超高效液相色谱-串联质谱法测定9种绿叶类蔬菜中36种农药多残留的基质效应 被引量：27

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作者 邱世婷 蒲凤琳 +2 位作者 侯雪 韩梅 郭灵安 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期661-667,共7页

应用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）研究了香菜、木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜、生菜、芹菜、菠菜和茼蒿等9种绿叶菜类蔬菜中36种农药多残留的基质效应及影响因素。比较了QuEChERS方法中不同吸附剂对基质效应的影响,并比较了... 应用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）研究了香菜、木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜、生菜、芹菜、菠菜和茼蒿等9种绿叶菜类蔬菜中36种农药多残留的基质效应及影响因素。比较了QuEChERS方法中不同吸附剂对基质效应的影响,并比较了经QuEChERS方法、氨基柱净化法和未经净化直接检测3种前处理方法在UPLC-MS/MS检测模式下基质效应的差异。结果表明：N-丙基乙二胺（PSA）对绿叶菜中主要影响基质效应的杂质净化效果较好;QuEChERS净化法优于其他2种,样品经QuEChERS法净化后,36种农药在木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜和生菜中均为弱基质效应,可直接采用试剂标准品进行定量分析。对于基质效应明显的蔬菜和农药,建议采用基质匹配标准曲线进行定量分析;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 绿叶蔬菜 农药多残留 基质效应 QUECHERS

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苹果中多种农药残留气相色谱分析方法的研究 被引量：12

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作者 马恒麟 张永刚 +1 位作者 赵秀华 刘祖兰 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期71-78,共8页

进行了双气路、双检测器气相色谱法联合测定苹果中有机磷、有机氯及菊酯类13种农药残留量的研究。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好，辛硫磷及水胺硫磷的最低检出浓度为0．05mg／kg，其它11种农药的最低检出浓度≤0．01mg／kg，13... 进行了双气路、双检测器气相色谱法联合测定苹果中有机磷、有机氯及菊酯类13种农药残留量的研究。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好，辛硫磷及水胺硫磷的最低检出浓度为0．05mg／kg，其它11种农药的最低检出浓度≤0．01mg／kg，13种农药的平均回收率均大于80％，变异系数均小于15％。该方法用于果园中不同品种苹果多种农药残留的实测时，取得了满意的结果。 展开更多

关键词 苹果 气相色谱法 农药残留 病虫害 防治

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液相色谱-串联质谱法测定月柿中187种农药残留 被引量：16

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作者 秦富 邓全道 +2 位作者 李湧 黄大新 汪文龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期879-886,共8页

建立了液相色谱-串联质谱检测广西月柿中187种农药残留的方法。试样采用含1%醋酸乙腈提取,经无水硫酸镁(Mg SO_4)、无水醋酸钠(CH_3COONa)、无水硫酸钠(Na_2SO_4)、N-丙基乙二胺(PSA)和C_(18)萃取净化。以含0.005 mol/L甲酸铵和含0.01%... 建立了液相色谱-串联质谱检测广西月柿中187种农药残留的方法。试样采用含1%醋酸乙腈提取,经无水硫酸镁(Mg SO_4)、无水醋酸钠(CH_3COONa)、无水硫酸钠(Na_2SO_4)、N-丙基乙二胺(PSA)和C_(18)萃取净化。以含0.005 mol/L甲酸铵和含0.01%甲酸的95%乙腈水溶液为有机相,含0.005 mol/L甲酸铵和0.01%甲酸的水溶液为水相进行梯度洗脱。使用电喷雾离子源,正离子模式(ESI^+)和动态多反应监测(DM-RM)方式进行扫描检测,基质匹配外标法定量。187种农药在1~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r^2)大于0.99;方法检出限(S/N≥3)均为1μg/kg,定量下限(S/N≥10)均为10μg/kg;加标回收率为70.2%~118%,相对标准偏差为2.0%~20%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适于月柿中农药多残留的高通量检测。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 电喷雾正离子模式 月柿 农药多残留

