AN EFFICIENT AND TARGET-ORIENTED SAMPLE ENRICHMENT METHOD FOR PREPARATIVE SEPARATION OF MINOR ALKALOIDS BY PH-ZONE-REFINING COUNTER-CURRENT CHROMATOGRAPHY 被引量：2

1

作者 Rui-Hong Feng Jin-Jun Hou +9 位作者 Yi-Bei Zhang Hui-Qin Pan Peng Qi Shuai Yao Lu-Ying Cai Min Yang Baohong Jiang Xuan Liu Wan-Ying Wu De-An Guo 《World Journal of Traditional Chinese Medicine》 2015年第4期104-105,共2页

A sample enrichment method focusing on the minor targeted components was established to help them to be successfully separated by pH-zone refining CCC.Seven minor indole alkaloids in Uncaria rhynchophylla(Miq.)Miq.ex ... A sample enrichment method focusing on the minor targeted components was established to help them to be successfully separated by pH-zone refining CCC.Seven minor indole alkaloids in Uncaria rhynchophylla(Miq.)Miq.ex Havil(UR)were chosen to show the advantage of this method.The sample enrichment and separation were 展开更多

关键词 CCC AN EFFICIENT AND TARGET-ORIENTED SAMPLE ENRICHMENT METHOD FOR PREPARATIVE SEPARATION OF MINOR ALKALOIDS BY ph-zone-refining COUNTER-CURRENT CHROMATOGRAphY TEA

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影响pH区带逆流色谱分离效果的主要因素

2

作者 黄健光 李总成 《顺德职业技术学院学报》 2005年第1期51-54,共4页

pH区带逆流色谱是在高速逆流色谱基础上发展起来的一种新型制备型分离技术,利用物质解离常数和疏水性的不同进行分离,具有分离量大、分离效果好等优点,并且应用领域十分广泛,在中草药等天然产物的有效成分分离纯化方面也得到了越来越多... pH区带逆流色谱是在高速逆流色谱基础上发展起来的一种新型制备型分离技术,利用物质解离常数和疏水性的不同进行分离,具有分离量大、分离效果好等优点,并且应用领域十分广泛,在中草药等天然产物的有效成分分离纯化方面也得到了越来越多的应用.文中着重探讨了影响pH区带逆流色谱分离效果的流动相流速、逆流色谱转速、溶剂组成、样品量和酸碱度等主要影响因素. 展开更多

关键词 ph区带 逆流色谱 分离效果

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高速逆流色谱研究进展 被引量：74

3

作者 戴德舜 王义明 罗国安 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期586-591,共6页

综述了近年来高速逆流色谱 (HSCCC)在分析、半制备和制备分离天然产物、蛋白质、抗生素、无机物等领域的研究和应用进展 ,总结了适用于HSCCC的溶剂体系 ,并展望了HSCCC与质谱联用。

关键词 高速逆流色谱 溶剂选择 天然产物 抗生素 蛋白质 无机物 质谱 食品 分析 分离 联用技术 ph区带逆流色谱

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高效逆流色谱研究进展——在天然产物有效成分分离方面的应用 被引量：12

4

作者 李艳 肖凯军 +1 位作者 郭祀远 王兆梅 《现代食品与药品杂志》 CAS 2006年第4期78-80,共3页

本文简述了HSCCC近年来在天然产物有效成分分离方面的应用,介绍了双向逆流色谱、正交轴逆流色谱、pH-区带精制逆流色谱和HSCCC与MS联用技术。

关键词 高效逆流色谱 天然产物 分离 双向逆流色谱 正交轴逆流色谱 ph-区带精制逆流色谱 HSCCC与MS联用技术

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pH区带逆流色谱研究进展 被引量：7

5

作者 龚燕 郭颖 +2 位作者 黄健光 李总成 孙丽华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期529-533,共5页

pH区带逆流色谱是在逆流色谱基础上发展起来的一种新型制备型分离技术。利用物质解离常数和疏水性的不同进行分离 ,具有分离量大、分离效果好等优点 ,应用领域比较广泛 ;简单介绍了该技术的分离原理及分类 ,并对该技术在氨基酸衍生物、... pH区带逆流色谱是在逆流色谱基础上发展起来的一种新型制备型分离技术。利用物质解离常数和疏水性的不同进行分离 ,具有分离量大、分离效果好等优点 ,应用领域比较广泛 ;简单介绍了该技术的分离原理及分类 ,并对该技术在氨基酸衍生物、肽衍生物、染料、生物碱和异构体等分离纯化中的应用及其改进方向进行了较为全面的总结 。 展开更多

