在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定环境水体中抗生素 被引量：13

1

作者 周志洪 黄卓尔 +5 位作者 吴清柱 刘叶新 区晖 刘茂胜 徐丽莉 张爱萍 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1092-1098,共7页

应用在线固相萃取-液相色谱-串联质谱联用技术,定量检测地表水和污水处理厂废水中四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类和其他常见类抗生素化合物。水样经在线固相萃取小柱富集后,用乙腈-0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵溶液为流动相洗脱并... 应用在线固相萃取-液相色谱-串联质谱联用技术,定量检测地表水和污水处理厂废水中四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类和其他常见类抗生素化合物。水样经在线固相萃取小柱富集后,用乙腈-0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵溶液为流动相洗脱并直接进入C18反相色谱柱分离,大气压电喷雾离子化串联质谱检测,同位素内标法定量。28种抗生素化合物含量在1~200 ng/L范围内均具有良好的线性响应,检出限低于0.7 ng/L。河水和污水厂废水的加标回收率分别在28%＂120%和28%＂125%范围。研究了EDTA和p H对水样处理回收率的影响。 展开更多

关键词 抗生素 在线固相萃取 串联质谱 环境水体

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在线固相萃取-二维色谱快速测定配方奶粉、米粉中维生素D的含量 被引量：11

2

作者 叶佳明 王京 +4 位作者 叶磊海 何斌 仰海青 汪庆旗 陈青俊 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期239-243,共5页

建立了在线固相萃取结合二维色谱快速测定婴幼儿配方奶粉、米粉中维生素D(VD)含量的方法。样品溶液皂化后经简单定容便可直接检测,进样后样品溶液经第一个六通阀通过在线固相萃取小柱净化,净化液进入一维色谱,一维色谱采用C8色谱柱,进... 建立了在线固相萃取结合二维色谱快速测定婴幼儿配方奶粉、米粉中维生素D(VD)含量的方法。样品溶液皂化后经简单定容便可直接检测,进样后样品溶液经第一个六通阀通过在线固相萃取小柱净化,净化液进入一维色谱,一维色谱采用C8色谱柱,进行初步分离,根据维生素D在一维色谱上的出峰时间,确定切换时间,将这一段时间内的流出液经另一六通阀上的捕获柱富集维VD转入二维色谱进一步分离,实现配方奶粉、米粉中VD的快速测定。通过该方法检测得到VD的加标回收率为91.3%~97.2%,相对标准偏差<5%,并通过配对t检验法与标准方法测定结果进行比较分析,测定结果无显著性差异。该方法简单、快速、准确,适用于大批量样品检测。 展开更多

关键词 在线固相萃取 二维色谱 维生素D 奶粉 米粉

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在线固相萃取-高效液相色谱法测定血清中的茶碱 被引量：9

3

作者 贾永娟 赵俊平 +2 位作者 金燕 刘晓达 倪君君 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2018年第3期258-261,共4页

目的:建立一个准确、简单、快速的分析人血清中茶碱含量的方法,并应用于临床治疗药物监测。方法:利用双三元液相色谱系统(Ulimate3000系列),经C_(18)MG S-3(20 mm×4.0mm,A3JW)固相萃取柱进行在线固相萃取,使用Acclaim C_(18)(150 m... 目的:建立一个准确、简单、快速的分析人血清中茶碱含量的方法,并应用于临床治疗药物监测。方法:利用双三元液相色谱系统(Ulimate3000系列),经C_(18)MG S-3(20 mm×4.0mm,A3JW)固相萃取柱进行在线固相萃取,使用Acclaim C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,梯度洗脱,检测波长273 nm,柱温30℃。结果:利用在线固相萃取液相色谱法测定血清中茶碱的方法检出限为0.10 mg·L^(-1),定量限为0.35 mg·L^(-1);线性范围为0.35~20 mg·L^(-1),R^2=0.999 8;当加标浓度范围为0.35~10 mg·L^(-1)时,回收率范围为97.28%~103.1%,RSD为0.52%~1.72%。结论:本方法简便、快速,可用于血清中茶碱的临床血药浓度监测及药动学研究。 展开更多