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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大豆油中126种农药残留 被引量：14

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作者 汪春明 张洋 +2 位作者 王东斌 施鹏斐 杨波 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期405-413,共9页

建立了同时测定大豆油中126种农药残留的检测方法。样品经乙腈饱和的正己烷溶解并初次除油后用正己烷饱和的乙腈萃取,于-5℃、20 000 r/min下离心5 min,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,乙酸乙酯复溶后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/... 建立了同时测定大豆油中126种农药残留的检测方法。样品经乙腈饱和的正己烷溶解并初次除油后用正己烷饱和的乙腈萃取,于-5℃、20 000 r/min下离心5 min,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,乙酸乙酯复溶后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在0.003~0.2 mg/L范围内,126种农药的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好,R2均大于0.995,在0.005、0.01和0.05 mg/kg 3个添加水平下,126种农药的回收率在60%~119%之间,其中122种农药的RSD低于20%,另外4种农药的RSD低于25%。该方法能够有效除去大豆油中甘油及亲脂性干扰物,方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测的要求,为监测大豆油中农药残留含量、有效防范健康风险提供了一种高效、可靠的分析手段。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-串联质谱 多反应监测(MRM) 大豆油 农药多残留

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分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜中18种农药残留 被引量：14

5

作者 曹殿洁 黄信龙 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期219-222,共4页

建立测定蔬菜中常用18种农药的简便、快速的气相色谱-质谱联用多残留检测方法。以乙腈提取样品,伯仲胺(PSA)分散净化,使用气相色谱-质谱仪以选择离子监测模式进行分析测定。在设定色谱条件下,18种农药在0.036～0.36mg/kg范围内线性良好... 建立测定蔬菜中常用18种农药的简便、快速的气相色谱-质谱联用多残留检测方法。以乙腈提取样品,伯仲胺(PSA)分散净化,使用气相色谱-质谱仪以选择离子监测模式进行分析测定。在设定色谱条件下,18种农药在0.036～0.36mg/kg范围内线性良好,添加0.05、0.1mg/kg农药混合溶液的平均回收率在75%～117%之间,检测限在1.0～14.8μg/kg范围内。本方法操作方便、重现性良好,为检测蔬菜中农药多残留提供可靠的分析方法。 展开更多

关键词 分散固相萃取 气相色谱-质谱法 蔬菜 农药残留

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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法高通量筛查植物源中药材中460种农药残留 被引量：13

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作者 黄学者 崔宗岩 +2 位作者 葛娜 纪涌彦 曹彦忠 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期754-770,共17页

结合QuEChERS样品前处理技术,建立了460种农药残留的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法数据库,用于植物源中药材中农药多残留的快速高通量筛查检测。样品采用0.1%乙酸-乙腈提取,经氯化钠盐析分层、PSA+C_(18)分散固相萃取净化后,GC-MS/MS... 结合QuEChERS样品前处理技术,建立了460种农药残留的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法数据库,用于植物源中药材中农药多残留的快速高通量筛查检测。样品采用0.1%乙酸-乙腈提取,经氯化钠盐析分层、PSA+C_(18)分散固相萃取净化后,GC-MS/MS测定。结果表明:根茎类、花叶类、籽实类、全草类和皮类5种类型中药材基质中421种农药的定量限(LOQ)在0.006~221μg/kg之间,其中80%以上农药的LOQ低于50μg/kg。在100μg/kg添加水平下,72%以上农药的回收率在60%~120%之间,77%以上农药的相对标准偏差在20%以内。该方法具有简便、快速和高通量的优势,一次进样可同时检测400多种农药残留。采用本研究方法对市售215批样品进行筛查检测,结果共检出72种农药残留,其中毒死蜱和氟氯氰菊酯的检出率和检出浓度均较高,其潜在质量安全风险需引起关注。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 高通量筛查 农药多残留 植物源中药材

