P-mSA/mCS双极膜的制备及其在电合成2,3,5,6-四氯吡啶中的应用 被引量：8

1

作者 肖艳春 陈日耀 +2 位作者 郑曦 陈晓 陈震 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期525-530,共6页

以五氧化二磷、磷酸三乙酯和磷酸为反应剂,制备了磷酸化海藻酸钠(P-SA),经二茂铁离子改性后作为阳膜层;用乙酰基二茂铁改性壳聚糖制备了阴膜溶胶(mCS)。将阴膜溶胶流延于阳膜层上,制备了P-二茂铁-SA/乙酰基二茂铁-CS双极膜(P-mSA/mCSBPM... 以五氧化二磷、磷酸三乙酯和磷酸为反应剂,制备了磷酸化海藻酸钠(P-SA),经二茂铁离子改性后作为阳膜层;用乙酰基二茂铁改性壳聚糖制备了阴膜溶胶(mCS)。将阴膜溶胶流延于阳膜层上,制备了P-二茂铁-SA/乙酰基二茂铁-CS双极膜(P-mSA/mCSBPM)。测定了双极膜的电荷密度、H^+渗透性、交流阻抗、Ⅳ曲线和SEM。以化学镀方法将金属锌和镍的合金镀在阳离子交换膜层的表面上,以实现阴极室中的零极距电解。实验结果表明,以五氯吡啶(PCP)为原料,经电催化还原脱氯制备2,3,5,6-四氯吡啶(2,3,5,6-TCP),电流密度30 mA·cm^(-2)、电解时间40 min,电流效率70.1%、产率96%。与传统的Zn还原法相比,不仅省去了昂贵的金属还原剂的消耗,而且消除了锌泥对环境的污染。 展开更多

关键词 双极膜 磷酸化 五氯吡啶 化学镀 电合成

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五氯吡啶的合成工艺优化 被引量：4

2

作者 许柳松 曾作祥 +1 位作者 薛为岚 吴超 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第1期43-44,共2页

对五氯吡啶的合成工艺条件采用正交设计法进行了研究。优化的条件为:气空速500h-1,液空速0.070h-1,温度610K,时间24h。五氯吡啶的收率达到96.90%。

关键词 五氯吡啶 吡啶 氯化 正交设计

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3,5,6-三氯吡啶-2-酚的合成 被引量：1

3

作者 朱伟 肖国民 《精细与专用化学品》 CAS 2005年第18期12-14,共3页

以五氯吡啶为原料,通过锌粉还原制备出中间产物2,3,5,6-四氯吡啶,再由2,3,5,6-四氯吡啶水解,制备出农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-酚.水解反应的最佳反应条件为:反应温度为95～100℃、反应时间为20h,收率可达到95%.两步反应总收率可以达到... 以五氯吡啶为原料,通过锌粉还原制备出中间产物2,3,5,6-四氯吡啶,再由2,3,5,6-四氯吡啶水解,制备出农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-酚.水解反应的最佳反应条件为:反应温度为95～100℃、反应时间为20h,收率可达到95%.两步反应总收率可以达到90%. 展开更多

关键词 3 5 6-三氯吡啶-2-酚 农药 合成方法 水解反应 反应温度 反应时间

原文传递

2,3,5-三氯吡啶合成的研究 被引量：3

4

作者 杨祥宇 宋健 +3 位作者 楼科侠 冯荣秀 廖化学 段文君 《化学工业与工程》 CAS 2004年第2期146-148,共3页

本文主要研究了重要的农药中间体2,3,5-三氯吡啶的合成条件。以五氯吡啶为原料,在碱性条件下与锌粉反应制得三氯吡啶。研究了反应温度、时间、锌粉用量及碱液质量分数等条件对2,3,5-三氯吡啶收率的影响,并且采用了自制的精馏塔分离反应... 本文主要研究了重要的农药中间体2,3,5-三氯吡啶的合成条件。以五氯吡啶为原料,在碱性条件下与锌粉反应制得三氯吡啶。研究了反应温度、时间、锌粉用量及碱液质量分数等条件对2,3,5-三氯吡啶收率的影响,并且采用了自制的精馏塔分离反应产物,使得后处理的步骤减少,得到比较满意的结果,制得三氯吡啶纯度97%以上,熔点48℃～49℃。 展开更多

关键词 2 3 5-三氯吡啶 五氯吡啶 合成

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相转移催化法合成2,3,5-三氯吡啶的工艺研究 被引量：3

