粗铼化合物高铼酸、铼酸钾、铼酸铵是湿法冶金新工艺从铂铼废催化剂中回收铼得到的中间产品,生产要求对铼含量进行准确测定。取含铼约100mg的高铼酸、铼酸钾、铼酸铵样品于烧杯中,加入水至总体积为50mL,加热溶液或溶解样品,加入0.2mL过...粗铼化合物高铼酸、铼酸钾、铼酸铵是湿法冶金新工艺从铂铼废催化剂中回收铼得到的中间产品,生产要求对铼含量进行准确测定。取含铼约100mg的高铼酸、铼酸钾、铼酸铵样品于烧杯中,加入水至总体积为50mL,加热溶液或溶解样品,加入0.2mL过氧化氢氧化铼为铼（Ⅷ）、5 mL EDTA溶液掩蔽干扰离子、45 mL氨水、10 mL四苯砷氯盐酸盐溶液沉淀铼（Ⅷ）,沉淀于烘箱中110℃烘除水分1h,恒重,建立了四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物高铼酸、铼酸钾和铼酸铵中铼的方法。实验表明：于选定条件下,铼与四苯砷氯盐酸盐沉淀完全,铂（Ⅳ）等20种共存离子不干扰测定。将方法分别用于3个管理样品、6个实际样品中45.30-84.34g/L、40.93%-69.42%铼的测定,测定值与参考值基本一致,相对标准偏差（RSD,n=7-11）为0.023%-0.085%,加标回收率为99.8%-100.1%。展开更多
文摘粗铼化合物高铼酸、铼酸钾、铼酸铵是湿法冶金新工艺从铂铼废催化剂中回收铼得到的中间产品,生产要求对铼含量进行准确测定。取含铼约100mg的高铼酸、铼酸钾、铼酸铵样品于烧杯中,加入水至总体积为50mL,加热溶液或溶解样品,加入0.2mL过氧化氢氧化铼为铼（Ⅷ）、5 mL EDTA溶液掩蔽干扰离子、45 mL氨水、10 mL四苯砷氯盐酸盐溶液沉淀铼（Ⅷ）,沉淀于烘箱中110℃烘除水分1h,恒重,建立了四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物高铼酸、铼酸钾和铼酸铵中铼的方法。实验表明：于选定条件下,铼与四苯砷氯盐酸盐沉淀完全,铂（Ⅳ）等20种共存离子不干扰测定。将方法分别用于3个管理样品、6个实际样品中45.30-84.34g/L、40.93%-69.42%铼的测定,测定值与参考值基本一致,相对标准偏差（RSD,n=7-11）为0.023%-0.085%,加标回收率为99.8%-100.1%。
