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己二酸绿色合成新途径 被引量:67
1
作者 宫红 姜恒 吕振波 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第7期1121-1123,共3页
In this paper, a new “green” route to the synthesis of adipic acid is reported. This environmentally benign synthesis of adipic acid involves in the direct oxidation of cyclohexene catalyzed by Na2WO4·2H2O with... In this paper, a new “green” route to the synthesis of adipic acid is reported. This environmentally benign synthesis of adipic acid involves in the direct oxidation of cyclohexene catalyzed by Na2WO4·2H2O with 27 5% aqueous hydrogen peroxide using alkyl ammonium sulfate as a phase transfer agent. The results show that N,N-dimethyl-dodecylammonium sulfate, dodecylammonium sulfate and tri-n-octylammonium sulfate can be used as efficient phase transfer agents for this reaction under refluxing temperature. After the reaction is stopped, the homogeneous solution was cooled to 0 ℃ for 12 h. Then the crystalline product was collected by filtration and dried in air, a colorless, analytically pure product adipic acid was obtained in 52.1%—94.1% yields. The catalyst in concentrated filtrate can be reused. 展开更多
关键词 己二酸 环己烯 催化氧化 相转移剂 纤维原料
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2,4-二羟基二苯甲酮的研究进展 被引量:23
2
作者 黄玮 由宏君 王世安 《辽宁化工》 CAS 2003年第4期158-160,共3页
详细介绍了 2 ,4二羟基二苯甲酮 (UV - 2 14)的性能和吸收紫外光的原理。同时进一步对合成 2 ,4二羟基二苯甲酮的各种制备方法进行了综合比较 ,给出了以间苯二酚和三氯甲苯原料 ,在十六烷基三甲基溴化铵作为相转移剂时 ,反应温度为 40~... 详细介绍了 2 ,4二羟基二苯甲酮 (UV - 2 14)的性能和吸收紫外光的原理。同时进一步对合成 2 ,4二羟基二苯甲酮的各种制备方法进行了综合比较 ,给出了以间苯二酚和三氯甲苯原料 ,在十六烷基三甲基溴化铵作为相转移剂时 ,反应温度为 40~ 5 0℃ ,常压条件下一步合成 2 ,4二羟基二苯甲酮 ,工艺步骤简单、生成设备投资低、相转移剂没有污染 ,具有较强的技术优势 ,易于工业化。结果表明 ,在相转移剂存在条件下 ,合成 2 ,4二羟基二苯甲酮的产品质量可靠、性能优越 ,具有良好的发展前景。 展开更多
关键词 2 4—二羟基二苯甲酮 研究进展 相转移剂 间苯二酚 三氮甲苯
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相转移法合成UV-214 被引量:10
3
作者 黄玮 由宏君 +1 位作者 肖光 杨红 《石油化工高等学校学报》 CAS 2003年第4期31-34,共4页
