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在线固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定猪肉中10种大环内酯类抗生素 被引量：19
1
作者 张晓光 刘东 +4 位作者 刘红冉 李强 李立理 王丽霞 张岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1055-1061,共7页
建立了在线固相萃取净化-液相色谱-串联质谱检测猪肉中10种大环内酯类抗生素残留的方法。样品经过乙腈提取,提取液40℃旋蒸至干后,分析物用2 mL磷酸盐缓冲液溶解,溶解液经在线固相萃取柱(HLB柱)富集净化,甲醇洗脱,然后转移至XBridge BEH... 建立了在线固相萃取净化-液相色谱-串联质谱检测猪肉中10种大环内酯类抗生素残留的方法。样品经过乙腈提取,提取液40℃旋蒸至干后,分析物用2 mL磷酸盐缓冲液溶解,溶解液经在线固相萃取柱(HLB柱)富集净化,甲醇洗脱,然后转移至XBridge BEH C18色谱柱上,以10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液为流动相进行分离,最后用串联四极杆质谱检测。结果表明,10种大环内酯类抗生素在0.1~200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.990。方法的检出限范围为0.05~0.30μg/kg,定量限范围为0.10~1.00μg/kg;添加水平为0.10~10.0μg/kg时,方法回收率为69.6%~115.2%,相对标准偏差(RSD)<10%。该方法可以作为猪肉中大环内酯类抗生素的检测方法。 展开更多
关键词 在线固相萃取 液相色谱-串联质谱法 大环内酯类抗生素 猪肉
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在线固相萃取-高效液相色谱联用测定动物源食品中的维生素A、E 被引量：14
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作者 谢云峰 王浩 +2 位作者 刘佟 任丹丹 杨永坛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1343-1347,共5页
采用固相萃取与双梯度高效液相色谱联用技术,建立了一种在线固相萃取-高效液相色谱同时测定动物源食品中维生素A、E的分析方法。样品于80℃下皂化反应30 min,经离心沉淀后引入一维C8固相萃取柱,采用60%（V/V）甲醇溶液对目标物进行在线... 采用固相萃取与双梯度高效液相色谱联用技术,建立了一种在线固相萃取-高效液相色谱同时测定动物源食品中维生素A、E的分析方法。样品于80℃下皂化反应30 min,经离心沉淀后引入一维C8固相萃取柱,采用60%（V/V）甲醇溶液对目标物进行在线富集净化,然后通过阀切换将其转移至二维液相分析系统进行分离检测。考察了萃取填料、上样溶剂及洗脱条件对猪肝、鸡蛋和配方乳粉的维生素A、E富集和基质净化效果。结果表明,在优化条件下,方法线性范围为0.02~20 mg/L,线性相关系数R^2≥0.9998,对维生素A、E的检出限（S/N=3）为3.0~30.0μg/L,实际样品加标回收率为87.3%~115.0%,相对标准偏差（RSD）为1.8%~4.6%。本方法操作简便,灵敏度高,可用于动物源食品中维生素A、E的快速测定。 展开更多
关键词 在线固相萃取 双梯度高效液相色谱 动物源食品 维生素A 维生素E
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在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B12 被引量：10
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作者 黄雄风 刘召金 +3 位作者 陈静 戴振宇 许群 庄国顺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期39-44,共6页
建立了饮料中痕量维生素B12（VB12）的在线净化/固相萃取-高效液相色谱（HPLC）测定方法.在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5mL样品在线注入SPE柱（Acclaim PAⅡ,3 μm,3.0 mm× 33mm）以富集VB12,通过改变流... 建立了饮料中痕量维生素B12（VB12）的在线净化/固相萃取-高效液相色谱（HPLC）测定方法.在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5mL样品在线注入SPE柱（Acclaim PAⅡ,3 μm,3.0 mm× 33mm）以富集VB12,通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB12.被切入分析流路中的VB12在Acclaim PAⅡ分析柱（3μm,3.0mm×150 mm）上以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,0.5 mL/min流速梯度洗脱分离,使用紫外检测器在361 nm波长下检测,整个分析过程在20 min内完成.VB12峰面积的相对标准偏差（RSD）为2.2％,其保留时间的RSD为0.027％.方法在0.1～ 5.0 μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性系数为0.9999.方法的加标回收率为91％～ 109％,检出限为0.046 μg/L.该方法简单、快速、重现性好,相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式,其去除杂质的效率更高、灵敏度更好,是一种测定饮料中痕量VB12的简单、有效方法. 展开更多
