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董酒中萜烯类物质的研究 被引量:40
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作者 胡光源 范文来 +2 位作者 徐岩 贾翘彦 冉晓鸿 《酿酒科技》 2011年第7期29-33,共5页
应用正相色谱技术串联气相色谱-质谱法(GC-MS)检测董酒中萜烯类化合物。通过液液萃取(LLE)分离得到董酒中性/碱性组分。中性/碱性组分过硅胶柱,并分别用戊烷-乙醚混合液(体积比分别为100∶0、95∶5、90∶10、80∶20、70∶30和50∶50)和... 应用正相色谱技术串联气相色谱-质谱法(GC-MS)检测董酒中萜烯类化合物。通过液液萃取(LLE)分离得到董酒中性/碱性组分。中性/碱性组分过硅胶柱,并分别用戊烷-乙醚混合液(体积比分别为100∶0、95∶5、90∶10、80∶20、70∶30和50∶50)和甲醇洗脱后得到7个组分,应用GC-MS对各个组分进行分析。通过质谱谱库检索、标准品的保留指数(RI)比对以及参考文献的保留指数(RIL)比对分析,共鉴定出52种萜烯类化合物。通过峰面积百分比分析,发现p-茴香醛浓度最高(27.21%),其次是白菖油萜(11.31%),δ-杜松烯(7.38%),卡拉烯(5.11%),樟脑(4.13%),(-)-龙脑(3.65%),α-雪松烯(3.29%)等。这些萜烯类化合物很少在白酒中检测到,推测其来源于制曲过程中添加的中草药。 展开更多
关键词 萜烯类化合物 董酒 正相色谱 气相色谱-质谱
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硅胶整体柱的制备及对苯取代物的分离 被引量:10
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作者 高文惠 杨更亮 +3 位作者 杨静 刘海燕 尹俊发 陈义 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期295-298,共4页
研究了一种制备硅胶整体柱的新方法。该工艺以四甲氧基硅烷和聚乙二醇为原料 ,采用改进的溶胶 凝胶技术 ,建立了消除柱体开裂和变形弯曲的方法及中孔的构建方法 ,考察了流速对柱压降的影响 ,并在正相色谱模式下应用制备的硅胶整体柱对... 研究了一种制备硅胶整体柱的新方法。该工艺以四甲氧基硅烷和聚乙二醇为原料 ,采用改进的溶胶 凝胶技术 ,建立了消除柱体开裂和变形弯曲的方法及中孔的构建方法 ,考察了流速对柱压降的影响 ,并在正相色谱模式下应用制备的硅胶整体柱对苯取代化合物进行了分离。结果表明采用新工艺所制备的硅胶整体柱不开裂 ,不变形 ,并具有通孔和中孔双孔结构 ,渗透性强 ,柱压降低 ,机械强度高 ,柱效高等特点。这些特性尤其适合化合物的高效快速分离。 展开更多
关键词 硅胶整体柱 制备 苯取代物 分离 溶胶—凝胶技术 流速 孔结构 正相色谱
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高分辨采样二维液相色谱法测定维生素D滴剂中维生素D_(3)含量研究
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作者 吴珏 郭伟斌 +1 位作者 邱晓峰 郑淑凤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1169-1175,共7页
目的:建立高分辨采样二维液相色谱法(HiRes 2D-LC)对维生素D滴剂中维生素D_(3)进行准确定量分析。方法:第一维液相色谱采用Thermo HYPERSIL Gold Silica(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,以正己烷-正戊醇(996∶4)为流动相,流速0.2 mL&... 目的:建立高分辨采样二维液相色谱法(HiRes 2D-LC)对维生素D滴剂中维生素D_(3)进行准确定量分析。方法:第一维液相色谱采用Thermo HYPERSIL Gold Silica(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,以正己烷-正戊醇(996∶4)为流动相,流速0.2 mL·min^(-1),检测波长265 nm,柱温40℃;第二维液相色谱采用ShimPack Velox Hilic(50 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱,以正己烷-正戊醇-异丙醇(98∶1∶1)为流动相,流速0.5 mL·min^(-1),检测波长265 nm,柱温40℃。二维接口采用六位十四通阀,并配置2个多中心切割阀,对前维生素D_(3)峰和维生素D_(3)峰进行多次连续切割。结果:维生素D_(3)质量浓度在1.0184~5.092 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.9998),前维生素D_(3)和维生素D_(3)精密度试验RSD分别为0.95%和0.40%,重复性试验RSD为0.41%,平均加标回收率为101.4%。供试品溶液在4℃和10℃放置12 h稳定,RSD分别为0.58%、0.66%。采用本法测得6批维生素D滴剂样品中维生素D_(3)的含量分别为100.4%、101.6%、100.9%、101.6%、102.7%、101.6%,与采用2020年版《中华人民共和国药典》四部通则0722第四法所测结果基本一致。结论:本方法具有优异的灵敏度、重复性和定量准确性,且省去烦琐的样品前处理步骤,缩短分析时间,改善长样品环带来的峰展宽等问题,显著提高了维生素D_(3)的含量测定效率,降低分析成本,为维生素D滴剂等主成分与辅料难分离制剂的准确定量提供新方法。 展开更多