间苯二酚水溶液与三氯甲苯反应可制备紫外线吸收剂UV—214。通过向反应体系加入少量可溶性溶剂可以改善产品质量,考察了不同溶剂的用量对合成UV—214的影响,溶剂包括甲醇、DMF、二甲基亚砜和冰醋酸,实验结果表明,冰醋酸的效果较好。同... 间苯二酚水溶液与三氯甲苯反应可制备紫外线吸收剂UV—214。通过向反应体系加入少量可溶性溶剂可以改善产品质量,考察了不同溶剂的用量对合成UV—214的影响,溶剂包括甲醇、DMF、二甲基亚砜和冰醋酸,实验结果表明,冰醋酸的效果较好。同时还考察了不同的阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、聚乙二醇系列和乳化剂用量对合成UV—214的影响。实验结果发现十六烷基三甲基溴化铵的用量为0.4g时,UV-214的纯度可达99.4%,产品的分离产率为95.7%,外观为淡黄色,无需精制就可以作为紫外线吸收剂使用或合成其它二苯甲酮类紫外线吸收剂的原料,因此十六烷基三甲基溴化铵是比较理想的相转移剂。 展开更多
关键词 相转移法 合成 2 4-二羟基二苯甲酮 间苯二酚 三氯甲苯 相转移剂 紫外线吸收剂
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卤素交换氟化合成对氟苯甲醛 被引量:9
4
作者 梁政勇 徐珍 +1 位作者 李斌栋 吕春绪 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期510-513,共4页
以对氯苯甲醛(PCAD)和无水KF为原料,采用卤素交换氟化反应一步合成对氟苯甲醛(PFAD)。考察了投料比、溶剂、催化剂等因素对反应的影响。得出合成的最佳工艺条件为:以硝基苯为溶剂,n(KF)∶n(PCAD)∶n(Ph4PB r)∶n(Cat.A)=3∶1∶0.1∶0.05... 以对氯苯甲醛(PCAD)和无水KF为原料,采用卤素交换氟化反应一步合成对氟苯甲醛(PFAD)。考察了投料比、溶剂、催化剂等因素对反应的影响。得出合成的最佳工艺条件为:以硝基苯为溶剂,n(KF)∶n(PCAD)∶n(Ph4PB r)∶n(Cat.A)=3∶1∶0.1∶0.05,反应温度210℃,反应时间8 h。在此条件下,产品对氟苯甲醛的收率可达80.9%,w(PFAD)=99.5%。 展开更多
关键词 对氯苯甲醛 对氟苯甲醛 卤素交换氟化 相转移催化 防脱卤剂
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相转移催化法合成硝酸芬替康唑 被引量:7
5
作者 陈宝泉 雷英杰 +1 位作者 李彩文 黄玉平 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2007年第1期52-53,共2页
以1-(2,4-二氯苯基)-2-咪唑乙醇和4-苯巯基氯苄为反应中间体,采用相转移催化法合成硝酸芬替康唑,目标物的结构经元素分析、IR、1H-NMR及MS等确证,总收率为56.5%。与文献方法相比操作简便、条件温和,成本较低,收率稳定,更适于工业化生产。
关键词 硝酸芬替康唑 相转移催化 抗真菌药 工艺改进
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磷钨酸负载MOFs功能化磁性复合材料催化氧化脱硫 被引量:7
6
作者 章涵 王俊二 +5 位作者 董浩 杨旎妮 潘灵芸 沈昊宇 胡美琴 成瑾瑾 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1475-1484,共10页
采用溶剂热法制备了羧基化磁性微球(Fe3O4-COOH),进一步采用"一锅法"制备得到MIL-101(Cr)功能化磁性复合材料Fe3O4-COOH@MIL-101(Cr);以其为载体,采用超声浸渍法负载磷钨酸,得到磷钨酸负载化MOFs功能化的磁性复合材料HPW@Fe3O... 采用溶剂热法制备了羧基化磁性微球(Fe3O4-COOH),进一步采用"一锅法"制备得到MIL-101(Cr)功能化磁性复合材料Fe3O4-COOH@MIL-101(Cr);以其为载体,采用超声浸渍法负载磷钨酸,得到磷钨酸负载化MOFs功能化的磁性复合材料HPW@Fe3O4-COOH@MIL-101(Cr)。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、振动样品磁强计(VSM)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电镜(SEM)等手段对其组成、形貌等进行表征。以其为催化剂,以双氧水为氧化剂,催化氧化以二苯并噻吩为硫源的正辛烷模拟油样。通过单因素法分别考察了超声反应时间、氧化剂用量、超声反应温度、相转移剂用量和催化剂用量等因素对脱硫效果的影响,并初步探讨了催化脱硫机理。结果表明:反应温度60℃,反应时间5 min,氧化剂用量nH2O2/nS为4,相转移剂CTAB用量为0.2%(w/w),催化剂用量为8 g·L-1时,二苯并噻吩的降解率达到73.15%;催化剂重复使用5次后降解率下降7.8%,说明该材料具有良好的催化脱硫的性能且可以重复使用。催化机理初步研究表明,活性中心可能为杂多酸阴离子,Fe3O4-COOH@MIL-101(Cr)起到载体和协同吸附的作用。 展开更多