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气相色谱-串联质谱法测定干辣椒中50种农药残留 被引量：13

7

作者 陈敏 刘茜 杨晓凤 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期771-780,共10页

建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定干辣椒中敌草腈、氟唑菌酰胺、氟吡菌胺、苯菌酮等50种农药残留量的方法。样品加水浸泡后用乙腈提取,加入氯化钠盐析并离心,取上清液经复合氨基柱净化,用乙酸乙酯定容至1.0 mL后,采... 建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定干辣椒中敌草腈、氟唑菌酰胺、氟吡菌胺、苯菌酮等50种农药残留量的方法。样品加水浸泡后用乙腈提取,加入氯化钠盐析并离心,取上清液经复合氨基柱净化,用乙酸乙酯定容至1.0 mL后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:50种农药中,有46种农药在0.005~0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,R~2≥0.99;定量限(LOQ)范围为0.01~0.1 mg/kg;在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下46种农药在干辣椒中的平均回收率在72%~120%之间,相对标准偏差(RSD)在0.7%~17%之间。该方法简单、快速、高效,且灵敏度、准确度、精密度均可满足日常检测需求,适用于干辣椒样品中多农药残留的同时检测。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 固相萃取 干辣椒 农药多残留

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米粉中41种农药残留 被引量：11

8

作者 李同宾 李红 +3 位作者 孙丰收 杨松 李北兴 慕卫 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期154-161,共8页

基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了同时检测玉米粉中41种常见农药残留的分析方法。玉米粉样品经乙腈提取、QuEChERS方法净化后,采用UPLC-MS/MS检测分析。结果表明:在0.5~100μg/L范围内,41种待检农药质量浓度与... 基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了同时检测玉米粉中41种常见农药残留的分析方法。玉米粉样品经乙腈提取、QuEChERS方法净化后,采用UPLC-MS/MS检测分析。结果表明:在0.5~100μg/L范围内,41种待检农药质量浓度与对应的峰面积间均呈良好线性关系,决定系数均在0.99以上;41种农药的定量限(LOQ)为0.48~0.85μg/kg;在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下,41种农药的平均回收率在74%~110%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%~12%(n=5)之间。该方法高效、快速、灵敏、准确,适用于玉米粉中多种农药残留的同时检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 玉米粉 农药多残留

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磁性分散固相萃取-QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法检测不同柑橘基质中多种农药残留 被引量：11

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作者 杨秦 张耀海 +1 位作者 周杰 焦必宁 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期395-404,共10页

基于磁性分散固相萃取(MDSPE)-QuEChERS前处理技术,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)进行定性定量分析,建立了快速检测宽皮柑橘、甜橙、柠檬、柚子和金桔5种柑橘基质中75种农药残留的方法,优化了石墨化碳黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)... 基于磁性分散固相萃取(MDSPE)-QuEChERS前处理技术,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)进行定性定量分析,建立了快速检测宽皮柑橘、甜橙、柠檬、柚子和金桔5种柑橘基质中75种农药残留的方法,优化了石墨化碳黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)和磁性纳米粒子(MNPS)用量对不同柑橘中目标分析物回收率的影响。在优化条件下,目标分析物的线性范围在0.01~0.5 mg/kg之间,平均回收率为63%~118%,相对标准偏差为0.30%~16%。方法的检出限(LOD)为1~7μg/kg,定量限(LOQ)为10~20μg/kg。该方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性良好,可用于不同柑橘中多种农药残留的快速确证检测。 展开更多

关键词 磁性分散固相萃取 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 柑橘 农药多残留

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毛细管气相色谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药多残留 被引量：8

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作者 晋玉霞 白红进 +2 位作者 刘文杰 马玲 张利莉 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第5期777-778,804,共3页

