UPLC-ELSD法同时测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ 被引量：24

1

作者 韩燕全 洪燕 +3 位作者 夏伦祝 左冬 姜蕾 罗欢 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期305-307,共3页

目的建立同时测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的超高效液相色谱-蒸发光散射(UPLC-ELSD)分析方法。方法采用WatersAcquity UPLC H-Class色谱系统,ELSD检测器,BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水,以体积流量0.45 ... 目的建立同时测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的超高效液相色谱-蒸发光散射(UPLC-ELSD)分析方法。方法采用WatersAcquity UPLC H-Class色谱系统,ELSD检测器,BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水,以体积流量0.45 mL/min进行梯度洗脱,柱温30℃。结果被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r>0.999 5);平均回收率在98.36%～100.11%,RSD≤1.56%。结论 UPLC法分离效果及重现性好,且快速、简便,可作为重楼的质量控制方法。 展开更多

关键词 重楼 超高效液相色谱-蒸发光散射 重楼皂苷ⅰ 重楼皂苷Ⅱ 重楼皂苷Ⅵ 重楼皂苷Ⅶ

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重楼皂苷Ⅰ对肝癌细胞的增殖及凋亡的影响 被引量：23

2

作者 萧梅芳 戴霞红 +5 位作者 贺新春 周蓉蓉 章保新 胡关胜 黄泽炳 范学工 《生命科学研究》 CAS CSCD 2011年第6期519-523,共5页

探讨重楼皂苷Ⅰ(paris saponinⅠ,PSⅠ)在体外对人肝癌SMMC-7721细胞株增殖和凋亡的影响及相关机制.MTT法检测PSⅠ对肝癌SMM-C7721细胞株的增殖抑制作用,Hoechst 33528染色法观察细胞核的形态学变化,流式细胞术Propidium iodide(PI)染... 探讨重楼皂苷Ⅰ(paris saponinⅠ,PSⅠ)在体外对人肝癌SMMC-7721细胞株增殖和凋亡的影响及相关机制.MTT法检测PSⅠ对肝癌SMM-C7721细胞株的增殖抑制作用,Hoechst 33528染色法观察细胞核的形态学变化,流式细胞术Propidium iodide(PI)染色检测细胞周期及凋亡的情况,免疫印迹的方法检测Fas、Bcl-2、Bax、细胞周期素D1(cell cycle regulatory factor D1,Cyclin D1)和细胞周期素E(cell cycle regulatory factor E,Cy-clin E)的表达情况.PSⅠ能时间和浓度依赖性的抑制肝癌SMMC-7721细胞的增殖,与对照组比较,差异有统计学意义(P<0.05).干预后的SMMC-7721细胞染色质浓缩,核碎裂,凋亡小体形成,呈典型的凋亡变化.细胞周期阻滞于G1期,并且有凋亡峰形成,呈浓度依赖性.PSⅠ能浓度依赖性地上调Fas和Bax的表达,下调Bcl-2、Cyclin D1和Cyclin E蛋白的表达水平.PSⅠ可能是通过阻滞肿瘤细胞的生长及诱导细胞凋亡等机制,从而抑制肝癌细胞的增殖. 展开更多

关键词 重楼皂苷ⅰ 人肝癌细胞 细胞周期 凋亡

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黑籽重楼化学成分及其抗肿瘤活性研究 被引量：9

3

作者 景松松 王颖 +4 位作者 李雪娇 李霞 黄璐琦 肖培根 高文远 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1093-1098,共6页

目的研究黑籽重楼Paris thibetica根状茎的化学成分及其抗肿瘤活性。方法综合运用正相硅胶、Sephadex LH-20、ODS-C18等柱色谱以及半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,并通过MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱学方法进行结构鉴定。采用MTT... 目的研究黑籽重楼Paris thibetica根状茎的化学成分及其抗肿瘤活性。方法综合运用正相硅胶、Sephadex LH-20、ODS-C18等柱色谱以及半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,并通过MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱学方法进行结构鉴定。采用MTT法研究化合物的体外抗肿瘤活性。结果从黑籽重楼根状茎的乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为重楼皂苷V(1)、重楼皂苷I(2)、重楼皂苷II(3)、重楼皂苷VI(4)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、重楼皂苷H(6)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、重楼皂苷VII(8)、parisyunnanoside G(9)、trikamsteroside E(10)、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖(11)、β-谷甾醇棕榈酸酯(12)、β-香树脂醇(13)、4-羟基-5-甲基呋喃-3-羧酸(14)。结论所有化合物均为首次从黑籽重楼中分离得到,化合物10、12~14为首次从重楼属植物中分离得到。化合物1~8对人肝癌细胞BEL-7402有细胞毒活性,其中化合物3活性最好,IC50为0.48μmol/L。 展开更多