关键词 茶碱 在线固相萃取 高效液相色谱法

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基于涡流色谱技术的在线固相萃取/高效液相色谱-荧光检测法结合在线稀释快速测定牛奶中5种氟喹诺酮抗生素残留 被引量：7

4

作者 张艳海 金燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1148-1153,共6页

建立了牛奶中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星残留量的快速测定方法。牛奶样品经0.2％三氯乙酸-乙腈（90：10）沉淀蛋白后，直接进样分析，采用涡流色谱柱作为在线固相萃取柱，通过双梯度液相色谱的左泵结合大体积进... 建立了牛奶中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星残留量的快速测定方法。牛奶样品经0.2％三氯乙酸-乙腈（90：10）沉淀蛋白后，直接进样分析，采用涡流色谱柱作为在线固相萃取柱，通过双梯度液相色谱的左泵结合大体积进样方式对目标分析物进行富集和净化，利用在线100μL定量环中的强洗脱溶剂快速转移目标分析物，并以右泵作为在线稀释泵和分析泵，通过柱头浓集作用改善分离效果。通过荧光检测，方法检出限为0.01-0.13μg/L，远低于欧盟规定限量，且在一定浓度范围内，方法的线性较好，加标回收率为75.9％-95.7％。该方法简便、快速、灵敏度较高，适用于牛奶样品中环丙沙星等5种兽药残留的快速检测。 展开更多

关键词 涡流色谱 在线固相萃取 液相色谱 氟喹诺酮 牛奶 在线稀释 兽药残留

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在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津 被引量：6

5

作者 安永生 赵林林 《分析仪器》 CAS 2017年第4期42-46,共5页

利用双三元液相色谱仪,建立了在线固相萃取(On-line SPE)-高效液相色谱水体中的甲萘威和阿特拉津的新方法。通过在线固相萃取-高效液相色谱法同时分析水中的甲萘威和阿特拉津,两种物质在0.5~20μg/L范围内,相关系数R2>0.9993;进样量... 利用双三元液相色谱仪,建立了在线固相萃取(On-line SPE)-高效液相色谱水体中的甲萘威和阿特拉津的新方法。通过在线固相萃取-高效液相色谱法同时分析水中的甲萘威和阿特拉津,两种物质在0.5~20μg/L范围内,相关系数R2>0.9993;进样量为2.500mL时,甲萘威检出限为0.004g/L,相对误差为-5.1%^-1.5%,相对标准偏差为0.29%~0.97%,阿特拉津检出限为0.008μg/L,相对误差为-3.5%~5.0%,相对标准偏差为1.5%~2.8%。实际水样的加标回收率,甲萘威为91.8%~104%,阿特拉津为91.6%~101%。实验证明该方法快速、准确有效地用于水体中的甲萘威和阿特拉津的测定。 展开更多

关键词 在线固相萃取 双三元高效液相色谱 甲萘威 阿特拉津

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在线富集固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定地表水中对硝基苯酚 被引量：5

6

作者 张再峰 沈志群 陆亮 《环境监控与预警》 2019年第2期31-33,共3页

建立了在线富集固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中对硝基苯酚的方法。经过滤的水样用在线固相萃取系统富集后,以氨水-甲醇系统作为流动相进行梯度洗脱,通过超高效液相色谱串联质谱仪进行检测。方法的检出限为3. 52 ng/L,回收率... 建立了在线富集固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中对硝基苯酚的方法。经过滤的水样用在线固相萃取系统富集后,以氨水-甲醇系统作为流动相进行梯度洗脱,通过超高效液相色谱串联质谱仪进行检测。方法的检出限为3. 52 ng/L,回收率为91. 6%～108%,相对标准偏差为5. 5%～9. 5%。该方法可大大简化复杂的前处理过程,提高灵敏度及准确性,可用于大批量地表水中对硝基苯酚的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联质谱 在线固相萃取 对硝基苯酚

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在线固相萃取-液相色谱质谱联用法检测水中21种有机污染物 被引量：4