5

作者 余毅 艾秋红 罗和安 《化工中间体》 2007年第1期25-28,共4页

以五氯吡啶和锌粉为原料,在碱性条件下用相转移催化剂催化还原合成2,3,5-三氯吡啶。确定了最优反应条件:反应温度50℃、时间6个小时、NaOH溶液浓度8mol/L、n(锌粉)∶n(五氯吡啶)∶n(TMAB)=3.5∶1∶0.05。在此条件下,收率可达73%以上。

关键词 相转移催化剂 2 3 5-三氯吡啶 五氯吡啶 合成 四甲基溴化铵

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锌/银二元金属体系中五氯吡啶的电催化还原脱氯 被引量：3

6

作者 龚金星 徐颖华 +2 位作者 马淳安 马昊 祝占根 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期55-59,共5页

研究了Zn/Ag二元金属体系对五氯吡啶的催化还原脱氯性能。实验考察了初始pH值、催化剂的投加量、反应温度等参数对反应的影响,在此基础上探讨了其脱氯机理。实验结果表明:反应温度为60℃时,单一锌粉能够对五氯吡啶进行还原脱氯生成四氯... 研究了Zn/Ag二元金属体系对五氯吡啶的催化还原脱氯性能。实验考察了初始pH值、催化剂的投加量、反应温度等参数对反应的影响,在此基础上探讨了其脱氯机理。实验结果表明:反应温度为60℃时,单一锌粉能够对五氯吡啶进行还原脱氯生成四氯吡啶,但是收率不高,只有20%左右,在银的催化作用下,四氯吡啶收率得到了很大提高。当反应初始pH控制在弱酸条件下(5左右),硝酸银浓度为10 g·L^(-1)时,反应3h后四氯吡啶收率可达到60%以上。在Zn/Ag双金属表面,五氯吡啶的脱氯反应符合一级反应,速率常数为0.0097 min^(1)。 展开更多

关键词 Zn/Ag二元金属 四氯吡啶 五氯吡啶 脱氯

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吡啶氯化反应中催化剂失活动力学的研究 被引量：2

7

作者 许柳松 曾作祥 +1 位作者 薛为岚 覃建华 《化学反应工程与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期117-121,共5页

采用积分反应器,研究了吡啶氯化反应中催化剂失活动力学。在常压下测定了在350～390℃,氯气与吡啶摩尔比8～12时的反应速度,建立了失活动力学方程,估算出主反应级数、活化能,以及失活级数和失活因子。统计检验结果表明,该失活动力学方... 采用积分反应器,研究了吡啶氯化反应中催化剂失活动力学。在常压下测定了在350～390℃,氯气与吡啶摩尔比8～12时的反应速度,建立了失活动力学方程,估算出主反应级数、活化能,以及失活级数和失活因子。统计检验结果表明,该失活动力学方程能很好地拟合实验数据。由所得模型,催化剂失活不受反应物浓度影响,但反应物和产物均能积炭而引起催化剂失活,因而推测催化剂的失活机理为平行连串失活。 展开更多

关键词 五氯吡啶 催化剂 动力学 数学模型 积分反应器 平行连串失活 失活机理

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2,3,5,6-四氯吡啶的电催化合成 被引量：1

8

作者 马淳安 张贤春 徐颖华 《浙江工业大学学报》 CAS 2007年第5期473-476,共4页

研究了以五氯吡啶（PCP）为原料,在已腈/水混合溶剂中电解合成2,3,5,6-四氯吡啶（2,3,5,6-TCP）的新工艺.结果表明：当以菱形网状的粗糙化银电极为阴极,石墨电极为阳极、控制温度303～313 K、电流密度45 mA·cm^-2以及通入理论电量1... 研究了以五氯吡啶（PCP）为原料,在已腈/水混合溶剂中电解合成2,3,5,6-四氯吡啶（2,3,5,6-TCP）的新工艺.结果表明：当以菱形网状的粗糙化银电极为阴极,石墨电极为阳极、控制温度303～313 K、电流密度45 mA·cm^-2以及通入理论电量120%时,产品收率可达94%左右,含量＞98.0%. 展开更多

关键词 2 3 5 6-四氯吡啶 五氯吡啶 电催化 粗糙化银电极

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4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶合成工艺的优化 被引量：2

9

作者 祝宏 李博 +1 位作者 蒋轶纯 李胜松 《化学与生物工程》 CAS 2010年第1期27-29,共3页

对以五氯吡啶为起始原料合成4-氨基-3，5-二氯-2，6-二氟吡啶的工艺进行了改进，研究了相关因素对4-氨基-3，5-二氯-2，6-二氟吡啶收率的影响。结果表明，反应中水分对氟交换反应影响很大，无水条件下氟交换反应温度为100～158℃时中间... 对以五氯吡啶为起始原料合成4-氨基-3，5-二氯-2，6-二氟吡啶的工艺进行了改进，研究了相关因素对4-氨基-3，5-二氯-2，6-二氟吡啶收率的影响。结果表明，反应中水分对氟交换反应影响很大，无水条件下氟交换反应温度为100～158℃时中间体3，5-二氯-2，4，6-三氟吡啶收率超过80％；无水KF无需预先用烘箱干燥，氟化产物无需用精馏塔分离，且氨化反应无需耐高温高压设备（室温即可反应），产物总收率为70．4％。此方法操作简单、反应条件温和、设备投资少、生产成本低，具有较高的实用价值。 展开更多

