应

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