关键词 杂多酸 MOFs功能化 磁性复合材料 氧化脱硫 相转移剂
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两相催化体系中α,β-不饱和醛选择加氢反应研究Ⅲ.表面活性剂、溶剂对选择加氢反应的影响 被引量:5
7
作者 王祥智 陈华 李贤均 《分子催化》 EI CAS CSCD 1996年第5期351-356,共6页
研究了水溶性钌-膦配合物催化肉桂醛选择加氢反应中,相转移剂和表面活性剂对反应转化率和选择性的影响,考察了表面活性剂CTAB(十六烷基三甲溴化铵)浓度以及影响两相界面性质的因素—水相和有机相体积比、有机溶剂的改变等的影... 研究了水溶性钌-膦配合物催化肉桂醛选择加氢反应中,相转移剂和表面活性剂对反应转化率和选择性的影响,考察了表面活性剂CTAB(十六烷基三甲溴化铵)浓度以及影响两相界面性质的因素—水相和有机相体积比、有机溶剂的改变等的影响.结果表明,相转移剂可以促进反应进行,其中以季铵盐相转移剂最好;表面活性剂能够显著地加快反应,其中以阳离子表面活性剂的效果最佳,且分子中含有长链烷基者(如CTAB)效果更好,非离子和阴离子表面活性剂的效果较差;对于CTAB,其浓度的增加导致反应速度的明显加快,但CTAB浓度达到1.65×10-2mol/L之后,反应体系乳化严重,反应完成后,两相分离变得困难.而增加水相体积和加入适当的有机溶剂,有利于转化率和选择性的提高. 展开更多
关键词 表面活性剂 加氢反应 两相催化
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己二酸的清洁催化氧化合成 被引量:4
8
作者 宫红 姜恒 阎峰 《宁夏大学学报(自然科学版)》 CAS 2001年第2期102-104,共3页
报道了己二酸的清洁合成方法 .采用 2 7.5 %过氧化氢为氧化剂以及烷基胺硫酸盐为相转移剂 ,Na2 WO4 ·2H2 O可催化氧化环己烯制备己二酸 .试验结果表明 ,在回流温度下十二胺硫酸盐和三正辛胺硫酸盐可作为该反应有效的相转移剂 ;工... 报道了己二酸的清洁合成方法 .采用 2 7.5 %过氧化氢为氧化剂以及烷基胺硫酸盐为相转移剂 ,Na2 WO4 ·2H2 O可催化氧化环己烯制备己二酸 .试验结果表明 ,在回流温度下十二胺硫酸盐和三正辛胺硫酸盐可作为该反应有效的相转移剂 ;工业品的十二叔胺硫酸盐和十八叔胺硫酸盐的相转移效果低于十二胺硫酸盐和三正辛胺硫酸盐 ;反应结束后得到的均相溶液在 5℃下静置 12h 。 展开更多
关键词 己二醇 环己烯 催化氧化 相转移剂 绿色合成技术 过氧化氢 十二叔胺硫酸盐
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KMnO_4-NaIO_4对香紫苏醇的氧化 被引量:2
9
作者 王文军 戴乾圜 《合成化学》 CAS CSCD 2001年第6期511-513,共3页
研究了在相转移催化或非相转移剂催化或硅胶支持下 KMn O4-Na IO4对香紫苏醇的氧化。在 3种不同条件下均得到成分单一的氧化产物香紫苏醚 ,收率分别为 4 7% ,2 1 %和 5 9%
关键词 香紫苏醇 香紫苏醚 KMNO4 NaIO4 催化氧化 相转移剂 降龙涎醚 香料 高锰酸钾 高碘酸钠
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对氯苯甲醛卤素交换氟化新工艺研究 被引量:3
10
作者 梁政勇 徐珍 +1 位作者 李斌栋 吕春绪 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第z1期209-212,共4页
研究了以对氯苯甲醛(PCAD)和无水KF为原料合成对氟苯甲醛(PFAD)的氟化反应。在溶剂选择、催化机理、工艺优化、动力学以及副反应研究等方面进行了相关探讨。在以硝基苯为溶剂,n(KF)∶n(PCAD)∶n(Ph4PBr)∶n(催化剂A)=3∶1∶0.1∶0.05、... 研究了以对氯苯甲醛(PCAD)和无水KF为原料合成对氟苯甲醛(PFAD)的氟化反应。在溶剂选择、催化机理、工艺优化、动力学以及副反应研究等方面进行了相关探讨。在以硝基苯为溶剂,n(KF)∶n(PCAD)∶n(Ph4PBr)∶n(催化剂A)=3∶1∶0.1∶0.05、反应温度210℃、反应时间8 h的最佳工艺条件下,产品对氟苯甲醛的收率可达80.9%,纯度99.5%以上。 展开更多