关键词 ph区带逆流色谱 制备型分离技术 物质解离常数 疏水性 工作原理 一般置换模式 反向置换模式

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pH区带逆流色谱法分离制备荷叶中生物碱 被引量：8

6

作者 郑振佳 杨滨 +3 位作者 徐美霞 耿岩玲 林小静 王晓 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期684-686,共3页

目的建立对荷叶生物碱进行分离的pH区带逆流色谱方法。方法溶剂系统为叔丁基甲醚-甲醇-水(4∶1∶5),上相添加三乙胺(10 mmol/L)作为固定相,下相添加盐酸(5 mmol/L)为流动相进行洗脱,在主机转速800 r/min、体积流量1.5 mL/min、检测波长2... 目的建立对荷叶生物碱进行分离的pH区带逆流色谱方法。方法溶剂系统为叔丁基甲醚-甲醇-水(4∶1∶5),上相添加三乙胺(10 mmol/L)作为固定相,下相添加盐酸(5 mmol/L)为流动相进行洗脱,在主机转速800 r/min、体积流量1.5 mL/min、检测波长254 nm条件下进行分离制备。结果从2.18 g荷叶提取物中一次分离得到N-去甲荷叶碱110 mg、O-去甲荷叶碱420 mg、荷叶碱310 mg和莲碱190 mg 4种生物碱,质量分数均大于98%;各化合物通过HPLC、MS和1H-NMR进行了化学结构鉴定。结论 pH区带逆流色谱法是一种快速高效的分离纯化荷叶生物碱的方法。 展开更多

关键词 荷叶 生物碱 ph区带逆流色谱 N-去甲荷叶碱 O-去甲荷叶碱 荷叶碱 莲碱

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pH-区带精制逆流色谱分离高F值寡肽新技术研究 被引量：6

7

作者 秦秋香 魏东 郭祀远 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2008年第5期866-869,883,共5页

高F值寡肽是一种由2～8个氨基酸组成的生理活性肽。本研究采用胃蛋白酶和O／一胰凝乳蛋白酶对草鱼蛋白进行了两步酶解，高效液相色谱对酶解液进行了肽谱分析，以制备改善肝性脑病的高F值寡肽。结果表明，草鱼蛋白酶解液中含有高支低芳... 高F值寡肽是一种由2～8个氨基酸组成的生理活性肽。本研究采用胃蛋白酶和O／一胰凝乳蛋白酶对草鱼蛋白进行了两步酶解，高效液相色谱对酶解液进行了肽谱分析，以制备改善肝性脑病的高F值寡肽。结果表明，草鱼蛋白酶解液中含有高支低芳氨基酸的寡肽组分，开发一种pH一区带精制逆流色谱分离新技术，所用体系为甲基叔丁基醚：正丁醇：乙腈：水（2：2：1：5，V／V／V／V），上相中加入20mM三乙胺和20％磷酸二（2-乙基己基）酯（DEHPA）作为固定相，下相分两部分，分别加入10mM HCl和20m MHCl作为流动相，进行梯度洗脱。成功地对酶解液中的混合组分进行了分离，得到了5个高F值（F〉20）的分离组分，估测其F值（F=OD214nm／OD280nm）高达24．7—36．4。该结果为利用低值鱼蛋白酶解制备功能性活性肽提供了新的制备方法。 展开更多

关键词 高F值寡肽 酶解 ph-区带精制逆流色谱 肽谱分析

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pH区带逆流色谱法分离三尖杉生物碱 被引量：4

8

作者 姜华 杜琪珍 +1 位作者 王奎武 修丽丽 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期188-191,共4页

目的:利用pH区带逆流色谱法(pH-zone-refining countercurrent chromatography)对三尖杉生物碱进行分离。方法:将三氟乙酸加入乙酸乙酯-石油醚-水(3∶1∶4)溶剂系统的上相(固定相)作为保留剂,用含10%氨水、中性和含三氟乙酸的下相(流动... 目的:利用pH区带逆流色谱法(pH-zone-refining countercurrent chromatography)对三尖杉生物碱进行分离。方法:将三氟乙酸加入乙酸乙酯-石油醚-水(3∶1∶4)溶剂系统的上相(固定相)作为保留剂,用含10%氨水、中性和含三氟乙酸的下相(流动相)依次进行梯度洗脱,取得了较好的分离效果。结果:1次分离可进样500 mg,分离得到4组三尖杉生物碱,其中2组经核磁共振(NMR)分析为三尖杉碱和乙酰三尖杉碱。经HPLC分析,2种生物碱的纯度分别为95.4%和98.9%。结论:pH区带逆流色谱法是一种较好的三尖杉生物碱分离方法。 展开更多