关键词 高分辨采样 二维液相色谱法 正相色谱法 维生素D滴剂 前维生素D_(3) 维生素D_(3) 含量测定 峰纯度确证
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HPLC法同时测定保健食品中维生素A和维生素E 被引量:4
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作者 张斌 贾昌平 +2 位作者 鲁辉 郝刚 陈丽波 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2015年第10期165-171,共7页
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定保健食品中VA、VE的方法。样品预处理采用经二甲亚砜和正已烷的混合溶液于60℃剧烈振摇提取30rain,离心后吸取正己烷层,合并3次提取的溶液后直接进行液相色谱测定。方法采用Inertsil氨基柱(4.6... 建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定保健食品中VA、VE的方法。样品预处理采用经二甲亚砜和正已烷的混合溶液于60℃剧烈振摇提取30rain,离心后吸取正己烷层,合并3次提取的溶液后直接进行液相色谱测定。方法采用Inertsil氨基柱(4.6mm×250mm,5μm),以含0.1%异丙醇的正己烷为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。结果表明,VA、VE分别在5~25μg/mL、100~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别达0.9997和0.9998,保留时间和峰面积的日内和日间精密度均较好,平均加标回收率在97.53%~100.67%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。与相应的检验标准测定结果比较,相对偏差均小于1.0%,无明显差异。该方法快速、准确、可靠,适用于不同厂家、不同配方的保健食品中添加合成VA、VE的同时定量测定。 展开更多
关键词 正相色谱 保健食品 VA VE
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正相色谱串联质谱法直接进样测定水体中的草甘膦和2,4-滴残留 被引量:4
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作者 郑和辉 卞战强 +3 位作者 田向红 于建 查玉娥 张娟 《环境卫生学杂志》 北大核心 2014年第4期395-397,402,共4页
目的建立直接进样测定饮用水和水源水中的草甘膦和2,4-滴的液相色谱质谱分析方法。方法采用正相色谱柱:CAPCELL PAK ST柱(2.1 mm×150 mm),流动相为乙腈/10 mmol/L的乙酸铵水溶液(pH=10.10)。水样直接过0.22μm滤膜,用高效液... 目的建立直接进样测定饮用水和水源水中的草甘膦和2,4-滴的液相色谱质谱分析方法。方法采用正相色谱柱:CAPCELL PAK ST柱(2.1 mm×150 mm),流动相为乙腈/10 mmol/L的乙酸铵水溶液(pH=10.10)。水样直接过0.22μm滤膜,用高效液相色谱串联质谱分析检测。结果草甘膦(100.0 ng/mL,400.0 ng/mL)和2,4-滴(10.0 ng/mL,40.0 ng/mL)在水中进行两个质量浓度的加标实验,每个质量浓度平行测定6次。通过测定和工作曲线的计算,得到草甘膦测定的结果为:95.3±3.8 ng/mL和402.7±20.8 ng/mL,即平均回收率分别为95.3%和100.7%;2,4-滴测定的结果为:9.7±0.2 ng/mL和38.6±1.0 ng/mL,即平均回收率分别为97.0%和96.5%。草甘膦在水中质量浓度范围在20.0-800.0 ng/mL,线性相关系数为0.9992;2,4-滴在水中质量浓度范围在2.0-80.0 ng/mL,线性相关系数为0.9996。在自来水中添加草甘膦和2,4-滴,以10倍信噪比(S/N)计算,在进样量10μL时;得到的本方法草甘膦和2,4-滴最低检测质量浓度分别为4.0 ng/mL和0.4 ng/mL。结论该方法简单,速度快,准确度和灵敏度高,满足测定日常地表水水体中百草甘膦和2,4-滴检测项目的需要。 展开更多