目的:测定韭菜中5种拟除虫菊酯类农药残留。方法:应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定韭菜样品中5种拟除虫菊酯类农药多残留组分。结果:5种拟除虫菊酯类农药分离效果较好... 目的:测定韭菜中5种拟除虫菊酯类农药残留。方法:应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定韭菜样品中5种拟除虫菊酯类农药多残留组分。结果:5种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于1.00μg/L(0.214-0.904μg/L),相对标准偏差均小于10%(2.48%-8.05%),其加标回收率在86.26%-102.64%之间。结论:本研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足韭菜样品中拟除虫菊酯类农药多残留检测要求,同时对其他蔬菜中拟除虫菊酯类农药多残留分析具有一定的参考价值。 展开更多

关键词 毛细管气相色谱 韭菜 拟除虫菊酯 农药多残留

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液相色谱-串联质谱法测定中药材浙八味中30种有机磷农药残留 被引量：9

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作者 虞淼 姚芳 +3 位作者 张寒 王娇 齐沛沛 王新全 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期591-600,共10页

建立了中药材浙八味中30种有机磷(OPPs)农药残留的检测方法。针对中草药基质复杂、净化难度大的问题,采用纳米材料二氧化锆(nano-ZrO_(2))和介孔分子筛(MCM-41)作为分散固相萃取(d-SPE)净化吸附剂,以延胡索为代表基质对净化过程进行优化... 建立了中药材浙八味中30种有机磷(OPPs)农药残留的检测方法。针对中草药基质复杂、净化难度大的问题,采用纳米材料二氧化锆(nano-ZrO_(2))和介孔分子筛(MCM-41)作为分散固相萃取(d-SPE)净化吸附剂,以延胡索为代表基质对净化过程进行优化,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行分析。结果表明:以30 mg nano-ZrO_(2)和50 mg MCM-41为净化吸附剂时,延胡索基质中,除苯腈磷、敌百虫(0.002~0.25 mg/L)和敌敌畏(0.005~0.25 mg/L)外,其余27种农药在0.001~0.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99。方法定量限(LOQ)除敌敌畏(0.05 mg/kg)外,均为0.01 mg/kg。8种基质在0.05 mg/kg添加水平下,除倍硫磷和敌敌畏外,其余28种农药平均回收率范围为64%~125%,相对标准偏差(RSDs)在0.05%~11%之间。该方法简单、快速、准确、重现性好,并且在浙八味中有较好的适用性,弥补了浙八味中有机磷农药残留检测技术缺乏的空白。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 中药材 浙八味 有机磷农药 QuEChERS 农药多残留

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中4种农药残留 被引量：9

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作者 杨松 邹楠 +4 位作者 尤峥 于杰 王苓 宿莉 慕卫 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期414-420,共7页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测花生中精喹禾灵、毒死蜱、乙草胺和吡虫啉残留的分析方法。样品以纳米氧化锆(Nano-ZrO_(2))、十八烷基键合硅胶(C18)和多壁碳纳米管(MWCNT)组合进行净化,采用UPLC-MS/MS检测,外标法... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测花生中精喹禾灵、毒死蜱、乙草胺和吡虫啉残留的分析方法。样品以纳米氧化锆(Nano-ZrO_(2))、十八烷基键合硅胶(C18)和多壁碳纳米管(MWCNT)组合进行净化,采用UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.001~0.5 mg/L范围内,4种农药的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好,r≥0.998 6;在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药在花生中的平均回收率在82%~109%之间,相对标准偏差(RSDs,n=5)在2.8%~9.0%之间,其定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。运用该方法对采自泰安市大型超市和农贸市场的10批次花生样品进行检测,结果表明,所有样品中4种农药的残留量均未超过中国规定的最大残留限量标准。该方法具有净化效果好、操作过程简便高效、灵敏度高、稳定性好和通用性强等优点,适用于花生中4种农药残留的同时检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 花生 农药多残留 精喹禾灵 毒死蜱 乙草胺 吡虫啉