关键词 三尖杉 生物碱 ph区带逆流色谱法

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pH区带精制逆流色谱在分离生物碱类物质的应用 被引量：4

9

作者 马涛 张秋龙 +3 位作者 丁晨曦 索有瑞 丁晨旭 王洪伦 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2014年第12期1539-1544,共6页

pH区带精制逆流色谱法是在普通制备型高速逆流色谱分离纯化生物碱类成分的应用基础上发展起来的一种特殊逆流色谱分离制备技术。pH区带精制逆流色谱法由于具备进样量高、分离效率高、分离效果好、杂质易收集、可实现pH监控、待分离组分... pH区带精制逆流色谱法是在普通制备型高速逆流色谱分离纯化生物碱类成分的应用基础上发展起来的一种特殊逆流色谱分离制备技术。pH区带精制逆流色谱法由于具备进样量高、分离效率高、分离效果好、杂质易收集、可实现pH监控、待分离组分被高度浓缩等优点,目前已被广泛应用于研究领域与实践中。生物碱类物质是重要的天然产物成分,具有很强的生物活性,对很多疾病有良好的治疗作用。本文介绍了pH区带精制逆流色谱法及其在分离生物碱类天然产物中的应用。 展开更多

关键词 ph区带精制逆流色谱法 生物碱 分离 应用

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pH区带逆流色谱法分离纯化马钱子中马钱子碱和士的宁 被引量：4

10

作者 李嬛 刘晓 +2 位作者 蔡皓 徐自升 蔡宝昌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1703-1707,共5页

建立了pH区带逆流色谱分离制备马钱子中生物碱类成分马钱子碱和士的宁的方法。溶剂系统为V(甲基叔丁基醚):V(乙腈):V(水)=2:2:3,静置分层后,上相加入三乙胺,使其浓度为10mmol/L,作为固定相;下相加入HCl,使其浓度为10mmol/L,作为流动相。... 建立了pH区带逆流色谱分离制备马钱子中生物碱类成分马钱子碱和士的宁的方法。溶剂系统为V(甲基叔丁基醚):V(乙腈):V(水)=2:2:3,静置分层后,上相加入三乙胺,使其浓度为10mmol/L,作为固定相;下相加入HCl,使其浓度为10mmol/L,作为流动相。从308mg马钱子总生物碱中分离得到50mg马钱子碱和120mg士的宁,得率分别为72.8%和85.1%;纯度分别为96.8%和98.3%。并采用LC-ESI-MS和13CNMR对目标化合物的结构进行了鉴定。 展开更多

关键词 区带 逆流色谱 色谱法 分离纯化 马钱子碱 士的宁 甲基叔丁基醚 目标化合物 LC-ESI-MS 总生物碱 溶剂系统 浓度 碱类成分 分离制备 三乙胺 流动相 固定相 乙腈 结构 鉴定

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pH区带逆流色谱应用与相关理论研究进展 被引量：3

11

作者 步知思 吕力琼 +2 位作者 鲁梦霞 王小平 童胜强 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期927-934,共8页

pH区带精制逆流色谱是由普通逆流色谱发展而来的一种特殊分离技术,主要应用于天然产物或合成产物中离子型化合物的分离,包括有机酸碱衍生物、多肽类、有机染料、生物碱、吲哚素、同分异构体、儿茶酚胺和游离肽等物质,具有进样量大、成... pH区带精制逆流色谱是由普通逆流色谱发展而来的一种特殊分离技术,主要应用于天然产物或合成产物中离子型化合物的分离,包括有机酸碱衍生物、多肽类、有机染料、生物碱、吲哚素、同分异构体、儿茶酚胺和游离肽等物质,具有进样量大、成本低等优势。本文根据近年来溶剂体系的发展过程,总结了pH区带精制逆流色谱分离中两相溶剂体系由乙醚-水、叔丁基甲醚-水等体系逐渐发展为低毒、绿色环保型的两相溶剂体系,并总结归纳了分离过程中常用的保留酸/碱和洗脱碱/酸及其浓度范围,综述了该项技术在天然产物、合成产物及手性分离领域中的最新研究应用进展。同时,对pH区带逆流精制色谱分离中经常遇到的出峰顺序、峰重叠等问题分4种不同的情况作了较为详细的探讨。 展开更多

