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pH区带逆流色谱法分离纯化吴茱萸中的吴茱萸碱和去氢吴茱萸碱 被引量:3
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作者 刘倩 周思多 +4 位作者 李大鹏 王晓 耿岩玲 郑振佳 杨丙田 《食品与药品》 CAS 2015年第1期17-20,共4页
目的分离纯化吴茱萸中的活性成分。方法应用p H区带逆流色谱,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(3:1:3:3,v/v)为两相溶剂体系,上相加入10 mmol/L盐酸作为固定相;下相加入5 mmol/L三乙胺作为流动相,转速850 r/min,流速2.0 m L/min,检测波长254 nm... 目的分离纯化吴茱萸中的活性成分。方法应用p H区带逆流色谱,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(3:1:3:3,v/v)为两相溶剂体系,上相加入10 mmol/L盐酸作为固定相;下相加入5 mmol/L三乙胺作为流动相,转速850 r/min,流速2.0 m L/min,检测波长254 nm,所得馏分经HPLC检测,并经电喷雾电离(ESI)质谱和核磁共振谱(NMR)鉴定化合物的结构。结果从2 g吴茱萸粗提物中一次性分离得101 mg吴茱萸碱和304 mg去氢吴茱萸碱,其纯度为90.0%和93.1%。结论此法简便、快捷、重现性好、上样量大,适于制备性分离吴茱萸碱和去氢吴茱萸碱。 展开更多
关键词 ph区带逆流色谱 吴茱萸 吴茱萸碱 去氢吴茱萸碱
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影响pH区带逆流色谱分离效果的主要因素
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作者 黄健光 李总成 《顺德职业技术学院学报》 2005年第1期51-54,共4页
pH区带逆流色谱是在高速逆流色谱基础上发展起来的一种新型制备型分离技术,利用物质解离常数和疏水性的不同进行分离,具有分离量大、分离效果好等优点,并且应用领域十分广泛,在中草药等天然产物的有效成分分离纯化方面也得到了越来越多... pH区带逆流色谱是在高速逆流色谱基础上发展起来的一种新型制备型分离技术,利用物质解离常数和疏水性的不同进行分离,具有分离量大、分离效果好等优点,并且应用领域十分广泛,在中草药等天然产物的有效成分分离纯化方面也得到了越来越多的应用.文中着重探讨了影响pH区带逆流色谱分离效果的流动相流速、逆流色谱转速、溶剂组成、样品量和酸碱度等主要影响因素. 展开更多
关键词 ph区带 逆流色谱 分离效果
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高速逆流色谱研究进展 被引量:74
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作者 戴德舜 王义明 罗国安 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期586-591,共6页
综述了近年来高速逆流色谱 (HSCCC)在分析、半制备和制备分离天然产物、蛋白质、抗生素、无机物等领域的研究和应用进展 ,总结了适用于HSCCC的溶剂体系 ,并展望了HSCCC与质谱联用。
关键词 高速逆流色谱 溶剂选择 天然产物 抗生素 蛋白质 无机物 质谱 食品 分析 分离 联用技术 ph区带逆流色谱
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pH区带逆流色谱研究进展 被引量:7
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作者 龚燕 郭颖 +2 位作者 黄健光 李总成 孙丽华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期529-533,共5页
pH区带逆流色谱是在逆流色谱基础上发展起来的一种新型制备型分离技术。利用物质解离常数和疏水性的不同进行分离 ,具有分离量大、分离效果好等优点 ,应用领域比较广泛 ;简单介绍了该技术的分离原理及分类 ,并对该技术在氨基酸衍生物、... pH区带逆流色谱是在逆流色谱基础上发展起来的一种新型制备型分离技术。利用物质解离常数和疏水性的不同进行分离 ,具有分离量大、分离效果好等优点 ,应用领域比较广泛 ;简单介绍了该技术的分离原理及分类 ,并对该技术在氨基酸衍生物、肽衍生物、染料、生物碱和异构体等分离纯化中的应用及其改进方向进行了较为全面的总结 。 展开更多
关键词 ph区带逆流色谱 制备型分离技术 物质解离常数 疏水性 工作原理 一般置换模式 反向置换模式