关键词 4-氨基-3 5-二氯-2 6-二氟吡啶 3 5-二氯-2 4 6-三氟吡啶 五氯吡啶 合成

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五氯吡啶合成新方法研究 被引量：1

10

作者 苏江涛 糜志远 《精细与专用化学品》 CAS 2010年第9期21-23,共3页

以四氯吡啶为原料,利用六氯乙烷为卤化剂一步合成氟草烟关键中间体五氯吡啶,收率80%;目标化合物的结构通过IR和Gc-MS确证;该方法避免了有毒氯气的使用,且反应的另一产物可回收后重新转化为六氯乙烷套用,具有简单、安全、清洁的优点。

关键词 氯化 氟草烟 五氯吡啶

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五氯吡啶的合成工艺研究

11

作者 杨志红 刘彬 +3 位作者 张强 方红新 黄燕 刘敏 《安徽化工》 CAS 2022年第1期80-82,共3页

以Sb-La-Zr/C为催化剂,固定床为反应器,采用吡啶与氯气反应合成五氯吡啶。系统地考查了金属含量、催化剂用量、原材料摩尔比、反应温度的影响,筛选出最优的反应条件:Sb含量为0.5%,La含量为2.5%,Zr含量为5%,反应温度为280℃,催化剂用量为... 以Sb-La-Zr/C为催化剂,固定床为反应器,采用吡啶与氯气反应合成五氯吡啶。系统地考查了金属含量、催化剂用量、原材料摩尔比、反应温度的影响,筛选出最优的反应条件:Sb含量为0.5%,La含量为2.5%,Zr含量为5%,反应温度为280℃,催化剂用量为6%,吡啶∶氯气=1∶6.2,此时五氯吡啶的收率达99%以上。该工艺操作简单,安全性高,收率高,适合工业化生产。 展开更多

关键词 Sb-La-Zr/C 催化剂 吡啶 氯气 五氯吡啶

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锌催化电还原脱氯合成2,3,5,6-四氯吡啶：反应机理和工艺优化 被引量：1

12

作者 陈泽伟 王一想 +2 位作者 丁旭芬 徐颖华 马淳安 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期2332-2339,共8页

采用循环伏安法和恒电位电解法,探讨了含有ZnCl_2的乙睛水混合溶液中五氯吡啶(PCP)在不锈钢阴极表面电还原脱氯生成2,3,5,6-四氯吡啶(2,3,5,6-TCP)的反应机理;采用恒电流电解法对该电还原脱氯过程的各种工艺条件进行了优化。结果表明:... 采用循环伏安法和恒电位电解法,探讨了含有ZnCl_2的乙睛水混合溶液中五氯吡啶(PCP)在不锈钢阴极表面电还原脱氯生成2,3,5,6-四氯吡啶(2,3,5,6-TCP)的反应机理;采用恒电流电解法对该电还原脱氯过程的各种工艺条件进行了优化。结果表明:该体系中PCP电还原脱氯生成2,3,5,6-TCP主要遵循以Zn/Zn^(2+)为氧化还原媒介的间接电还原机理;优化工艺条件下(阴极液含0.025 mol·L^(-1)HCl+15%(体积分数)水+0.2 mol·L^(-1)苯磺酸钠+0.16 mol·L^(-1) ZnCl_2的乙腈溶液;电流密度为1.25 A·dm^(-2)),0.08 mol·L^(-1) PCP能高选择性地脱氯生成2,3,5,6-TCP,2,3,5,6-TCP的收率和电解电流效率分别可达88.7%和59.1%。 展开更多

关键词 五氯吡啶 2 3 5 6-四氯吡啶 锌催化机理 电还原脱氯 工艺优化

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氟草烟仲辛酯的合成研究

13

作者 何小强 李传武 +1 位作者 林军 吴承丽 《化学世界》 CAS CSCD 2019年第4期207-210,共4页

研究了以五氯吡啶为原料,经氟化,氨基化,羟基化,缩合,共四步反应制得氟草烟仲辛酯,通过添加分子筛,缩短反应步骤,探究最佳反应条件。结果表明,采用A型分子筛,氨化反应温度为0～10℃,缩合温度为100～150℃,氟草烟仲辛酯的收率可达到73.5%。