关键词 ph区带精制逆流色谱 溶剂体系 出峰顺序 峰重叠 应用进展

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pH区带逆流色谱结合制备液相分离制备大黄根化学成分 被引量：3

12

作者 孙常磊 王召平 +3 位作者 孙兆林 耿岩玲 李佳 杨鹏 《中国现代中药》 CAS 2016年第5期554-557,578,共5页

目的:运用p H区带逆流色谱和制备液相分离制备大黄根的化学成分。方法:本研究以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶1∶1∶1)作为溶剂系统,上相加入10 mmol·L^(-1)三氟乙酸(TFA)作为固定相,下相加入20 mmol·L^(-1)NaOH作为流动相,转... 目的:运用p H区带逆流色谱和制备液相分离制备大黄根的化学成分。方法:本研究以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶1∶1∶1)作为溶剂系统,上相加入10 mmol·L^(-1)三氟乙酸(TFA)作为固定相,下相加入20 mmol·L^(-1)NaOH作为流动相,转速为850 r·min^(-1),流速为2 m L·min^(-1),检测波长为254 nm,进行初步分离;尾吹液经制备液相进一步分离。结果:从750 mg大黄根粗提物中经一次pH区带逆流色谱分离得到反式桂皮酸(2)85.8 mg和3个蒽醌类化合物:大黄酸(1)34.9 mg,芦荟大黄素(3)52.5 mg和大黄素(4)50.4 mg;经制备液相分离得到大黄酚(5)215.4 mg和大黄素甲醚(6)26.8 mg。经HPLC分析,其纯度分别为95.46%、97.28%、94.75%、95.02%、98.84%、98.12%。结论:大黄根中的化学成分具有有机酸的性质,可以运用p H区带逆流色谱进行分离,特别是与制备液相相结合,实现了不同酸性强度化合物的快速制备分离。 展开更多

关键词 ph区带逆流色谱 制备液相 大黄 化学成分

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pH区带逆流色谱法分离制备荷梗中O-去甲荷叶碱 被引量：2

13

作者 宋腾飞 许漫丽 +3 位作者 巩法强 周洪雷 时新刚 王晓 《辽宁中医杂志》 CAS 2013年第4期766-768,共3页

目的:建立pH区带逆流色谱法(pH-zone refining counter-current chromatography)分离制备荷梗中O-去甲荷叶碱的方法。方法:溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶7∶1∶9),上相添加三乙胺(10 mmol/L)作为固定相,下相添加盐酸(5 mmol/L... 目的:建立pH区带逆流色谱法(pH-zone refining counter-current chromatography)分离制备荷梗中O-去甲荷叶碱的方法。方法:溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶7∶1∶9),上相添加三乙胺(10 mmol/L)作为固定相,下相添加盐酸(5 mmol/L)为流动相进行洗脱,在主机转速850 r/min、体积流量2 mL/min、检测波长272 nm条件下进行分离制备。结果:从2.10 g荷梗生物碱粗提物中一次分离得到53 mg O-去甲荷叶碱,纯度大于98%,通过MS、1H-NMR和13C-NMR进行了化学结构鉴定。结论:pH区带逆流色谱法是分离纯化荷梗中O-去甲荷叶碱的一种快速高效的分离方法。 展开更多

关键词 荷梗 ph区带逆流色谱 O-去甲荷叶碱

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pH精制区带逆流色谱分离制备红曲中的酸式莫那可林K 被引量：2

14

作者 刘玉芹 郑振佳 +3 位作者 杜金华 王岱杰 王晓 刘建华 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期216-219,共4页

建立了pH精制区带逆流色谱分离制备红曲中功能成分酸式莫那可林K的新方法。首先用体积分数95%乙醇提取红曲中的莫纳可林K,然后经过碱化处理使内酯式莫那可林K转化为酸式,最后采用溶剂系统V（石油醚）：V（乙酸乙酯）：V（甲醇）：V（水... 建立了pH精制区带逆流色谱分离制备红曲中功能成分酸式莫那可林K的新方法。首先用体积分数95%乙醇提取红曲中的莫纳可林K,然后经过碱化处理使内酯式莫那可林K转化为酸式,最后采用溶剂系统V（石油醚）：V（乙酸乙酯）：V（甲醇）：V（水）=5：5：4：6,上相添加HCl（10mmol/L）作为固定相,下相添加氨水（10mmol/L）为流动相进行pH精制区带逆流色谱分离。分离所得的酸式莫那可林K经HPLC检测纯度,并用UV,ESI-MS和~1H-NMR鉴定其化学结构。从2.0g粗提物一次分离得到纯度为93.4%的酸式莫那可林K147mg。 展开更多