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pH区带逆流色谱法分离三尖杉生物碱 被引量:4
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作者 姜华 杜琪珍 +1 位作者 王奎武 修丽丽 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期188-191,共4页
目的:利用pH区带逆流色谱法(pH-zone-refining countercurrent chromatography)对三尖杉生物碱进行分离。方法:将三氟乙酸加入乙酸乙酯-石油醚-水(3∶1∶4)溶剂系统的上相(固定相)作为保留剂,用含10%氨水、中性和含三氟乙酸的下相(流动... 目的:利用pH区带逆流色谱法(pH-zone-refining countercurrent chromatography)对三尖杉生物碱进行分离。方法:将三氟乙酸加入乙酸乙酯-石油醚-水(3∶1∶4)溶剂系统的上相(固定相)作为保留剂,用含10%氨水、中性和含三氟乙酸的下相(流动相)依次进行梯度洗脱,取得了较好的分离效果。结果:1次分离可进样500 mg,分离得到4组三尖杉生物碱,其中2组经核磁共振(NMR)分析为三尖杉碱和乙酰三尖杉碱。经HPLC分析,2种生物碱的纯度分别为95.4%和98.9%。结论:pH区带逆流色谱法是一种较好的三尖杉生物碱分离方法。 展开更多
关键词 三尖杉 生物碱 ph区带逆流色谱法
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pH区带逆流色谱应用与相关理论研究进展 被引量:3
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作者 步知思 吕力琼 +2 位作者 鲁梦霞 王小平 童胜强 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期927-934,共8页
pH区带精制逆流色谱是由普通逆流色谱发展而来的一种特殊分离技术,主要应用于天然产物或合成产物中离子型化合物的分离,包括有机酸碱衍生物、多肽类、有机染料、生物碱、吲哚素、同分异构体、儿茶酚胺和游离肽等物质,具有进样量大、成... pH区带精制逆流色谱是由普通逆流色谱发展而来的一种特殊分离技术,主要应用于天然产物或合成产物中离子型化合物的分离,包括有机酸碱衍生物、多肽类、有机染料、生物碱、吲哚素、同分异构体、儿茶酚胺和游离肽等物质,具有进样量大、成本低等优势。本文根据近年来溶剂体系的发展过程,总结了pH区带精制逆流色谱分离中两相溶剂体系由乙醚-水、叔丁基甲醚-水等体系逐渐发展为低毒、绿色环保型的两相溶剂体系,并总结归纳了分离过程中常用的保留酸/碱和洗脱碱/酸及其浓度范围,综述了该项技术在天然产物、合成产物及手性分离领域中的最新研究应用进展。同时,对pH区带逆流精制色谱分离中经常遇到的出峰顺序、峰重叠等问题分4种不同的情况作了较为详细的探讨。 展开更多
关键词 ph区带精制逆流色谱 溶剂体系 出峰顺序 峰重叠 应用进展
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pH-区带精制逆流色谱分离纯化丹参中的丹酚酸B(英文) 被引量:2
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作者 刘浩 杭伟 +2 位作者 陈义伦 王晓 刘伟 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期47-52,共6页
建立应用pH-区带高速逆流色谱分离纯化丹参中的丹酚酸B的方法。以石油醚/乙酸乙酯/正丁醇/水(体积比2∶3∶6∶9)为两相溶剂体系,在流速为2.0 mL/min,主机转速为850 r/min,检测波长为254 nm的条件下进行分离,从6 g丹参粗提物中一次性分... 建立应用pH-区带高速逆流色谱分离纯化丹参中的丹酚酸B的方法。以石油醚/乙酸乙酯/正丁醇/水(体积比2∶3∶6∶9)为两相溶剂体系,在流速为2.0 mL/min,主机转速为850 r/min,检测波长为254 nm的条件下进行分离,从6 g丹参粗提物中一次性分离制备得到1 419.15 mg丹酚酸B、171.25 mg迷迭香酸和52.34 mg紫草酸单甲酯,高效液相色谱分析纯度分别为94.53%、96.36%和96.83%,通过质谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱鉴定化合物的结构。 展开更多
关键词 丹酚酸B 迷迭香酸 紫草酸单甲酯 高速逆流色谱
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