关键词 黑籽重楼 甾体皂苷 重楼皂苷I 重楼皂苷II 抗肿瘤活性

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星点设计-效应面法优化重楼皂苷类成分的提取工艺 被引量：6

4

作者 鞠建峰 朱宗敏 杜忠科 《中国药房》 CAS 北大核心 2015年第28期3967-3969,共3页

目的:优化重楼皂苷类成分的提取工艺。方法:以重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ及重楼总皂苷的提取率为因变量,以乙醇体积分数、提取时间、溶剂倍量为自变量,进行多元线性回归及二项式拟合,用效应面法优选最佳工艺,并进行预测。结果:重楼皂苷类... 目的:优化重楼皂苷类成分的提取工艺。方法:以重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ及重楼总皂苷的提取率为因变量,以乙醇体积分数、提取时间、溶剂倍量为自变量,进行多元线性回归及二项式拟合,用效应面法优选最佳工艺,并进行预测。结果:重楼皂苷类成分最优提取工艺为加入80%乙醇10倍量,回流提取2次,每次100 min。采用该提取工艺,重楼皂苷Ⅰ提取率分别为85.4%、82.7%、87.1%,重楼皂苷Ⅱ提取率分别为85.9%、81.3%、83.6%,重楼总皂苷提取率分别为89.5%、92.1%、90.3%(RSD均小于2.0%);总评价指标实测值为0.964 9,预测值为0.986 0,偏差率为2.14%。结论:星点设计-效应面法优选重楼皂苷类成分提取工艺,方法简单,结果可靠。 展开更多

关键词 星点设计 效应面法 重楼 重楼皂苷ⅰ 重楼皂苷Ⅱ 重楼总皂苷 提取工艺

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重楼皂苷Ⅰ对胰腺癌PANC-1细胞体外放射敏感性的影响 被引量：6

5

作者 江皓 赵鹏军 +2 位作者 冯建国 花永虹 马胜林 《肿瘤学杂志》 CAS 2014年第6期483-487,共5页

[目的]探讨重楼皂苷Ⅰ(PSⅠ)对胰腺癌PANC-1细胞的放射增敏作用及可能机制。[方法]MTT法检测PSⅠ对PANC-1细胞的增殖抑制作用。克隆形成实验检测PSⅠ对PANC-1细胞的放射增敏效应。流式细胞仪检测细胞周期变化。AnnexinⅤ-PI双染法检测... [目的]探讨重楼皂苷Ⅰ(PSⅠ)对胰腺癌PANC-1细胞的放射增敏作用及可能机制。[方法]MTT法检测PSⅠ对PANC-1细胞的增殖抑制作用。克隆形成实验检测PSⅠ对PANC-1细胞的放射增敏效应。流式细胞仪检测细胞周期变化。AnnexinⅤ-PI双染法检测细胞凋亡。Western Blot法检测caspase-3、Bax、Bcl-2蛋白表达改变。[结果]不同浓度PSⅠ对PANC-1细胞有不同程度的体外抑制作用。1μg/ml PSⅠ联合放射线明显降低PANC-1细胞克隆形成率。增敏组凋亡率及G2/M期细胞比例较对照组明显增多(P<0.01)。PSⅠ作用后细胞caspase-3、Bax蛋白表达增加,Bcl-2蛋白表达降低。[结论]PSⅠ对胰腺癌PANC-1细胞具有放射增敏作用,其机制可能与诱导caspase-3、Bax蛋白表达增加,Bcl-2蛋白表达降低,引起细胞G2/M期阻滞,促进细胞凋亡有关。 展开更多

关键词 重楼皂苷ⅰ 胰腺肿瘤 放射敏感性

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重楼皂苷Ⅰ抗消化系统恶性肿瘤的作用及其机制研究进展 被引量：4