关键词 对氯苯甲醛 对氟苯甲醛 卤素交换氟化 相转移催化 防脱卤剂
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超声波技术与PTC在椰子油水解反应中的应用研究 被引量:4
11
作者 刘元法 王兴国 +1 位作者 金青哲 权中华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期94-98,共5页
油脂的水解是油与水两相接触的反应,增大油水的互溶性,即使油脂获得更多的反应所需的·O、·OH、·O2H等自由基是水解的关键。采用20kHz的超声波,0.52A的换能器电流,40%的相转移催化剂(CTAB),50min的水解时间,能够使反应体... 油脂的水解是油与水两相接触的反应,增大油水的互溶性,即使油脂获得更多的反应所需的·O、·OH、·O2H等自由基是水解的关键。采用20kHz的超声波,0.52A的换能器电流,40%的相转移催化剂(CTAB),50min的水解时间,能够使反应体系呈微乳性状,水解率能达到95%,相比于常规水解超声波水解在时间、水解率、能耗等方面有着巨大的优势。 展开更多
关键词 超声波 相转移催化剂 椰了油 水解
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相转移法制备金属纳米粒子研究进展 被引量:3
12
作者 杨柯利 刘全生 +1 位作者 宋银敏 智科端 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期514-518,共5页
相转移法是可控合成纳米金属粒子的一种简便、有效而重要的方法。通过相转移试剂的作用,水相中制备得到的大量金属纳米粒子在稳定剂的包裹下能够几乎完全转移到有机相当中。所得到的金属纳米粒子尺度均匀,形貌独特,结构稳定。本文综述... 相转移法是可控合成纳米金属粒子的一种简便、有效而重要的方法。通过相转移试剂的作用,水相中制备得到的大量金属纳米粒子在稳定剂的包裹下能够几乎完全转移到有机相当中。所得到的金属纳米粒子尺度均匀,形貌独特,结构稳定。本文综述了相转移方法制备金属纳米粒子的发展、动向以及相转移剂和稳定剂的应用情况。 展开更多
关键词 相转移法 纳米金属粒子 相转移剂 稳定剂
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New Phase Transfer Agent for Dye: Application for Hyperbranched Poly (ester-amine) 被引量:1
13
作者 TengQIU LiMingTANG XinLinTUO DeShanLIU 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2004年第8期931-934,共4页
Hydrophilic hyperbranched poly(ester-amine) (HPEA) synthesized from diethanolamine and methyl acrylate was used as phase transfer agent for the first time to transfer methyl orange (MO) from water into chloroform. Thi... Hydrophilic hyperbranched poly(ester-amine) (HPEA) synthesized from diethanolamine and methyl acrylate was used as phase transfer agent for the first time to transfer methyl orange (MO) from water into chloroform. This process was quantified by UV-Vis spectra. A possible mechanism was put forward based on the formation of amphiphilic aggregates. 展开更多
关键词 Hyperbranched poly(ester-amine) phase transfer agent dye.