7

作者 冯月超 马立利 +3 位作者 王红艳 贾丽 曹英华 范筱京 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1290-1295,共6页

建立了水中21种有机污染物的在线固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用分析方法,包括微囊藻毒素-LR,微囊藻毒素-RR以及19种农药。方法均只需对样品进行简单过滤即可上机测定,进样量为5mL。水样首先通过在线SPE柱净化（HLB柱）,再经过BEH C1... 建立了水中21种有机污染物的在线固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用分析方法,包括微囊藻毒素-LR,微囊藻毒素-RR以及19种农药。方法均只需对样品进行简单过滤即可上机测定,进样量为5mL。水样首先通过在线SPE柱净化（HLB柱）,再经过BEH C18柱分离目标化合物,采用多反应监测模式测定。方法的线性相关系数R^2〉0.99,地表水和自来水样品的加标回收率为70.1%-118.2%,RSD在1.0%-19%之间,定量限（LOQ,S/N=10）范围1-100 ng/L,满足测定饮用水残留限量要求。 展开更多

关键词 水样 有机污染物 在线spe 超高效液相色谱-质谱联用

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快速溶剂萃取-在线固相萃取/高效液相色谱串联质谱法对复杂基体中壬基酚的测定 被引量：4

8

作者 周志洪 刘清云 +2 位作者 周树杰 赵涛 丘锦荣 《分析仪器》 CAS 2017年第6期39-45,共7页

建立了测定复杂基体中壬基酚(Nonylphenol,NP)的快速溶剂萃取-在线固相萃取/高效液相色谱串联质谱分析方法。污泥、土壤及植物样品经冷冻干燥后,用正己烷、二氯甲烷、甲醇的混合溶剂(8∶1∶1,v/v/v)进行快速溶剂萃取;萃取液采用Spark在... 建立了测定复杂基体中壬基酚(Nonylphenol,NP)的快速溶剂萃取-在线固相萃取/高效液相色谱串联质谱分析方法。污泥、土壤及植物样品经冷冻干燥后,用正己烷、二氯甲烷、甲醇的混合溶剂(8∶1∶1,v/v/v)进行快速溶剂萃取;萃取液采用Spark在线固相萃取装置和配套在线固相萃取小柱进行在线富集和净化,以甲醇-0.1%氨水为流动相进行梯度洗脱,采用Agilent Poroshell 120EC-C18高效液相色谱柱进行分离和分析。使用安捷伦6420三重四极杆串联质谱仪为质谱检测器,采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行负离子模式监测,对复杂基体中NP进行定量分析。该方法 NP线性范围为0.25~75ng,相关系数r>0.999,检出限为0.05ng;该方法污泥样品的回收率为67.8%~82.6%,植物样的回收率为65.9%~96.5%;随机选取样品总数的十分之一进行平行样测定,相对偏差为0.1%~24.1%。该方法操作简单、灵敏,自动化程度高,可用于复杂基体中NP的快速测定。 展开更多

关键词 壬基酚 复杂基体 快速溶剂萃取 在线固相萃取 高效液相色谱串联质谱

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柱切换液相色谱法快速定量检测参附注射液中乌头碱类生物碱和人参皂苷 被引量：3

9

作者 张艳海 李玲 +1 位作者 张大伟 鲁锐 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期1022-1029,共8页

利用柱切换液相色谱,建立了参附注射液中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6种乌头碱类生物碱,以及Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Ro、Rb2、Rb3、Rd 9种人参皂苷的分析方法。首先利用强阳离子... 利用柱切换液相色谱,建立了参附注射液中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6种乌头碱类生物碱,以及Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Ro、Rb2、Rb3、Rd 9种人参皂苷的分析方法。首先利用强阳离子交换的在线固相小柱选择性富集和净化样品中生物碱类成分,优化了色谱条件;并采用EC-C_(18)柱作为人参皂苷的分析柱,通过优化实验条件,结合柱切换方式,去除了样品中辅料等大极性基质成分对色谱柱的污染,实现了生物碱分析和人参皂苷分析的自动切换。结果显示,样品中的生物碱和人参皂苷分离良好,线性相关系数(r^(2))均大于0.999,连续进样精密度的相对标准偏差(RSD)<2.0%,重复性的RSD<2.0%;其中6种生物碱的平均回收率为95.1%~98.6%,检出限为4.0~8.2 ng/mL;9种人参皂苷的平均回收率为91.7%~104%。所构建的基于柱切换液相色谱技术的在线固相萃取方法能够有效去除样品中的基质干扰,快速完成参附注射液中3种单酯型生物碱和9种人参皂苷的快速定量,同时也可对3种双酯型生物碱进行限量检测,可应用于药物的质量评价。 展开更多