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香蕉中农药多残留分析及短期膳食摄入风险评估 被引量：7

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作者 马晨 张群 +1 位作者 刘春华 王明月 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期161-167,共7页

为掌握我国香蕉中农药残留情况及其短期膳食摄入风险,测定了采自香蕉主产省份生产基地及市场的196份香蕉样品中的农药残留,评估了所检出农药对我国成人和1~6岁儿童的短期膳食摄入风险。结果表明:香蕉全果中咪鲜胺(42.86%)、吡唑醚菌酯(4... 为掌握我国香蕉中农药残留情况及其短期膳食摄入风险,测定了采自香蕉主产省份生产基地及市场的196份香蕉样品中的农药残留,评估了所检出农药对我国成人和1~6岁儿童的短期膳食摄入风险。结果表明:香蕉全果中咪鲜胺(42.86%)、吡唑醚菌酯(40.82%)、吡虫啉(34.69%)及多菌灵(27.55%)的检出率较高;就农药类别而言则新烟碱类(45.92%)和甲氧基丙烯酸酯类(45.41%)农药的检出率较高。根据我国香蕉上相关农药的最大残留限量(MRL)标准,样品中吡虫啉共超出限量21次,腈苯唑和噻虫嗪各超出限量2次。香蕉全果中同时检出2种及2种以上农药残留的样品占56.63%;二元和三元农药组合占比最高,常见的二元和三元农药组合有吡唑醚菌酯/咪鲜胺、吡唑醚菌酯/吡虫啉和吡唑醚菌酯/吡虫啉/咪鲜胺、吡唑醚菌酯/多菌灵/咪鲜胺。香蕉果肉中吡虫啉(31.03%)的检出率最高,农药类别则新烟碱类(32.18%)的检出率最高,检出率较高的农药组合是腈苯唑/吡虫啉(3.45%)和戊唑醇/吡虫啉(2.30%)。香蕉果肉中所检出农药的短期膳食摄入风险商(%ARfD)均远小于100%,说明通过香蕉摄入的农药残留对人体不会产生不可接受的短期膳食风险。 展开更多

关键词 香蕉 农药多残留 最大残留限量 短期膳食摄入风险 新烟碱类农药 甲氧基丙烯酸酯类农药

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查香橼中180种农药残留 被引量：7

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作者 陈婷 张文 +5 位作者 刘光瑞 朱仁愿 闫君 王行智 戚鹏飞 陈敏 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期610-620,共11页

建立了QuEChERS法结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查香橼中180种农药多残留的方法。通过优化样品前处理净化方式及保留时间窗口、精确质量数提取窗口和绝对峰面积阈值(peak filter)等主要检索参数,建立了... 建立了QuEChERS法结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查香橼中180种农药多残留的方法。通过优化样品前处理净化方式及保留时间窗口、精确质量数提取窗口和绝对峰面积阈值(peak filter)等主要检索参数,建立了精确质量数数据库和高分辨碎片离子谱图库,并对筛查方法的定性及定量结果进行了验证。结果表明:在0.005~1 mg/L质量浓度范围内,180种农药在香橼中的线性关系良好(r>0.99),其中96.6%的农药筛查限(SDLs)均低于0.05 mg/kg。在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,180种农药在香橼中的平均回收率分别为58%~129%,68%~131%和66%~132%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~18%(n=5)之间。该方法利用TOF-MS一级精确质荷比筛查并结合高分辨碎片质谱图确证,提高了多农药残留快速筛查的准确性,有效降低了假阳性率,对中药材香橼中农药残留的日常监测具有普遍适用性。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS) 香橼 农药多残留 快速筛查 中药材

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定6种典型农药及3种代谢物在黄瓜中的残留消解动态 被引量：6