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A Novel Synthesis of Diethyl Malonate 被引量:1
14
作者 Song, WH Jiang, XZ 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2000年第12期1035-1036,共2页
A green synthesis route of diethyl malonate by palladium catalyzed carbonylation of ethyl chloroacetate in the presence of phase transfer agent is carried out under mild conditions in good yield. The effects of reacti... A green synthesis route of diethyl malonate by palladium catalyzed carbonylation of ethyl chloroacetate in the presence of phase transfer agent is carried out under mild conditions in good yield. The effects of reaction temperature and different bases on the yield of diethyl malonate are also discussed. 展开更多
关键词 diethyl malonate phase transfer agent CARBONYLATION
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氟橡胶的硫化和粘合技术 被引量:2
15
作者 李栋 《橡胶科技》 2015年第1期14-18,共5页
以A型和B型氟橡胶(FKM)为主,综述国内外FKM的硫化、粘合和胶浆抗凝胶配合技术特点;详介FKM快速硫化体系所用硫化剂、相转移催化剂、助交联剂、防焦剂以及硫化工艺;概述FKM与金属粘合的硅烷法、环氧树脂法、间-甲-白法和胶接层法;简述FK... 以A型和B型氟橡胶(FKM)为主,综述国内外FKM的硫化、粘合和胶浆抗凝胶配合技术特点;详介FKM快速硫化体系所用硫化剂、相转移催化剂、助交联剂、防焦剂以及硫化工艺;概述FKM与金属粘合的硅烷法、环氧树脂法、间-甲-白法和胶接层法;简述FKM胶浆抗凝胶特性。 展开更多
关键词 氟橡胶 硫化技术 粘合技术 双酚硫化剂 粘合剂 相转移催化剂 胶浆 抗凝胶
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季铵碱催化体系下异氰尿酸三缩水甘油酯的合成及性能 被引量:2
16
作者 艾武全 杨志萍 +3 位作者 王永垒 方向宏 商永嘉 方红霞 《电镀与涂饰》 CAS CSCD 北大核心 2016年第22期1179-1182,共4页
采用二步工艺法合成了异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)。探讨了相转移催化剂的种类、用量、反应温度和反应时间对产品收率及性能的影响。结果表明,采用四甲基氢氧化铵作为相转移催化剂,其用量为氰尿酸质量的3%,在第一步合成反应温度为1 10℃... 采用二步工艺法合成了异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)。探讨了相转移催化剂的种类、用量、反应温度和反应时间对产品收率及性能的影响。结果表明,采用四甲基氢氧化铵作为相转移催化剂,其用量为氰尿酸质量的3%,在第一步合成反应温度为1 10℃,反应时间1.5 h,第二步环化反应温度为35℃,反应时间70 min的条件下,TGIC产品的收率达到90%以上。将自制TGIC作为固化剂加入纯聚酯树脂,所得涂膜的各项性能均与使用进口产品所得的涂膜相当。 展开更多
关键词 异氰尿酸三缩水甘油酯 合成 四甲基氢氧化铵 相转移催化剂 收率 聚酯树脂 固化剂
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相转移催化法生产γ-巯丙基三甲氧基硅烷 被引量:2
17
作者 郭学阳 张云玲 +7 位作者 郭祥荣 郭子温 熊激光 朱浩慧 房菲菲 王晓丽 王亮 单宝来 《山东化工》 CAS 2012年第4期21-24,28,共5页