关键词 ph精制区带逆流色谱 红曲 酸式莫那可林K

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pH区带逆流色谱法分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸 被引量：2

15

作者 李怀志 宫成玉 +3 位作者 李云 杨鹏 李佳 王晓 《山东科学》 CAS 2016年第3期13-17,123,共5页

采用pH区带精制逆流色谱技术(p H-ZRCCC)快速分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸。以乙酸乙酯-水(1∶1,V/V)为溶剂体系,上相加入三氟乙酸,使浓度达到10 mmol/L,作为固定相;下相加入氨水使浓度达到20 mmol/L,作为流动相;设置主机转速为85... 采用pH区带精制逆流色谱技术(p H-ZRCCC)快速分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸。以乙酸乙酯-水(1∶1,V/V)为溶剂体系,上相加入三氟乙酸,使浓度达到10 mmol/L,作为固定相;下相加入氨水使浓度达到20 mmol/L,作为流动相;设置主机转速为850 r/min,流速为2.0 m L/min,检测波长为280 nm,对样品进行分离制备。从500 mg丹参粗提物中一次分离得到386 mg丹酚酸B以及25 mg迷迭香酸,经HPLC分析纯度分别为96.3%和98.1%,各化合物通过电喷雾电离(ESI)谱和1H-NMR进行了化学结构鉴定。研究结果表明,p H-ZRCCC是一种快速、高效分离纯化丹酚酸B和迷迭香酸的方法。 展开更多

关键词 ph区带逆流色谱 丹酚酸B 迷迭香酸

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高速逆流色谱分离制备大黄化学成分 被引量：2

16

作者 吴秋霞 孙常磊 +4 位作者 王晓 周洁 郑振佳 杨丙田 孙卫红 《山东科学》 CAS 2015年第1期1-6,共6页

采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na O... 采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na OH(15 mmol/L)作为流动相。从1.3 g粗提物中得到140 mg桂皮酸(纯度为96.1%)、130 mg大黄酸(纯度为92.5%)和560 mg尾吹物。称取260 mg该尾吹物采用常规HSCCC的方法进一步分离,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:7:4,V/V),得到约98 mg大黄素(纯度为96.5%)和60 mg芦荟大黄素(纯度为94.6%)。用HPLC检测纯度,用ESI-MS和1HNMR鉴定结构。研究结果表明pH-ZRCCC与HSCCC结合是分离大黄中化合物的一种有效方法。 展开更多

关键词 ph-区带精制逆流色谱 高速逆流色谱 大黄 大黄酸 大黄素 芦荟大黄素

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pH区带精制逆流色谱法分离制备越南槐中具有抑制α-糖苷酶活性的生物碱 被引量：1

17

作者 梁森林 黄永林 +4 位作者 何瑞杰 王亚凤 阳丙媛 李典鹏 司红彬 《广西植物》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1459-1465,共7页

越南槐(Sophora tonkinensis)为豆科(Leguminosae)灌木,广泛分布于中国西南地区。其根为中药“山豆根”,常被用于治疗胃、牙龈、咽喉、肺等部位的炎症。为了充分利用越南槐药用植物资源,该研究建立了pH区带精制逆流色谱法分离制备越南... 越南槐(Sophora tonkinensis)为豆科(Leguminosae)灌木,广泛分布于中国西南地区。其根为中药“山豆根”,常被用于治疗胃、牙龈、咽喉、肺等部位的炎症。为了充分利用越南槐药用植物资源,该研究建立了pH区带精制逆流色谱法分离制备越南槐地上部位中生物碱的方法。以二氯甲烷-甲醇-水(5∶3∶2,V/V)为溶剂系统,上相添加20 mmol·L^(-1)盐酸作为固定相,下相添加10 mmol·L^(-1)三乙胺作为流动相对越南槐地上部位中的总生物碱进行分离制备。分离得到的化合物结构经高分辨质谱,核磁共振数据分析鉴定。同时用PNPG法对分离得到的化合物进行α-葡萄糖苷酶的抑制活性的测试。结果表明:从1.2 g总生物碱中一次分离制备得到183 mg苦参碱和404 mg氧化苦参碱,用高效液相检测其纯度分别为98.7%和98.2%。α-葡萄糖苷酶的抑制活性的测试结果显示苦参碱和氧化苦参碱对α-葡萄糖苷酶都具有较弱的抑制作用,其IC_(50)值分别为(724.60±90.93)mg·L^(-1)和(115.90±14.05)mg·L^(-1)。该研究结果表明,尽管寻找到一个合适的溶剂系统比较耗时,但pH区带精制逆流色谱法仍是一种简单且能有效分离越南槐地上部位中生物碱的方法。 展开更多