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作者 张鸿超 陈德勇 +4 位作者 韩莹 陈捷胤 戴小枫 孔志强 颜廷才 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期168-176,共9页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测黄瓜中多效唑、戊唑醇、丙硫菌唑、苯醚甲环唑、三唑酮、丁氟螨酯及3种代谢物B-3、三唑醇和CGA205375残留的分析方法,并采用该方法研究了6种农药不同施药剂量下在黄瓜中的消解动态。... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测黄瓜中多效唑、戊唑醇、丙硫菌唑、苯醚甲环唑、三唑酮、丁氟螨酯及3种代谢物B-3、三唑醇和CGA205375残留的分析方法,并采用该方法研究了6种农药不同施药剂量下在黄瓜中的消解动态。样品前处理采用QuEChERS方法,经乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)组合进行净化,采用UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.001~0.8 mg/L范围内,目标分析物的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好,R2>0.9949;在0.001、0.01、0.05、0.1和0.5 mg/kg 5个添加水平下,6种农药及3种代谢物在黄瓜中的平均回收率在71%~105%之间,相对标准偏差(RSDs,n=5)在1.7%~8.8%之间,其定量限(LOQ)在0.001~0.01 mg/kg之间。该方法净化效果好、操作简便高效、灵敏度高,可用于6种农药及3种代谢物残留的同时检测。田间试验采用6种农药按推荐剂量和5倍推荐剂量分别于黄瓜挂果期混合施药并进行采样检测。结果显示:除丙硫菌唑外,其余5种农药的消解动态均符合一级反应动力学方程,半衰期在3.15~9.62 d之间。研究结果可为上述农药的科学合理使用及其风险评估等提供参考。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 黄瓜 农药多残留 代谢物 消解动态

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基于改良QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中53种农药残留 被引量：7

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作者 梁秀美 张井 +6 位作者 林定鹏 何如意 谢拾冰 廖琳慧 王亮 徐静 张维一 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期973-985,共13页

基于改良QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS),建立了禽蛋中53种农药残留的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,经弗罗里硅土和硅藻土净化,用GCMS/MS分析。采用HP-5MS柱进行分离,电子轰击离子源(EI)动态多反应监测模式(dMRM)... 基于改良QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS),建立了禽蛋中53种农药残留的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,经弗罗里硅土和硅藻土净化,用GCMS/MS分析。采用HP-5MS柱进行分离,电子轰击离子源(EI)动态多反应监测模式(dMRM)检测,以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:经方法验证,53种农药的仪器检出限(LOD)在0.00025~0.005 mg/L之间,方法定量限(LOQ)在0.0005~0.01 mg/kg之间,相关系数(r)在0.9967~1之间;在LOQ、2 LOQ和10 LOQ 3个添加水平下,53种农药在鸡蛋中的平均回收率在76%~104%之间,相对标准偏差在0.090%~14%之间(n=6)。该方法前处理快速、检测方法灵敏、准确,在禽蛋中有机氯和有机磷等农药多残留检测中具有较好的应用前景。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 禽蛋 农药多残留

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气相色谱-串联质谱法测定花椒中106种农药残留及膳食暴露风险评估

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作者 陈敏 尹全 +3 位作者 邓强 刘茜 张义蓉 杨晓凤 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期70-78,共9页

建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定花椒中106种农药残留量的方法。采用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明:106种农药的定量限(LOQ)范围为0.010~0.10 mg/kg,且在定量限~1.0 mg/L范围内线性关... 建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定花椒中106种农药残留量的方法。采用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明:106种农药的定量限(LOQ)范围为0.010~0.10 mg/kg,且在定量限~1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R2≥0.99。106种农药的平均加标回收率在60.8%~118.6%之间,相对标准偏差(RSD)在0.79%~19%之间。将该方法用于53批次市售花椒样品的筛查,结果检出21种农药残留,其中有最大残留限量值(MRL)的农药有9种,无MRL值的农药有12种。无MRL值的农药慢性膳食摄入风险值(ADI)为0.002%~0.343%,12种农药ADI总计为1.03%,花椒中农药残留的膳食摄入风险较低。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 花椒 固相萃取 农药多残留 膳食风险评估