关键词 草甘膦 2 4-滴 质谱 饮用水 正相色谱
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HPLC测定盐酸烟酰美金刚胺中的烟酸及其他有关物质 被引量:3
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作者 黄丹 丁家昱 +1 位作者 刘秀秀 晁若冰 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2017年第4期421-423,共3页
目的采用HPLC法测定盐酸烟酰美金刚胺中的烟酸及其他有关物质。方法采用Luna SILICA色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以正庚烷-乙醇-冰乙酸(90∶10∶1)为流动相,检测波长260 nm。结果烟酰美金刚胺与烟酸及其他降解产物的分离度良好;0.5... 目的采用HPLC法测定盐酸烟酰美金刚胺中的烟酸及其他有关物质。方法采用Luna SILICA色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以正庚烷-乙醇-冰乙酸(90∶10∶1)为流动相,检测波长260 nm。结果烟酰美金刚胺与烟酸及其他降解产物的分离度良好;0.50~10.0μg·m L^(-1)盐酸烟酰美金刚胺、0.25~5.0μg·m L^(-1)烟酸与峰面积的线性关系良好,r分别为0.9997、0.9999;烟酸的检测限和定量限分别为0.12、0.39μg·m L^(-1),加样回收率为99.7%。结论所用方法专属性好、结果准确,可用于盐酸烟酰美金刚胺中烟酸及其他有关物质的测定。 展开更多
关键词 盐酸烟酰美金刚胺 烟酸 有关物质 高效液相色谱法 正相色谱法 含量测定
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关于维生素D_(2)有关物质检查方法的探讨 被引量:1
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作者 李婕 袁松 +1 位作者 黄海伟 陈华 《中国药品标准》 CAS 2023年第1期72-76,共5页
目的:探讨维生素D_(2)有关物质的各种检测方法。方法:采用高效液相色谱法,分别考察《中国药典》项下的正相色谱方法和《欧洲药典》项下的反相色谱方法,对维生素D_(2)有关物质检测结果的影响。结果:采用反相色谱系统,能够更多检出维生素D... 目的:探讨维生素D_(2)有关物质的各种检测方法。方法:采用高效液相色谱法,分别考察《中国药典》项下的正相色谱方法和《欧洲药典》项下的反相色谱方法,对维生素D_(2)有关物质检测结果的影响。结果:采用反相色谱系统,能够更多检出维生素D_(2)中的有关物质。结论:反相色谱方法更适用于维生素D_(2)的有关物质检测。 展开更多
关键词 维生素D_(2) 有关物质 正相色谱 反相色谱
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正相色谱技术结合气相色谱-闻香技术解析中国传统晒露酱油香气活性成分 被引量:2
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作者 周莉 陈双 +1 位作者 王栋 徐岩 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第16期237-244,共8页
为解析形成我国传统晒露酱油独特香气特征的香气活性成分,应用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合溶剂辅助风味蒸发技术(solvent-assisted flavor evaporation,SAFE)萃取其挥发性组分,进一步采用正相色谱技术将挥发性组分萃取... 为解析形成我国传统晒露酱油独特香气特征的香气活性成分,应用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合溶剂辅助风味蒸发技术(solvent-assisted flavor evaporation,SAFE)萃取其挥发性组分,进一步采用正相色谱技术将挥发性组分萃取液分离为11个组分.通过气相色谱-闻香(gas chromatography-olfactory,GC-O)技术在传统晒露酱油挥发性组分萃取液中共鉴定出80种香气活性成分,其中,香气强度较大(≥3)的3-甲硫基丙醛、乙酸乙酯、1-辛烯-3-醇、2-甲基丁酸、愈创木酚、4-乙基愈创木酚、香兰素、2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮、葫芦巴内酯、HEMF(5-ethyl-4-hydroxy-2-methyl-3(2H)furanone)、HDMF(4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2H)-furanone)以及糠醇可能是中国传统晒露酱油潜在的关键香气活性成分.此外,3-甲基-4-戊内酯、泛内酯、芳樟醇、柠檬烯和双(2-糠基)二硫作为香气活性成分首次在我国传统晒露酱油中被鉴定到.研究结果丰富了对我国传统晒露酱油风味奥秘的科学认识. 展开更多