关键词 氟草烟仲辛酯 五氯吡啶 分子筛 合成

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一锅法合成4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶

14

作者 何小强 吴承丽 《当代化工》 CAS 2018年第5期935-937,共3页

研究了氟草烟的重要中间体4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶的合成新方法。以五氯吡啶为原料,采用分子筛控制水分,经氟化、氨基化一锅法合成4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶。最佳反应条件为:氟化反应水分含量0%~0.001%,氟化反应温度110~120... 研究了氟草烟的重要中间体4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶的合成新方法。以五氯吡啶为原料,采用分子筛控制水分,经氟化、氨基化一锅法合成4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶。最佳反应条件为:氟化反应水分含量0%~0.001%,氟化反应温度110~120℃,氨化反应温度为0~5℃,氨水浓度为20%~22%。最终4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶的合成收率达到83%以上,含量达到85.0%。 展开更多

关键词 4-氨基-3 5-二氯-2 6-二氟吡啶 五氯吡啶 分子筛 一锅法

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3,5-二氯吡啶的合成工艺研究

15

作者 肖国民 张进 朱伟 《精细与专用化学品》 CAS 2009年第11期13-15,共3页

3，5-二氯吡啶是生产各种农用和医用产品的重要中间体。在农用方面，3，5-二氯吡啶可用来制备各种高效、低毒、低残留的杀虫剂和除草剂：在医用方面，3，5-二氯吡啶可用来合成各种消炎药、抑制剂、抗生素、镇静剂等，如制备螺环酰胺类... 3，5-二氯吡啶是生产各种农用和医用产品的重要中间体。在农用方面，3，5-二氯吡啶可用来制备各种高效、低毒、低残留的杀虫剂和除草剂：在医用方面，3，5-二氯吡啶可用来合成各种消炎药、抑制剂、抗生素、镇静剂等，如制备螺环酰胺类化合物，该类药物可用来治疗心理、记忆上的缺陷，认识混乱，如帕金森症和精神分裂症等。 展开更多

关键词 二氯吡啶 合成工艺 酰胺类化合物 医用产品 精神分裂症 帕金森症 中间体 除草剂

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五氯吡啶还原反应机理的研究

16

作者 王文杰 《广东化工》 CAS 2010年第1期30-31,29,共3页

文章从理论角度研究了锌粉催化下,五氯吡啶还原为2,3,5,6-四氯吡啶(TECP)的反应机理。根据五氯吡啶的电子云密度分析,五氯吡啶从锌粉表面夺取氢离子形成质子化游离基,并增强可γ位上氯离子的离去趋势。文章提出了自由基取代和亲电取代... 文章从理论角度研究了锌粉催化下,五氯吡啶还原为2,3,5,6-四氯吡啶(TECP)的反应机理。根据五氯吡啶的电子云密度分析,五氯吡啶从锌粉表面夺取氢离子形成质子化游离基,并增强可γ位上氯离子的离去趋势。文章提出了自由基取代和亲电取代这两种可能的反应路径,并用Gaussian98软件B3LYP/6-31+G**基组模拟反应过程,最终确认氢自由基取代的能量壁垒(54.37 kJ?mol-1)较低,比氢分子取代机理(207.34 kJ?mol-1)更加合理。 展开更多

关键词 高校 化学实验室 安全 管理

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氟草烟异辛酯的合成研究 被引量：1

17

作者 黄生建 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第11期1214-1217,共4页

标题化合物是一种含氟高效、低毒、低残留的吡啶类除草剂,广泛应用于防除阔叶类杂草。以2,3,4,5,6-五氯吡啶为原料,通过氟代、氨化、水解,再与氯乙酸甲酯缩合,最后在氯酞酸四丁酯催化下与仲辛醇发生酯交换反应来制备标题化合物。4步反... 标题化合物是一种含氟高效、低毒、低残留的吡啶类除草剂,广泛应用于防除阔叶类杂草。以2,3,4,5,6-五氯吡啶为原料,通过氟代、氨化、水解,再与氯乙酸甲酯缩合,最后在氯酞酸四丁酯催化下与仲辛醇发生酯交换反应来制备标题化合物。4步反应总收率77.3%,产物纯度99.5%,化合物结构经过1HNMR和13CNMR确证。其中所用的溶剂和催化剂均可回收套用,减少了对环境的污染。此外,氨化和水解反应一锅法完成。工艺条件温和、操作简单、成本低,适合工业化生产。 展开更多

关键词 2 3 4 5 6-五氯吡啶 氟化钾 合成

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