以十二烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵为相转移催化剂,以丙二醇等组分为稳定剂,以30%盐酸等组分为pH调节剂,在充入N2和CO2使釜压达0.1~0.12MPa条件下,将γ-氯丙基三甲氧基硅烷以及NaHS溶液分别打入反应釜进行合成反应。反应液经分层... 以十二烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵为相转移催化剂,以丙二醇等组分为稳定剂,以30%盐酸等组分为pH调节剂,在充入N2和CO2使釜压达0.1~0.12MPa条件下,将γ-氯丙基三甲氧基硅烷以及NaHS溶液分别打入反应釜进行合成反应。反应液经分层、脱色、蒸馏等工序获γ-巯丙基三甲氧基硅烷。该工艺具有反应温度低、反应时间短、产品纯度高达98.5%(优级品99%以上)\质量稳定、综合成本低等优点,有较好的应用价值和工业化前景。 展开更多
关键词 γ-巯丙基三甲氧基硅烷 相转移催化剂 Γ-氯丙基三甲氧基硅烷 硅烷偶联剂
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清洁催化氧化环己烯/环己醇合成己二酸 被引量:2
18
作者 李惠云 刘立新 《安阳师范学院学报》 2005年第5期53-55,共3页
综述了绿色合成己二酸的研究现状,主要从催化剂的选择、配体的优化、相转移催化剂的取舍、机理的探索等方面来阐述,最后指出了存在的问题及应用前景。
关键词 催化氧化 相转移剂 机理 配体
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水溶性铑膦催化剂低压羰基合成制醛 被引量:2
19
作者 袁刚 陈永春 +5 位作者 吕顺丰 刘德宏 戴丽君 张秀英 吴秀香 温福山 《精细石油化工》 CAS CSCD 1993年第1期20-22,共3页
烯烃在水溶性铑膦络合催化剂作用下,经羰基合成制成相应的醛。为增大高碳烯烃的反应活性,向体系中加入相转移剂。在温和的反应条件下(压力3~4MPa,温度100~120℃),烯烃转化率和生成醛的选择性均大于90%。反应后醛产物与催化剂用简单... 烯烃在水溶性铑膦络合催化剂作用下,经羰基合成制成相应的醛。为增大高碳烯烃的反应活性,向体系中加入相转移剂。在温和的反应条件下(压力3~4MPa,温度100~120℃),烯烃转化率和生成醛的选择性均大于90%。反应后醛产物与催化剂用简单分相法,即可达到良好的分离效果。催化剂可以重复使用。 展开更多
关键词 烯烃 铑膦催化剂 羰基合成
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稀土三元/TMAF体系催化二氧化碳与环氧丙烷交替共聚及机理研究 被引量:2
20
作者 孟庆洋 程瑞华 +3 位作者 侯侨丽 潘星 刘柏平 李佳佳 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期424-431,共8页
在稀土三元催化体系(三氯乙酸钇-二乙基锌-甘油)中加入相转移剂四甲基氟化铵(TMAF),并用于催化二氧化碳和环氧丙烷交替共聚。采用核磁共振(^1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TG)和原位傅里叶转换... 在稀土三元催化体系(三氯乙酸钇-二乙基锌-甘油)中加入相转移剂四甲基氟化铵(TMAF),并用于催化二氧化碳和环氧丙烷交替共聚。采用核磁共振(^1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TG)和原位傅里叶转换红外光谱(in situ FT-IR)等对聚合过程和产物结构性能进行表征分析。采用基于密度泛函理论(DFT)的分子模拟方法对聚合起始步骤链增长机理进行探究。研究结果表明:稀土三元/TMAF催化体系可以在不改变聚合特征和共聚物结构性能的情况下,得到高达4 740.6g/mol(1mol Zn催化得到聚合物的质量)的催化活性,且将催化剂诱导期从100min缩短至20min。机理研究表明:环氧丙烷的插入步骤为反应的速控步骤,且该步骤所需克服的吉布斯自由能能垒随模型催化剂活性锌中心的自然成键轨道电荷的增加而降低,环状链增长机理中二氧化碳的插入并“返咬”成环所需克服的吉布斯自由能能垒很高,进一步证实了二氧化碳和环氧丙烷共聚反应更倾向于遵循链状链增长聚合机理形成聚碳酸亚丙酯。 展开更多
关键词 二氧化碳 环氧丙烷 相转移剂 稀土三元催化剂 交替共聚机理
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