关键词 中国传统晒露酱油 液液萃取 溶剂辅助风味蒸发 正相色谱技术 气相色谱-嗅闻技术 香气活性成分
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替格瑞洛中异构体杂质的控制 被引量:2
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作者 霍立茹 薛晓婷 +1 位作者 赵卿 张慧 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期2006-2012,共7页
目的:建立手性拆分的正相高效液相色谱方法检测替格瑞洛中的异构体。方法:采用硅胶表面涂布直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)为填充剂的手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,Chiralpak AD-H色谱柱);以正己烷-无水乙醇-异丙醇-三氟乙... 目的:建立手性拆分的正相高效液相色谱方法检测替格瑞洛中的异构体。方法:采用硅胶表面涂布直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)为填充剂的手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,Chiralpak AD-H色谱柱);以正己烷-无水乙醇-异丙醇-三氟乙酸(90∶5∶5∶0.1)为流动相;流速:1.0 m L·min^(-1);柱温:40℃;检测波长:245 nm。结果:替格瑞洛与各异构体在该色谱条件下专属性及分离度良好;方法进样精密度良好;色谱条件发生细微变化时对主成分与异构体的分离无显著影响,方法的耐用性良好;替格瑞洛、非对映异构体Ⅰ、非对映异构体Ⅱ、对映异构体的定量限分别为0.21、0.49、0.26、0.38μg·m L^(-1);检测限分别为0.053、0.024、0.07、0.01μg·m L^(-1),均能达到检测灵敏度要求;重复性良好;在相应的线性范围内,线性关系均良好,相关系数均在0.999以上;加样回收率分别为99.1%、100.5%、101.4%,RSD分别为1.5%、1.6%、1.3%,均符合标准,说明该方法准确度良好。替格瑞洛溶液于室温、室内散光条件下放置8 h,均未检出异构体,且主成分无明显变化,说明溶液稳定性良好。结论:建立的替格瑞洛异构的体检查方法专属性强、检测灵敏度高、准确度高,可用于替格瑞洛异构体的检测。 展开更多
关键词 抗血小板药物 替格瑞洛 异构体 高效液相色谱 手性拆分 正相色谱
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含多壁碳纳米管的硅胶整体柱的制备、表征及性能评价 被引量:2
10
作者 任呼博 柳仁民 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1-4,共4页
制备了一种新的含多壁碳纳米管的硅胶整体柱,并用扫描电子显微镜和比表面积测试仪对其进行了表征。利用正己烷为流动相,考察了该整体柱的流速与渗透率和流速与柱压降的关系,以及苯取代化合物在该整体柱上的色谱保留行为,并对其在分离过... 制备了一种新的含多壁碳纳米管的硅胶整体柱,并用扫描电子显微镜和比表面积测试仪对其进行了表征。利用正己烷为流动相,考察了该整体柱的流速与渗透率和流速与柱压降的关系,以及苯取代化合物在该整体柱上的色谱保留行为,并对其在分离过程中的作用机理进行了探讨。 展开更多
关键词 硅胶整体柱 多壁碳纳米管 正相液相色谱
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微量水对α-丙酸类化合物对映体正相色谱分离的影响 被引量:2
11
作者 夏婷婷 张晓翔 +2 位作者 顾芳 陈景文 蔡喜运 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1188-1193,共6页
采用正相液相色谱系统,通过向流动相中添加微量水,建立了8种手性α-丙酸类污染物或降解产物对映体的拆分方法,并探讨了微量水的影响机制。采用的色谱柱为Chiralcel OJ-H column(25 cm×4.6 mm,5μm),以正己烷-异丙醇-乙酸为流动相,... 采用正相液相色谱系统,通过向流动相中添加微量水,建立了8种手性α-丙酸类污染物或降解产物对映体的拆分方法,并探讨了微量水的影响机制。采用的色谱柱为Chiralcel OJ-H column(25 cm×4.6 mm,5μm),以正己烷-异丙醇-乙酸为流动相,流速为0.8 mL/min。结果表明,微量水的添加能显著影响α-丙酸类污染物及其降解产物对映体的分离效果;微量水可通过竞争待测组分在手性固定相上的作用位点,或者诱导流动相pH的变化来改变弱酸类化合物的解离,影响α-丙酸类化合物的手性拆分;弱酸类化合物比羧酸酯和酰胺类等中性化合物对微量水的响应更敏感,其中部分化合物的拆分机制发生了改变。 展开更多