关键词 ph区带精制逆流色谱 山豆根 苦参碱 氧化苦参碱 Α-葡萄糖苷酶

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pH-区带精制逆流色谱分离纯化丹参中的丹酚酸B（英文） 被引量：2

18

作者 刘浩 杭伟 +2 位作者 陈义伦 王晓 刘伟 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期47-52,共6页

建立应用pH-区带高速逆流色谱分离纯化丹参中的丹酚酸B的方法。以石油醚/乙酸乙酯/正丁醇/水(体积比2∶3∶6∶9)为两相溶剂体系,在流速为2.0 mL/min,主机转速为850 r/min,检测波长为254 nm的条件下进行分离,从6 g丹参粗提物中一次性分... 建立应用pH-区带高速逆流色谱分离纯化丹参中的丹酚酸B的方法。以石油醚/乙酸乙酯/正丁醇/水(体积比2∶3∶6∶9)为两相溶剂体系,在流速为2.0 mL/min,主机转速为850 r/min,检测波长为254 nm的条件下进行分离,从6 g丹参粗提物中一次性分离制备得到1 419.15 mg丹酚酸B、171.25 mg迷迭香酸和52.34 mg紫草酸单甲酯,高效液相色谱分析纯度分别为94.53%、96.36%和96.83%,通过质谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱鉴定化合物的结构。 展开更多

关键词 丹酚酸B 迷迭香酸 紫草酸单甲酯 高速逆流色谱

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豆豉姜中生物碱的pH区带逆流色谱分离研究 被引量：2

19

作者 孙丽 宫成玉 +3 位作者 杨鹏 陈燕平 杨丙田 刘建华 《山东科学》 CAS 2015年第4期41-45,共5页

建立pH区带逆流色谱分离制备豆豉姜中生物碱的方法。运用pH区带逆流色谱对豆豉姜中的生物碱进行分离,以氯仿-甲醇-水(4:3:2,V/V)作为溶剂系统,在上相溶液中加入70 mmol/L盐酸作为固定相,在下相溶液中加入10 mmol/L三乙胺作为流动相,仪... 建立pH区带逆流色谱分离制备豆豉姜中生物碱的方法。运用pH区带逆流色谱对豆豉姜中的生物碱进行分离,以氯仿-甲醇-水(4:3:2,V/V)作为溶剂系统,在上相溶液中加入70 mmol/L盐酸作为固定相,在下相溶液中加入10 mmol/L三乙胺作为流动相,仪器转速为800 r/min,流速为2 m L/min,检测波长为254 nm,固定相保留率为65%。经一次pH区带逆流色谱分离,从1.5 g豆豉姜粗提物中得到波尔定246 mg,六驳碱524 mg和异波尔定317 mg。经HPLC分析,其纯度分别为97.35%,95.48%,97.54%。研究结果表明,pH区带逆流色谱能对豆豉姜中的主要活性成分(阿朴啡型生物碱)进行有效的分离制备。 展开更多

关键词 ph区带逆流色谱 豆豉姜 生物碱类化合物

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pH区带精制逆流色谱法制备青风藤碱 被引量：1

20

作者 董红敬 张永清 +3 位作者 庄会永 李佳 耿岩玲 王晓 《山东科学》 CAS 2011年第6期36-38,61,共4页

采用pH区带精制逆流色谱法从广西地不容中制备青风藤碱,溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶7∶1∶9,V/V),上相加10 mmol/L三乙胺为固定相,下相加10 mmol/L盐酸为流动相。一次进样1.0 g,可得纯度为99.5%的青风藤碱600 mg,所得产物经E... 采用pH区带精制逆流色谱法从广西地不容中制备青风藤碱,溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶7∶1∶9,V/V),上相加10 mmol/L三乙胺为固定相,下相加10 mmol/L盐酸为流动相。一次进样1.0 g,可得纯度为99.5%的青风藤碱600 mg,所得产物经ESI-MS,1H NMR和13C NMR进行结构鉴定。本方法效率高,制品纯度高,适合青风藤碱的大量制备。 展开更多

关键词 广西地不容 青风藤碱 ph区带精制逆流色谱法

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