6

作者 李杨 周婉 +1 位作者 金甜 韩树堂 《胃肠病学》 2019年第9期573-576,共4页

重楼皂苷Ⅰ是重楼最主要的有效成分,现代药学研究表明,重楼皂苷Ⅰ可有效抑制消化系统恶性肿瘤的发生、发展,其主要机制可能是抑制肿瘤细胞增殖、促进肿瘤细胞凋亡、抑制肿瘤新生血管形成、抑制肿瘤细胞迁移、调节肿瘤细胞的免疫功能、... 重楼皂苷Ⅰ是重楼最主要的有效成分,现代药学研究表明,重楼皂苷Ⅰ可有效抑制消化系统恶性肿瘤的发生、发展,其主要机制可能是抑制肿瘤细胞增殖、促进肿瘤细胞凋亡、抑制肿瘤新生血管形成、抑制肿瘤细胞迁移、调节肿瘤细胞的免疫功能、调节肿瘤细胞对化疗药物的抵抗等。本文就此作一综述。 展开更多

关键词 重楼 重楼皂苷ⅰ 消化系统肿瘤 机制

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大孔树脂技术纯化重楼中皂苷单体的工艺研究 被引量：2

7

作者 曲丽萍 王飞飞 +2 位作者 马骁 袁永雷 李振彪 《解放军药学学报》 CAS CSCD 2018年第4期324-327,共4页

目的研究用12种不同型号大孔树脂富集纯化重楼中重楼皂苷Ⅱ、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷I的最佳工艺。方法采用HPLC法测定重楼皂苷Ⅱ、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ的含量,比较在12种不同型号大孔树脂下3种单体的静态吸附量和解吸率,并根据动... 目的研究用12种不同型号大孔树脂富集纯化重楼中重楼皂苷Ⅱ、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷I的最佳工艺。方法采用HPLC法测定重楼皂苷Ⅱ、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ的含量,比较在12种不同型号大孔树脂下3种单体的静态吸附量和解吸率,并根据动态吸附和解析实验,确定最佳的吸附洗脱工艺。结果 ADS-17树脂对3种重楼皂苷单体的吸附能力和解吸率较强,40%乙醇用于除杂,洗脱8个柱体积,90%乙醇用于富集皂苷单体,洗脱15个柱体积,浸膏得率为14.6%,浸膏中重楼皂苷Ⅱ、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ的含量分别为64.14、9.50、108.37 mg·g^(-1),转移率分别为87.67%、91.63%、93.98%。结论该工艺能有效富集纯化重楼中重楼皂苷Ⅱ、纤细薯蓣皂苷和重楼皂苷Ⅰ。 展开更多

关键词 重楼皂苷Ⅱ 纤细薯蓣皂苷 重楼皂苷ⅰ 大孔树脂 纯化工艺

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HPLC测定热毒清片中重楼皂苷含量 被引量：1

8

作者 韦建荣 李劲 《中国现代中药》 CAS 2007年第12期26-27,共2页

目的:采用高效液相色谱法测定热毒清片中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量。方法:色谱条件为ODS色谱柱,流动相乙腈-水(48∶52),检测波长203nm。结果:重楼皂苷I和重楼皂苷Ⅱ两成分均达基线分离,其他成分无干扰,重楼皂苷I进样量在1.88～23.5... 目的:采用高效液相色谱法测定热毒清片中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量。方法:色谱条件为ODS色谱柱,流动相乙腈-水(48∶52),检测波长203nm。结果:重楼皂苷I和重楼皂苷Ⅱ两成分均达基线分离,其他成分无干扰,重楼皂苷I进样量在1.88～23.5μg线性关系良好,r=0.9994,重楼皂苷Ⅱ进样量在1.80～22.5μg线性关系良好,r=1.000),平均回收率分别为99.6%,98.6%。结论:该方法简便、准确可靠。 展开更多

关键词 热毒清片 重楼皂苷ⅰ 重楼皂苷Ⅱ HPLC

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滇重楼高效液相色谱指纹图谱研究 被引量：15

9

作者 刘欢 何忠俊 +2 位作者 梁社往 段艳涛 王印 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1846-1851,共6页

目的建立滇重楼根茎的HPLC指纹图谱,控制其质量。方法采用HPLC法,Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃,体积流量1.0 mL/min。通过外标法对各批次样品中的重楼皂苷I、H... 目的建立滇重楼根茎的HPLC指纹图谱,控制其质量。方法采用HPLC法,Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃,体积流量1.0 mL/min。通过外标法对各批次样品中的重楼皂苷I、H、甾体皂苷Ⅱ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ、薯蓣皂苷、纤细薯蓣皂苷进行测定。结果 18批滇重楼相似度小于0.9,说明不同批次样品差异较大。同时确定了6个共有峰,并通过对照品对其进行了归属。甾体皂苷Ⅱ在S8、S9批次中的量最高,重楼皂苷I在S7批次中的量最高,甾体皂苷Ⅵ只在4个批次中检测出。结论该方法简便、准确,具有良好的精密度、重复性、稳定性,可用于滇重楼的质量控制及综合评价。 展开更多