关键词 正相色谱 微量水 手性 α-丙酸类化合物 降解产物
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盐酸水苏碱色谱保留行为的探讨
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作者 张建辉 蔡金玲 +2 位作者 张志强 周永康 程立伟 《生物化工》 2020年第3期120-123,共4页
目的:以盐酸水苏碱为研究对象,确定此类季铵盐型生物碱成分的色谱条件选择。方法:通过比较不同色谱柱、不同缓冲盐种类和不同流动相的改变,分析其对盐酸水苏碱保留行为的影响。结果:盐酸水苏碱的检测选用Waters XBridge■BEH Amide色谱... 目的:以盐酸水苏碱为研究对象,确定此类季铵盐型生物碱成分的色谱条件选择。方法:通过比较不同色谱柱、不同缓冲盐种类和不同流动相的改变,分析其对盐酸水苏碱保留行为的影响。结果:盐酸水苏碱的检测选用Waters XBridge■BEH Amide色谱柱,以乙腈/0.4%十二烷基硫酸钠为流动相,流动相中不得加入甲醇、乙醇等有机溶剂。结论:选用Waters XBridge?BEH Amide色谱柱,以乙腈/十二烷基硫酸钠为流动相进行盐酸水苏碱色谱条件的开发。可为季铵盐型生物碱类成分色谱条件选择提供参考。 展开更多
关键词 生物碱 盐酸水苏碱 反相色谱 正相色谱 亲水色谱 保留行为
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硅胶整体柱制备条件的优化及性能评价 被引量:1
13
作者 任呼博 柳仁民 《华东师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期127-133,共7页
制备了一种良好通透性的无机硅胶整体柱,并用扫描电子显微镜和比表面积测试仪对其进行了表征.利用正己烷为流动相,考察了该整体柱的流速与渗透率和流速与柱压降的关系,以及苯取代化合物在该整体柱上的色谱保留行为.结果表明,该硅胶整体... 制备了一种良好通透性的无机硅胶整体柱,并用扫描电子显微镜和比表面积测试仪对其进行了表征.利用正己烷为流动相,考察了该整体柱的流速与渗透率和流速与柱压降的关系,以及苯取代化合物在该整体柱上的色谱保留行为.结果表明,该硅胶整体柱具有渗透率和机械强度高、化学稳定性好、吸附性强等特点. 展开更多
关键词 硅胶整体柱 制备条件 正相液相色谱
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氧化铝包裹硅胶核-壳型色谱填料的制备及正相色谱性能研究 被引量:1
14
作者 曹绪龙 祝仰文 +2 位作者 严兰 郭勇 梁晓静 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期134-138,共5页
采用层层自组装(LBL-SA)技术制备了新型的氧化铝包裹硅胶(Al2O3/Si O2)核-壳型色谱填料。对该填料进行了光电子能谱表征、扫描电镜表征、比表面孔径表征,结果表明Al2O3被成功的组装到了Si O2表面。考察了Al2O3/Si O2填料在正相色谱条件... 采用层层自组装(LBL-SA)技术制备了新型的氧化铝包裹硅胶(Al2O3/Si O2)核-壳型色谱填料。对该填料进行了光电子能谱表征、扫描电镜表征、比表面孔径表征,结果表明Al2O3被成功的组装到了Si O2表面。考察了Al2O3/Si O2填料在正相色谱条件下对碱性、中性和酸性化合物色谱分离行为并与Si O2填料进行了比较性研究。结果表明,由于氧化铝表面的Lewis酸性位点的存在,相比较于Si O2填料而言,Al2O3/Si O2在分离碱性化合物和中性化合物时具有很大的优势,但是也是由于这些Lewis酸性位点,造成酸性化合物在Al2O3/Si O2柱上具有很长的保留时间和严重拖尾的峰形,流动相中少量乙酸的加入可以有效地掩盖Al2O3表面的Lewis酸性位点,减弱其对酸性化合物的吸附。 展开更多
关键词 正相色谱 氧化铝包裹硅胶核-壳型色谱填料 硅胶 氧化铝 路易斯酸性位点
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乳粉中4种生育酚的正相高效液相色谱荧光法含量测定 被引量:1
15
作者 刘萍 臧珊珊 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第2期229-234,共6页