关键词 柱切换液相色谱法 在线固相萃取 苯甲酰新乌头原碱 乌头碱 人参皂苷Ro 参附注射液

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在线富集固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中双酚A 被引量：2

10

作者 陆亮 《福建分析测试》 CAS 2018年第6期40-43,共4页

建立了一种在线富集固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中双酚A的方法。方法的检出限、回收率和相对标准偏差分别为1.97ng/L,81.1%～103%和5.4%～9.3%。使用该方法可大大简化复杂的前处理过程,提高灵敏度及准确性,因此可用于大批... 建立了一种在线富集固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中双酚A的方法。方法的检出限、回收率和相对标准偏差分别为1.97ng/L,81.1%～103%和5.4%～9.3%。使用该方法可大大简化复杂的前处理过程,提高灵敏度及准确性,因此可用于大批量地表水中双酚A的分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联质谱 在线固相萃取 双酚A

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在线固相萃取-高效液相色谱检测功能饮料中V_(B_(12)) 被引量：2

11

作者 陈淑芬 郭丽萍 金燕 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期162-165,共4页

建立了在线固相萃取-高效液相色谱直接检测功能饮料中V B12的方法,采用将双泵技术及阀切换技术结合在线固相萃取技术,将功能饮料中的大部分干扰物质去除后,对样品进行分析,降低了干扰,提高了灵敏度。在线固相萃取技术是一种简单、灵敏... 建立了在线固相萃取-高效液相色谱直接检测功能饮料中V B12的方法,采用将双泵技术及阀切换技术结合在线固相萃取技术,将功能饮料中的大部分干扰物质去除后,对样品进行分析,降低了干扰,提高了灵敏度。在线固相萃取技术是一种简单、灵敏、高效的V B12检测手段,可以不需要对功能饮料离线处理,直接对V B12进行检测,检出限为0.54μg/L,回收率为101.29%。 展开更多

关键词 VB12 高效液相色谱 紫外 在线固相萃取 双泵 阀切换 功能饮料

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在线SPE-HPLC-MS分析水中PAEs残留 被引量：2

12

作者 卢亚玲 刘文杰 +2 位作者 邢珍珍 孟庆艳 石桃 《广州化工》 CAS 2015年第1期94-96,共3页

建立一种采用大体积进样-在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定自然水体中六种邻苯二甲酸酯（PAEs）的新方法。样品经离心,过膜后直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对六种邻... 建立一种采用大体积进样-在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定自然水体中六种邻苯二甲酸酯（PAEs）的新方法。样品经离心,过膜后直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对六种邻苯二甲酸酯类化合物进行检测。方法总共的分析时间为10 min,方法的回收率为79.3%-94.1%,标准偏差2.24%-8.18%,检出限为0.40-5.02μg·kg^-1之间。与常规方法相比,该方法提高了分析通量和灵敏度,准确度好,操作简便,适用于液体食品中邻苯二甲酸酯的检测。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸酯 液相色谱-串联质谱法 在线固相萃取

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在线固相萃取-液质联用法检测太湖水体微囊藻毒素技术研究 被引量：1

13

作者 姜晟 郁建桥 +3 位作者 钟声 董南巡 许志波 沈斐 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期128-133,共6页