关键词 滇重楼 高效液相色谱 指纹图谱 甾体皂苷 重楼皂苷ⅰ 甾体皂苷Ⅵ

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大理不同产地多叶重楼与云南重楼HPLC指纹图谱及7种主要甾体皂苷成分的比较研究 被引量：4

10

作者 吴钰颖 金琳 +2 位作者 马永军 王开玲 李海峰 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期875-882,共8页

目的探讨大理不同产地多叶重楼和云南重楼根茎HPLC指纹图谱及7种主要甾体皂苷成分差异。方法采用高效液相色谱法建立大理不同产地多叶重楼和云南重楼根茎HPLC指纹图谱,并对指纹图谱相似度及7种主要甾体皂苷成分进行比较分析。结果大理... 目的探讨大理不同产地多叶重楼和云南重楼根茎HPLC指纹图谱及7种主要甾体皂苷成分差异。方法采用高效液相色谱法建立大理不同产地多叶重楼和云南重楼根茎HPLC指纹图谱,并对指纹图谱相似度及7种主要甾体皂苷成分进行比较分析。结果大理不同产地多叶重楼根茎HPLC指纹图谱有14个共有峰,除巍山金华、巍山龙街外其他产地多叶重楼根茎HPLC指纹图谱相似度均大于0.9;大理不同产地云南重楼根茎HPLC指纹图谱有13个共有峰,大理不同产地云南重楼根茎HPLC指纹图谱相似度均大于0.92;大理不同产地多叶重楼和云南重楼根茎HPLC指纹图谱有11个共有峰,大理不同产地多叶重楼和云南重楼根茎HPLC指纹图谱相似度极低,相似度仅在0.057~0.225之间。大理不同产地多叶重楼和云南重楼根茎中均检测到重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ和重楼皂苷Ⅶ,大理不同产地云南重楼根茎中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ和重楼皂苷Ⅶ的峰面积均值高于多叶重楼,在南涧乐秋、巍山金华、洱源凤羽、洱源邓川、弥渡红岩、鹤庆西邑多叶重楼和大理湾桥、大理凤仪、鹤庆西邑、弥渡红岩、南涧乐秋云南重楼根茎中均检测到重楼皂苷H,除巍山龙街外其他产地多叶重楼根茎中检测到重楼皂苷Ⅲ,在洱源凤羽、鹤庆西邑多叶重楼根茎中还检测到重楼皂苷Ⅴ。结论大理不同产地多叶重楼和云南重楼根茎中均检测到重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ和重楼皂苷Ⅶ,多叶重楼和云南重楼根茎HPLC指纹图谱相似度极低,7种主要甾体皂苷成分也存在较大差异,大理不同产地云南重楼根茎中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ和重楼皂苷Ⅶ的含量高于多叶重楼。 展开更多

关键词 多叶重楼 云南重楼 HPLC指纹图谱 主成分 甾体皂苷 重楼皂苷ⅰ 重楼皂苷Ⅱ

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椒枝软胶囊的质量控制研究 被引量：2

11

作者 蒋剑平 陈华 +2 位作者 许家鸾 盛振华 宋康 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1401-1403,共3页

目的:建立椒枝软胶囊的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)法对椒枝软胶囊中的亚麻酸、重楼皂苷进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)法对椒枝软胶囊中的重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ进行定量测定。结果:在TLC谱图中能检出亚麻酸、重楼皂苷的特征... 目的:建立椒枝软胶囊的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)法对椒枝软胶囊中的亚麻酸、重楼皂苷进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)法对椒枝软胶囊中的重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ进行定量测定。结果:在TLC谱图中能检出亚麻酸、重楼皂苷的特征斑点;HPLC法测得重楼皂苷Ⅰ在0.4908-4.908μg线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.42%,RSD为1.36%;重楼皂苷Ⅱ在0.4276-4.276μg线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为101.00%,RSD为1.52%。结论:该方法准确、灵敏,重现性好,能有效地控制椒枝软胶囊的质量。 展开更多

关键词 椒枝软胶囊 质量标准 薄层色谱法 高效液相色谱法 重楼皂苷ⅰ 重楼皂苷Ⅱ

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