关键词 在线固相萃取 在线净化 双梯度高效液相色谱系统 阀切换 饮料 维生素B12
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在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测海水养殖水体中15种药物 被引量：3
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作者 尹杨媛 崔正国 +5 位作者 白莹 李纯毅 梁友 薛致勇 周明莹 曲克明 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期1017-1028,共12页
采用在线固相萃取-液相色谱-串联质谱联用(On-line SPE-LC-MS/MS)技术,建立海水循环水养殖系统中磺胺类(磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶)、大环内酯类(克拉霉素、脱水红霉素)、喹诺酮类(恩诺沙星、氧... 采用在线固相萃取-液相色谱-串联质谱联用(On-line SPE-LC-MS/MS)技术,建立海水循环水养殖系统中磺胺类(磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶)、大环内酯类(克拉霉素、脱水红霉素)、喹诺酮类(恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星)、四环素类(金霉素、四环素、土霉素)13种抗生素及孔雀石绿、隐色孔雀石绿共15种药物的同时检测方法,为循环水养殖海水中部分有机污染物的检验鉴定提供依据.采用0.1%(V/V)甲酸水溶液和0.1%(V/V)甲酸的乙腈-甲醇(1∶1,V/V)溶液为分析流动相,水样经简单酸化处理后直接进样0.9 mL进行On-line SPE-LCMS/MS检测,经在线固相萃取柱富集后,经过梯度洗脱分离,串联质谱多反应监测模式进行定性、定量分析测定.结果表明,15种目标化合物在1—100 ng·L^(−1)范围内均具有良好的线性响应,方法检出限范围为0.02—1.00 ng·L^(−1),定量限范围为0.06—3.00 ng·L^(−1).采用该方法对山东省烟台市某水产公司2个海水循环水养殖系统的15个点位水样进行了检测.研究表明,在线固相萃取技术实现了样品处理和分析一体化,在一般液相色谱分析基础上缩短了时间,达到常规实验条件下的高通量分析,此方法高效、灵敏、操作简便,可用于海水循环水养殖系统中15种药物的种类和质量浓度的同步测定. 展开更多
关键词 在线固相萃取 液相色谱-串联质谱 抗生素 海水循环水养殖系统
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在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水和环境水体中的百草枯和敌草快 被引量：22
5
作者 陈静 刘召金 +2 位作者 安保超 卢燕 许群 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1068-1073,共6页
建立了在线净化/固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)快速、准确测定饮用水和环境水体中的两种痕量除草剂百草枯和敌草快的方法。样品用大体积自动进样器注入在线净化小柱并流经固相萃取小柱,通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵实现净... 建立了在线净化/固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)快速、准确测定饮用水和环境水体中的两种痕量除草剂百草枯和敌草快的方法。样品用大体积自动进样器注入在线净化小柱并流经固相萃取小柱,通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵实现净化和富集后,通过阀切换将固相萃取小柱切换至分析流路中;用分析泵将待测物从富集柱冲洗至分析柱进行测定。上样泵流速和分析泵流速分别为0.7和0.6 mL/min,采用等度洗脱方式完成两种除草剂的分离和检测。检测波长分别为260 nm(百草枯)和311 nm(敌草快),进样体积为2.5 mL,整个分析时间为16 min。该方法在1.0～20μg/L范围内线性关系良好,两种除草剂的线性相关系数均大于0.998 0,检出限分别为0.10和0.12μg/L(S/N=3)。该方法前处理简单,快速,可用于饮用水和环境水体中痕量除草剂的测定。 展开更多
关键词 在线固相萃取 在线净化 双梯度高效液相色谱系统 除草剂 百草枯 敌草快 水
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