研究建立了一种利用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测技术测定地表水中3种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-YR)的分析方法,实现了水样过滤后直接进样的高效定量检测模式。研究表明,该方法灵敏度高、前处理步骤简单、单个样品20 mi... 研究建立了一种利用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测技术测定地表水中3种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-YR)的分析方法,实现了水样过滤后直接进样的高效定量检测模式。研究表明,该方法灵敏度高、前处理步骤简单、单个样品20 min内检测完毕,线性关系相关系数≥0.999 4,回收率为85.40%~115.44%,相对标准偏差小于6.85%,检出限为0.046~0.078μg/L。利用该方法对2016年2—12月太湖24个测点的实际水样进行检测,结果显示,样品中未检测到超标现象,全湖藻毒素含量7月最高、2月最低,西部沿岸高于其他各湖区,表层水体藻毒素含量相对更高。 展开更多

关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 太湖 微囊藻毒素

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在线富集固相萃取-液质法测定水源中微囊藻毒素-LR和甲萘威 被引量：1

14

作者 陆亮 《广州化学》 CAS 2018年第6期55-59,共5页

建立了在线富集固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中微囊藻毒素-LR和甲萘威的方法。经滤膜过滤后的水样在线固相萃取系统富集后,以甲酸-甲醇系统作为流动相进行梯度洗脱,进入超高效液相色谱串联质谱仪进行检测。两种物质的... 建立了在线富集固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中微囊藻毒素-LR和甲萘威的方法。经滤膜过滤后的水样在线固相萃取系统富集后,以甲酸-甲醇系统作为流动相进行梯度洗脱,进入超高效液相色谱串联质谱仪进行检测。两种物质的检出限为0.4 ng/L、0.7 ng/L,回收率和相对标准偏差分别是80.5%～98.9%和0.7%～7.2%。使用该方法可大大简化前处理过程,提高灵敏度及准确性,因此可用于大批量地表水中微囊藻毒素-LR和甲萘威的分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联质谱 在线固相萃取 微囊藻毒素-LR 甲萘威

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在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定饮用水中8种精神类药物 被引量：1

15

作者 王珮玥 梁娜娜 +3 位作者 冯鑫 韩深 崔风云 齐鹤鸣 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期777-782,共6页

采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了饮用水中奥卡西平、卡马西平、阿米替林、舍曲林、帕罗西汀、阿利马嗪、氯米帕明和氟西汀8种精神类药物的检测方法。样品经微孔滤膜过滤,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取... 采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了饮用水中奥卡西平、卡马西平、阿米替林、舍曲林、帕罗西汀、阿利马嗪、氯米帕明和氟西汀8种精神类药物的检测方法。样品经微孔滤膜过滤,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱仪进行分析。实验确定样品以Oasis?HLB柱净化富集,采用ACQUITY HSS T3色谱柱分离,流动相为乙腈和0.5%(体积分数)甲酸水溶液,以电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。方法的定量限(LOQ)为0.1ng/L,平均回收率为68.9%～105.8%,相对标准偏差为3.6%～13.6%(n=6)。将建立的方法应用于北京市部分饮用水源地水样的分析,检测出2种精神类药物。 展开更多

关键词 饮用水 精神类药物 在线固相萃取 超高效液相色谱/串联质谱法

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在线SPE液质联用法分析原料糖浆中2-氨基乙酰苯

16

作者 陈盛 金燕 刘绿叶 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期76-78,共3页

建立了一种采用在线SPE对糖浆中的2-氨基乙酰苯进行了富集、浓缩与去除有机杂质干扰样品前处理方式，同时采用高效液相色谱与质谱联用仪（HPLC—MS/MS）对样品中2-氨基乙酰苯（2－AP）进行了准确定性与定量分析的方法。在线SPE柱：采用... 建立了一种采用在线SPE对糖浆中的2-氨基乙酰苯进行了富集、浓缩与去除有机杂质干扰样品前处理方式，同时采用高效液相色谱与质谱联用仪（HPLC—MS/MS）对样品中2-氨基乙酰苯（2－AP）进行了准确定性与定量分析的方法。在线SPE柱：采用100％亲水的Acclaim PA柱（4．0mm×30mm，5．0μm），分析柱采用ODS柱（2．1mm×150mm，3．0μm）；质谱方法，采用ESI源选择反应离子监测（SRM）模式，自动优化了S-Lens、CE等参数。结果表明：该方法的线性回归方程Y=12123．6＋33480．1X，相关系数r为0．9999，线性范围为0．3～150ng／mL，进样体积10．0μL，检出限（以S／N=3计）为0．03ng／mL，样品加标回收率达93％以上。采用该方法对3份不同的生产工艺糖浆样品进行了分析，结果表明均小于仪器检出限。 展开更多