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农药多残留高通量筛查分析技术研究进展 被引量：6

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作者 陈溪 董振霖 +5 位作者 那晗 周蕾 曲世超 许传鹏 张丽荣 纪明山 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期91-95,共5页

农药残留检测技术是保障农产品安全的关键。气相色谱(GC)、液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱(GC-MS)、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)等分析技术已经成为当前主要的多农残分析技术,但随着国际相关组织及各国制定的最大残留限量要求(MRLs)越... 农药残留检测技术是保障农产品安全的关键。气相色谱(GC)、液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱(GC-MS)、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)等分析技术已经成为当前主要的多农残分析技术,但随着国际相关组织及各国制定的最大残留限量要求(MRLs)越来越严格,要求的检测项目也越来越多,高灵敏度、高分辨力、高抗干扰能力、快速筛查的多农残筛查确证分析手段应运而生,这些检测手段将进一步服务出口企业,加快对外贸易的通关速度,促进我国农产品出口,并保障国内外消费者的食品安全。 展开更多

关键词 农药多残留 高灵敏度 筛查 分析技术

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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定4种果品中99种农药残留 被引量：1

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作者 张海燕 李艳美 华鹏 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期193-209,共17页

建立了红枣(干)、杏、葡萄和香梨4种果品中99种农药残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析并离心,上清液经分散固相萃取净化,丙酮溶解定容后,GC-MS/MS测定。对比了Carb/NH_(2)固相萃取柱和NH_(2)+C_(... 建立了红枣(干)、杏、葡萄和香梨4种果品中99种农药残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析并离心,上清液经分散固相萃取净化,丙酮溶解定容后,GC-MS/MS测定。对比了Carb/NH_(2)固相萃取柱和NH_(2)+C_(18)+GCB、N-丙基乙二胺(PSA)+C_(18)+GCB 3种净化方法的净化效果。结果表明:应用优化的前处理方法,采用基质匹配校准曲线,在0.005~0.5 mg/L范围内,4种基质线性关系良好(R^(2)≥0.9915),定量限(LOQ)范围为0.01~0.025 mg/kg;在0.01、0.025、0.05和0.1 mg/kg 4个添加水平下,95种农药(占总数96%)的平均回收率在70%~120%之间,相对标准偏差在0.3%~20%之间。该方法简便快捷,灵敏度、正确度、精密度均满足日常检测需求,可用于上述4种果品中农药多残留的快速测定。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 分散固相萃取 农药多残留 果品

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气相色谱-质谱法测定水-沉积物系统中39种农药残留 被引量：4

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作者 纪丙鑫 郝雨阳 +6 位作者 徐彦军 林永锋 李季 田光明 魏雨泉 丁国春 许艇 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期872-883,共12页

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定水体和沉积物中39种农药残留的检测方法。水体样品由乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥;沉积物样品经乙腈超声提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定... 建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定水体和沉积物中39种农药残留的检测方法。水体样品由乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥;沉积物样品经乙腈超声提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定量。结果表明:39种农药在10~1000μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))均大于0.9950。空白水样在0.25、0.5、5.0μg/L 3个添加水平下的平均回收率在72%~111%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.1%~10%之间,检出限(LOD)为0.02~0.06μg/L,定量限(LOQ)为0.04~0.18μg/L;空白沉积物在5.0、20.0、100.0μg/kg 3个添加水平下的回收率在65%~119%之间,RSD(n=5)在2.1%~12%之间,LOD为0.7~1.5μg/kg,LOQ为2.1~4.3μg/kg。该方法灵敏、准确,结果可靠,可满足水体和沉积物中39种目标农药的残留分析要求。 展开更多

关键词 水 沉积物 气相色谱-质谱 农药多残留

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