建立了反相色谱法样品前处理与正相酰胺柱色谱分离相结合的正相高效液相色谱荧光(HPLC-FLU)法同时测定乳粉中α-、β-、γ-和δ-生育酚的含量,用于乳粉中维生素E含量的准确测定。考察了不同色谱柱类型、不同流动相比例和不同进样量对4... 建立了反相色谱法样品前处理与正相酰胺柱色谱分离相结合的正相高效液相色谱荧光(HPLC-FLU)法同时测定乳粉中α-、β-、γ-和δ-生育酚的含量,用于乳粉中维生素E含量的准确测定。考察了不同色谱柱类型、不同流动相比例和不同进样量对4种生育酚的色谱分离情况。2.5 g乳粉样品经氢氧化钾碱性溶液皂化后,用石油醚-乙醚混合液提取浓缩至近干,用甲醇定容至10 mL,经过滤膜后进样。以V(正己烷)∶V(叔丁基甲基醚)∶V(四氢呋喃)∶V(甲醇)=810.0∶85.3∶104.3∶0.4的混合溶液为流动相等度洗脱,α-、β-、γ-、δ-生育酚在酰胺柱上18.5 min内达到基线分离。激发波长λ_(x)=294 nm,发射波长λ_(m)=328 nm,进样体积为2μL。4种生育酚在2~80 mg/L范围内,相关系数R^(2)≥0.9991;4种生育酚的定量限均为0.6 mg/kg,3水平加标平均回收率范围为88.2%~103.0%,相对标准偏差范围为1.3%~4.7%。方法色谱分离效果好、重复性好、准确度高、定量限也满足标准限量要求,具有较好的实用性,并已用于实际样品的检测,可为乳粉维生素E含量的准确测定提供技术参考。 展开更多
关键词 HPLC-FLU 正相色谱 生育酚 乳粉 含量测定
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载银氨基硅胶柱分离EPA和DHA的研究 被引量:1
16
作者 邢飞 朱靖博 +1 位作者 丁燕 寇自农 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期71-73,共3页
利用负载银离子的氨基硅胶为固定相,制备4.6 mm×250 mm载银氨基硅胶柱,系统评价EPA和DHA在正相体系中的色谱保留行为,考察了载银氨基硅胶的粒径和流动相对EPA和DHA分离的影响。结果表明:5μm粒径的载银氨基硅胶比10μm粒径的分离度... 利用负载银离子的氨基硅胶为固定相,制备4.6 mm×250 mm载银氨基硅胶柱,系统评价EPA和DHA在正相体系中的色谱保留行为,考察了载银氨基硅胶的粒径和流动相对EPA和DHA分离的影响。结果表明:5μm粒径的载银氨基硅胶比10μm粒径的分离度好;随着流动相中正己烷比例的增大,EPA和DHA分离度增大;当选用5μm载银氨基硅胶、流动相为正己烷-异丁醇(体积比2 000∶1)、流速1 mL/min、紫外检测波长210 nm、进样量5μL时,EPA和DHA的分离度最佳,分离度为2.03。该方法简单、快速、重现性好,可用于EPA和DHA的分离。 展开更多
关键词 EPA DHA 正相色谱 载银氨基硅胶
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正相色谱法测定大豆磷脂中的磷脂酰胆碱 被引量:1
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作者 蔡伟江 邓鹏飞 +1 位作者 刘光兰 李丹 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第8期3098-3102,共5页
目的建立正相色谱法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量,用于大豆磷脂类保健食品生产过程中该物质含量的测定和质量控制。方法采用硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)进行分离;色谱条件为流动相:异丙醇:正己烷:蒸馏水=70:16:14(V:V:V),等度洗... 目的建立正相色谱法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量,用于大豆磷脂类保健食品生产过程中该物质含量的测定和质量控制。方法采用硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)进行分离;色谱条件为流动相:异丙醇:正己烷:蒸馏水=70:16:14(V:V:V),等度洗脱,流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:10μL;检测波长:205nm;并进行方法学验证,考察方法检测限、精密度、回收率等指标。结果磷脂酰胆碱峰面积与其浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.1~0.8 mg/m L(r=0.9999),检出浓度0.04μg/m L,检出限为20μg/g,定量限为66.666μg/g,精密度(RSD)为0.6%,平均回收率99.37%(n=9)。结论本文建立的方法灵敏度高,重复性好,且具有很好的专属性,能够应用于大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量的检测。 展开更多
关键词 大豆磷脂 正相色谱法 磷脂酰胆碱
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INTERSECTION POINT RULE OF THE RETENTION VALUE AND NORMAL BOILING POINT OF THE HOMOLOGUES IN REVERSED-PHASE HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY 被引量:1
