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畜禽粪便和污水中金霉素及其代谢物的液质联用(LC-MS/MS)检测方法研究 被引量：1
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作者 王冉 魏瑞成 +3 位作者 葛峰 裴燕 冯国兴 王恬 《安全与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期115-118,共4页
建立了畜禽粪便和污水中金霉素(CTC)及其两种代谢物——差向金霉素(ECTC)和异金霉素(ICTC)的LC-MS/MS检测方法。粪便样品经Na_2EDTA-McIlvaine缓冲液(pH=4)分别提取3次,离心,收集上清液,过Waters的Oasis HLB固相萃取小柱净化、浓缩。用6... 建立了畜禽粪便和污水中金霉素(CTC)及其两种代谢物——差向金霉素(ECTC)和异金霉素(ICTC)的LC-MS/MS检测方法。粪便样品经Na_2EDTA-McIlvaine缓冲液(pH=4)分别提取3次,离心,收集上清液,过Waters的Oasis HLB固相萃取小柱净化、浓缩。用6 mL0.01 mol·L^(-1)草酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,40 ℃水浴氮气吹至近干,甲醇定容至1 mL,过0.22 μm滤膜,用LC-MS/MS测定。污水取100 mL经滤纸和0.65μm纤维膜过滤后,加1 mL 5%Na_2EDTA溶液,调节pH值至7.0,然后过预先用5 mL甲醇和10 mL Na_2EDTA-McIlvaine缓冲液(pH=4)活化过的Waters Oasis HLB固相萃取小柱,净化、浓缩,后用6mL 0.01 mol·L^(-1)草酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,40℃水浴氮气吹至近干,甲醇定容至1 mL,过0.22 μm滤膜,上机测定。该方法在10～1 000μg·L^(-1)之间呈线性相关,金霉素、差向金霉素和异金霉素的平均回收率分别为79.64%～97.23%、75.34%～98.37%和73.67%～95.08%,日间偏差在1.78%～6.18%,日内偏差在1.07%～6.28%。粪便样品和污水样品中的检测限分别为20μg·kg^(-1)和10μg·L^(-1),符合作为检测方法的要求。 展开更多
关键词 畜牧 兽医科学其他学科 畜禽粪便 污水 金霉素 差向金霉素 异金霉素 液质联用法
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HPLC法同时测定鸡排泄物中环丙氨嗪和三聚氰胺残留
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作者 包红朵 魏瑞成 +2 位作者 裴燕 黄思瑜 王冉 《安全与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期78-80,共3页
建立了鸡排泄物中环丙氨嗪和三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法。该方法采用NH2柱作为色谱分析柱,V(乙腈):V(水)=97:3溶液为流动相。样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间分别为1... 建立了鸡排泄物中环丙氨嗪和三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法。该方法采用NH2柱作为色谱分析柱,V(乙腈):V(水)=97:3溶液为流动相。样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间分别为10～11 min和18～19 min。环丙氨嗪和三聚氰胺质量浓度在0.1～5.0μg/mL范围内,决定系数分别为0.999 9和0.999 5。在空白样品中添加环丙氨嗪和三聚氰胺质量比为0.5 mg/kg、1 0 mg/kg和2.0 mg/kg时,环丙氨嗪和三聚氰胺的回收率分别为77.52%～87.56%和68.95%～87.60%,相对标准偏差(RSD)均在5.54%～10.29%。环丙氨嗪的检测限为0.1 mg/kg,三聚氰胺的检测限为0.1 mg/kg。以鸡排泄物为研究对象,考察了不同提取液对环丙氨嗪和三聚氰胺提取效率及净化效果的影响,符合兽药残留分析的要求。 展开更多
关键词 畜牧 兽医科学其他学科 环丙氨嗪 三聚氰胺 鸡排泄物 高效液相色谱
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