关键词 2-氨基乙酰苯 在线spe 液质联用 糖浆

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大鼠尿液与血液中海洛因4种代谢物的检测时限研究

17

作者 王璐莹 倪春芳 +3 位作者 姜凤丽 徐智儒 汪蓉 张玉荣 《中国司法鉴定》 2019年第3期14-21,共8页

目的建立在线固相萃取结合LC-MS/MS的分析方法,同时检测大鼠尿液和血液中4种海洛因代谢物(O6-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡和6-β-D-葡萄糖醛酸吗啡),并进行方法学验证。运用该分析方法比较大鼠尿液与血液中4种代谢物的检... 目的建立在线固相萃取结合LC-MS/MS的分析方法,同时检测大鼠尿液和血液中4种海洛因代谢物(O6-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡和6-β-D-葡萄糖醛酸吗啡),并进行方法学验证。运用该分析方法比较大鼠尿液与血液中4种代谢物的检测时限,筛选出检测时限最长的代谢物。方法将大鼠分为两组,给药后一组收集0~336h的尿液样品,另一组于0.5~312h采血,测定不同时间点4种代谢物的浓度。结果建立的分析方法线性关系良好,日内和日间的精密度、准确度符合要求。大鼠尿液中吗啡起始浓度不高但下降缓慢,检测时限最长,达到180~192h(7.5~8d)。大鼠血液中吗啡存在稳定,下降缓慢,检测时限最长,达到288h(12d)。结论吗啡是大鼠尿液和血液中存在稳定且检测时限相对较长的代谢物。该结果可为海洛因吸毒者体内代谢物检测时限的研究提供参考。 展开更多

关键词 海洛因代谢物 检测时限 生物样品 在线固相萃取 LC-MS/MS

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在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测蘑菇中毒患者尿液中痕量α-鹅膏毒肽 被引量：14

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作者 徐小民 张京顺 +3 位作者 蔡增轩 孟真 黄百芬 陈苘 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1281-1287,共7页

建立了在线固相萃取-液相色谱-串联质谱(online SPE-LC-MS/MS)测定蘑菇中毒患者尿液中痕量α-鹅膏毒肽的分析方法。样品经甲酸酸化的乙腈-甲醇(5∶1,v/v)沉淀蛋白质,反相液液微萃取去除样品提取液中的有机溶剂,毒素经ODS微柱(5 mm×... 建立了在线固相萃取-液相色谱-串联质谱(online SPE-LC-MS/MS)测定蘑菇中毒患者尿液中痕量α-鹅膏毒肽的分析方法。样品经甲酸酸化的乙腈-甲醇(5∶1,v/v)沉淀蛋白质,反相液液微萃取去除样品提取液中的有机溶剂,毒素经ODS微柱(5 mm×2.1 mm,5μm)在线SPE净化,XBridgeTM BEH C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm)分离,MS/MS测定。采用基于定量环的快速阀切换技术作为在线SPE和LC-MS/MS模块的接口,使得两个分离模块互相独立,无论是流动相还是压力,都不会互相干扰,保证了系统的稳定性;在线系统的精准净化,有效消除了后续质谱检测的基质效应,确保了尿液中痕量水平α-鹅膏毒肽的定性定量检测。尿液中α-鹅膏毒肽在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9983;检出限(LOD)为0.03μg/L;α-鹅膏毒肽的加标(0.1、2.0和20μg/L)平均回收率为84.3%~91.7%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~7.2%。体内鹅膏毒肽代谢迅速,生物基质中痕量水平毒素的检测是其中毒实验室鉴定的主要难题,通过实际样品检测,证明该法操作简单,准确、灵敏;溶剂沉淀蛋白质和反相液液微萃取去除有机相和脂溶性基质的简单操作,可以作为水溶性毒素在线SPE-LC-MS/MS检测时快速且有效的配套前处理方法;基于在线SPE精准净化技术,可以实现尿液中α-鹅膏毒肽的高灵敏度测定(LOD为0.03μg/L),解决了中毒时患者体内痕量水平α-鹅膏毒肽定性确证的难题,部分患者α-鹅膏毒肽中毒实验室鉴定的时间可以扩展到90 h以上;同时,痕量水平的定量检测技术,可以为中毒后迅速代谢的α-鹅膏毒肽在体内的剂量反应关系研究提供可靠的技术支撑。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 在线固相萃取 α-鹅膏毒肽 尿液 痕量水平 蘑菇中毒 食源性疾病

