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题名大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究
被引量:15
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作者
胡锦祥
吴瑾瑾
王群星
徐菲拉
石森林
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机构
浙江中医药大学
金华市中心医院
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出处
《中草药》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第18期4302-4310,共9页
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基金
浙江省科学技术厅公益技术研究社会发展项目(2015C33124)
金华市科技局社会发展类重点项目(2015-3-002)
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文摘
目的确定大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱的工艺条件。方法以酸性染料比色法测定延胡索总生物碱,HPLC法测定延胡索中盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素;以延胡索总生物碱和4种生物碱的吸附率、洗脱率及质量分数为指标,利用静态吸附和动态吸附实验相结合的方法,对6种大孔吸附树脂进行筛选。通过考察上样量、体积流量、除杂溶剂和体积、洗脱溶剂和体积等因素,优选延胡索总生物碱纯化工艺条件,以5、10倍放大试验考察纯化工艺的稳定性。结果选取D141型大孔树脂用于延胡索总生物碱纯化,纯化工艺为生药0.6 g/m L的上样液,加入径高比1∶5~1∶9的D141大孔吸附树脂柱,以体积流量2 BV/h上样2 BV,1.3 BV纯水除杂,6 BV 95%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱。纯化后延胡索总生物碱质量分数高达68.19%,盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素的质量分数分别为1.95%、11.74%、4.93%、6.36%。经5、10倍放大试验得到的延胡索总生物碱质量分数能达到65%以上。结论该工艺经验证试验,总生物碱质量分数能达到65%以上,且延胡索总生物碱及4种生物碱单体的转移率均能达到85%以上,表明D141型大孔吸附树脂能有效纯化延胡索中总生物碱,且适用于工业大生产。
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关键词
延胡索
总生物碱
大孔吸附树脂
纯化
酸性染料比色法
HPLC
盐酸巴马汀
脱氢紫堇碱
延胡索乙素
延胡索甲素
吸附率
洗脱率
静态吸附
动态吸附
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Keywords
Corydalis Rhizoma
total alkaloids
macroporous adsorption resin
purification
acid dye colorimetry
HPLC
palmatinehydrochloride
dehydrocorydaline
tetrahydropalmatine
corydaline
adsorption rate
elution rate
static adsorption
dynamic adsorption
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分类号
R284.2
[医药卫生—中药学]
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题名高效液相色谱法测定岩黄连药材中3种生物碱
被引量:4
- 2
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作者
毛春芹
谢辉
池玉梅
陆兔林
王静
胡芳
李争艳
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机构
南京中医药大学药学院
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出处
《中成药》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第8期1368-1370,共3页
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文摘
目的建立岩黄连药材中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的测定方法,为完善药材质量评价提供参考依据。方法色谱柱为Agilent XDB C18(150 mm×4.6 mm5,μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(21:79),柱温30℃,检测波长347 nm,体积流量1.0 mL/min。结果脱氢卡维丁的线性范围为15.015~90.09μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.01%(RSD=2.97%);盐酸巴马汀的线性范围为14.97~89.82μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.48%(RSD=2.73%);盐酸小檗碱的线性范围为3.55~28.40μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.67%(RSD=2.54%)。结论本方法准确、可靠、重现性好,可用于岩黄连药材的质量控制。
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关键词
高效液相色谱法
脱氢卡维丁
盐酸巴马汀
盐酸小檗碱
岩黄连药材
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Keywords
HPLC
dehydrocavidine
palmatinehydrochloride
berberinehydrochloride
Corydalis saxicolaBunting
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分类号
R284.1
[医药卫生—中药学]
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题名黄连、黄芩药对提取物在大鼠肝组织分布研究
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作者
于龙
宫玉婷
侯学智
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机构
沈阳第一制药有限公司
辽宁中医药大学
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出处
《辽宁中医药大学学报》
CAS
2014年第10期47-49,共3页
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文摘
目的:研究黄连、黄芩药对提取物在大鼠体内的肝组织分布规律。方法:黄连、黄芩药对提取物干膏大鼠灌胃给药33 g·kg-1后,应用HPLC测定黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷在大鼠肝组织中的含量,色谱柱:Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.3%磷酸三乙胺(22∶78);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:278 nm,进样体积20μL。结果:建立了黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷在大鼠肝组织中的HPLC含量测定方法。结论:该法成功应用于黄连、黄芩药对提取物大鼠灌胃给药后,黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷在大鼠体内组织分布的研究。
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关键词
黄连
黄芩
黄芩苷
盐酸巴马汀
盐酸小檗碱
汉黄芩苷
高效液相色谱
组织分布
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Keywords
Coptis chinensis Franch
Seutellaria baicalensis Georgi
baicalin
palmatinehydrochloride
berberine hydrochloride
wogonoside
HPLC
tissue distribution
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分类号
R284
[医药卫生—中药学]
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