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作者 Fu An WANG Chang Sheng YANG +1 位作者 Wen Chang WANG Yuan Li JIANG 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1991年第8期637-640,共4页
In this paper, a linear relationship between the logarithm of capacity factor k and normal boiling point to of the homologues has been derived, based on the basic retention equation of liquid chromatography according ... In this paper, a linear relationship between the logarithm of capacity factor k and normal boiling point to of the homologues has been derived, based on the basic retention equation of liquid chromatography according to statistical thermodyoamics proposed by professor Ln Peizhang and others, This equation has been verified by a large number of experimental data, all the strsight lines of lnk- of bumologues for different mobile phass coaiposltion cross each other at the same point, So the intereection point equation van proposed, wbich was used to prodict the retention valu, the result was satisfactory. 展开更多
关键词 BURR INTERSECTION POINT RULE OF THE RETENTION VALUE AND normal BOILING POINT OF THE HOMOLOGUES IN REVERSED-phase HIGH-PERFORMANCE LIQUID chromatography
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正相色谱法快速检测肉品中的瘦肉精
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作者 苏华 侯小梅 +1 位作者 李会 陈国珍 《广州化工》 CAS 2015年第5期131-132,共2页
探讨了利用正相色谱法快速检测肉品中瘦肉精的方法,并且对市场随机抽取的不同种类肉利用该方法进行比较加标回收试验。实验结果表明,该方法测得盐酸克伦特罗的标准偏差为0.049,平均回收率约为92.49%,以及其相关系数R2达到0.9997,证明该... 探讨了利用正相色谱法快速检测肉品中瘦肉精的方法,并且对市场随机抽取的不同种类肉利用该方法进行比较加标回收试验。实验结果表明,该方法测得盐酸克伦特罗的标准偏差为0.049,平均回收率约为92.49%,以及其相关系数R2达到0.9997,证明该方法线性关系良好、准确可靠,分析时间快,能满足肉品中瘦肉精的快速检测要求,为快速高效检测瘦肉精提供了较佳的分析手段。 展开更多
关键词 瘦肉精 正相色谱法 快速
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应用液液萃取结合正相色谱技术鉴定汾酒与郎酒挥发性成分(下) 被引量:34
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作者 范文来 徐岩 《酿酒科技》 北大核心 2013年第3期17-27,共11页
应用液液萃取结合正相色谱技术,采用气相色谱结合质谱,从清香型汾酒与酱香型郎酒中共检测到1500个峰,鉴定出698种挥发性成分,其中酯类167种,醇类67种,醛类33种,酮类48种,缩醛类18种,有机酸34种,萜类69种,芳香族化合物111种,酚类26种,硫... 应用液液萃取结合正相色谱技术,采用气相色谱结合质谱,从清香型汾酒与酱香型郎酒中共检测到1500个峰,鉴定出698种挥发性成分,其中酯类167种,醇类67种,醛类33种,酮类48种,缩醛类18种,有机酸34种,萜类69种,芳香族化合物111种,酚类26种,硫化物21种,呋喃类化合物35种,吡嗪类化合物31种,吡啶等杂环化合物11种,内酯类11种,烷烃与烯烃8种,其他化合物8种。其中大部分化合物为首次报道。 展开更多
关键词 液液萃取 正相色谱 清香型白酒 酱香型白酒 挥发性成分 气相色谱-质谱(GC—MS)
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