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在线固相萃取-液相色谱法直接测定水中超痕量多环芳烃 被引量：13

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作者 王超 黄肇章 +4 位作者 邢占磊 陈烨 于建钊 刘方 袁懋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期239-245,共7页

建立了在线固相萃取-液相色谱直接测定水体中16种超痕量多环芳烃(PAHs)的方法。水样经高速离心后,加入适量甲醇,配制成40%(体积分数)甲醇水溶液,直接进样2 mL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过阀切换将洗脱的PAHs转移至分析流路... 建立了在线固相萃取-液相色谱直接测定水体中16种超痕量多环芳烃(PAHs)的方法。水样经高速离心后,加入适量甲醇,配制成40%(体积分数)甲醇水溶液,直接进样2 mL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过阀切换将洗脱的PAHs转移至分析流路进行分离检测。16种PAHs在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996;方法的检出限为0.14～12.50 ng/L,其中苯并[a]芘(B(a)P)的检出限为0.38 ng/L。实际水样在10、40和200 ng/L加标水平下的加标回收率为76.1%～134.9%, RSD为0.3%～16.6%。B(a)P在1 ng/L加标水平下的回收率为71.8%～92.7%, RSD为3.9%。结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,溶剂消耗量少,可满足水样中PAHs,尤其是B(a)P的超痕量分析要求。 展开更多

关键词 液相色谱 在线固相萃取 多环芳烃 苯并[A]芘 水样

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在线固相萃取/高效液相色谱法检测熏烤鱼及熏烤肉制品中的多环芳烃 被引量：12

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作者 王春蕾 蒋树新 +3 位作者 刘华良 马永建 阮华 韦广丰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期805-810,共6页

基于在线净化富集技术,建立了熏烤鱼和熏烤肉制品中15种欧盟优控多环芳烃的在线固相萃取/高效液相色谱-紫外/荧光（Online-SPE/HPLC-UV/FLD）检测方法。对提取溶剂和流动相进行优化,样品采用乙腈-丙酮（6∶4）匀浆处理,超声提取后,在线... 基于在线净化富集技术,建立了熏烤鱼和熏烤肉制品中15种欧盟优控多环芳烃的在线固相萃取/高效液相色谱-紫外/荧光（Online-SPE/HPLC-UV/FLD）检测方法。对提取溶剂和流动相进行优化,样品采用乙腈-丙酮（6∶4）匀浆处理,超声提取后,在线固相萃取柱Chrom Spher Pi（80 mm×3 mm）净化富集,反相C18PAH专用柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）分离,水、乙腈和异丙醇梯度洗脱,紫外和荧光检测器检测。结果表明,15种多环芳烃在相应的浓度范围内线性良好（r2〉0.999）;检出限为0.03～8.33μg/kg;熏烤鱼的回收率为67.4%～107.2%,相对标准偏差（RSD）为0.2%～7.7%;熏烤肉的回收率为71.8%～110.5%,RSD为0.8%～8.9%。经FAPAS质控样品验证,所测化合物种类和浓度范围均满足要求。 展开更多

关键词 在线固相萃取 多环芳烃 高效液相色谱 熏烤鱼 熏烤肉

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